異佛爾酮的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明異佛爾酮的生產(chǎn)工藝，涉及酮基作為六元環(huán)的組成部分的不飽和化合物，步驟是將經(jīng)過汽化與加熱的丙酮氣送入裝有堿性催化劑的固定床反應器，所用堿性催化劑填滿固定床反應器，進行縮聚反應，反應溫度200～350℃，反應壓力100～500KPa，反應產(chǎn)物為主要是水、異丙叉丙酮、異丙叉異構體、均三甲苯、異佛爾酮及四聚產(chǎn)物的混合物，將回收丙酮后的丙酮縮聚反應所得反應產(chǎn)物置于切割塔內(nèi)，將其中的異佛爾酮、四聚產(chǎn)物和輕組分進行切割，從塔底得到重組分，并自壓進入帶側(cè)線的精制塔中，在該精制塔的側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的產(chǎn)品異佛爾酮。本發(fā)明工藝克服了現(xiàn)有技術中，生產(chǎn)成本高、容易引發(fā)自聚問題和能耗較大的缺點。
【專利說明】異佛爾酮的生產(chǎn)工藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明的技術方案涉及酮基作為六元環(huán)的組成部分的不飽和化合物，具體地說是異佛爾酮的生產(chǎn)工藝。
【背景技術】
[0002]異佛爾酮是一種很重要的高沸點溶劑，能與多數(shù)有機溶劑混溶，還被用于生產(chǎn)聚氨酯、涂料、醫(yī)藥、彈性體和膠粘劑等。
[0003]現(xiàn)有的異佛爾酮的生產(chǎn)方法有:一是用異丙叉丙酮和乙酰乙酸乙酯在催化劑作用下經(jīng)環(huán)化和水解制得異佛爾酮。此工藝在常壓低溫下進行，雖然條件溫和，操作簡單，但由于原料價格高，生產(chǎn)成本高，難于推廣，一般只適用于實驗室少量制備；二是丙酮合成異佛爾酮的方法，即用三分子丙酮在堿性催化劑和高溫的條件下縮合生成水和異佛爾酮。丙酮合成異佛爾酮的方法按接觸狀態(tài)又分為以下兩種:
[0004]A.多相催化縮合法:以鋁酸鎂、氧化鋅一氧化鉍或氧化鈣一氫氧化鈣為催化劑，在300°C左右條件下，丙酮依次進行醛醇縮合、縮水、邁克爾加成和分子內(nèi)縮合脫水制得異佛爾酮。針對催化劑成本高和生產(chǎn)能力低的缺點，有專利報道，將鋁、鎂催化劑及硅藻土制成的陰離子型催化劑應用于此反應，丙酮轉(zhuǎn)化率有所提高，但這些催化劑再生困難，生產(chǎn)周期短，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]B.液相縮合法:該法是目前國外的主流異佛爾酮的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其操作可分為連續(xù)法和間歇法。連續(xù)法有利于降低成本，提高產(chǎn)量，易實現(xiàn)自動化控制。目前國外多采用連續(xù)法，其反應機理可理解為:丙酮在氫氧化鉀等強堿存在下縮合為二丙酮醇，后者脫水形成異亞丙基丙酮，·再與丙酮縮合制得異佛爾酮。該法實驗過程中，確定最佳反應條件下，丙酮轉(zhuǎn)化率為67.5%，異佛爾酮選擇性高達92.7%，收率為62.6%。該法具有催化劑簡單，操作方便等特點，適合工業(yè)化生產(chǎn)，但缺點是，反應器為高壓設備，且內(nèi)部結構復雜，廢液中含有堿液，處理困難，生產(chǎn)成本增大。
[0006]CNl 166481公開了一種制備異佛爾酮的方法，這種方法是將丙酮和催化劑一起在高壓狀態(tài)下加熱，在液相或氣相條件下進行反應，丙酮轉(zhuǎn)化率為25%，異佛爾酮選擇性為37%。但該發(fā)明并未涉及后續(xù)反應產(chǎn)物的分離處理。CN101050168公開了一種異佛爾酮的制備方法，涉及一種用丙酮制備異佛爾酮的方法，該發(fā)明采用固定床催化技術，工藝簡單，可連續(xù)反應，丙酮經(jīng)加熱至110?280°C后通入裝有催化劑的反應器中，反應后的產(chǎn)物減至常壓后直接進行分餾。其中產(chǎn)品異佛爾酮的蒸餾溫度為215°C，而反應產(chǎn)物(包括異丙叉丙酮、異丙叉異構體、均三甲苯、異佛爾酮、四聚產(chǎn)物)為極性化合物，蒸餾溫度較高時可能發(fā)生自聚反應。CN101333155公開了一種異佛爾酮的制備方法，該方法將加熱汽化的丙酮間隙式通入固定床反應器中，所用催化劑為固體強堿，反應后的產(chǎn)物通過減壓后分餾出異佛爾酮。該發(fā)明的核心是反應部分，減少了原料的加熱反應時間。但未涉及反應產(chǎn)物的分離處理方法。CN102531866A中公開了一種異佛爾酮的制備方法，涉及一種由丙酮縮合制備異佛爾酮及后續(xù)反應產(chǎn)物處理的方法，該反應在液相中進行，溫度180至250°C范圍，壓力在2至5MPa的范圍，反應產(chǎn)物分離為三種級分，輕組分由未轉(zhuǎn)化的丙酮、水和低沸物(主要為雙丙酮醇和異亞丙基丙酮)組成，經(jīng)冷凝返回反應器中反應；中間組分富集著色的物質(zhì)，經(jīng)進一步純化，返回工藝；重組分為產(chǎn)品異佛爾酮、更高級縮合產(chǎn)物、水和催化劑組成，經(jīng)反應精餾水解為異佛爾酮和丙酮等低沸物，并返回相應工序。該反應在加壓下進行，反應器為高壓設備，后續(xù)處理液中含有堿液，處理困難。
[0007]由公開的相關文獻報道可知，現(xiàn)有技術中，丙酮縮合制備異佛爾酮多為液相法，存在需加熱至一定溫度并在加壓條件下進行反應，生產(chǎn)成本增高，反應產(chǎn)物的分離與純化多在較高的蒸餾溫度下進行，容易引發(fā)自聚問題，且能耗較大的缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明所要解決的技術問題是:提供異佛爾酮的生產(chǎn)工藝，首先將原料丙酮經(jīng)過汽化塔汽化，然后用加熱器加熱丙酮氣體至反應溫度，之后通入裝有催化劑的固定床反應器中，反應后的產(chǎn)物經(jīng)雙效蒸發(fā)回收丙酮，循環(huán)使用，并依次經(jīng)過產(chǎn)品切割塔、脫輕塔和精制塔將副產(chǎn)品與異佛爾酮分離，從而克服了現(xiàn)有技術中，生產(chǎn)成本高、容易引發(fā)自聚問題和能耗較大的缺點。
[0009]本發(fā)明解決該技術問·題所采用的技術方案是:異佛爾酮的生產(chǎn)工藝，步驟如下:
[0010]第一步，丙酮汽化與加熱
[0011]將所需量的丙酮液體首先打入汽化塔中進行汽化，汽化溫度為58?100°C，再經(jīng)過加熱爐加熱至200?350°C ；
[0012]第二步，丙酮縮聚反應
[0013]將經(jīng)過第一步汽化與加熱的丙酮氣送入裝有堿性催化劑的固定床反應器，所用堿性催化劑填滿固定床反應器，進行縮聚反應，反應溫度200?350°C，反應壓力100?500KPa，反應產(chǎn)物為主要是水、異丙叉丙酮、異丙叉異構體、均三甲苯、異佛爾酮及四聚產(chǎn)物的混合物；
[0014]第三步，回收丙酮
[0015]將第二步經(jīng)丙酮縮聚反應所得到的反應產(chǎn)物經(jīng)過雙效蒸發(fā)器回收丙酮，該雙效蒸發(fā)器中的一級蒸發(fā)器操作壓力800KPa，該雙效蒸發(fā)器中的二級蒸發(fā)器操作壓力llOKPa，得到質(zhì)量百分比濃度大于70%的丙酮返回汽化塔；
[0016]第四步，丙酮縮聚反應所得反應產(chǎn)物的進一步組分切割
[0017]將第三步回收丙酮后的丙酮縮聚反應所得反應產(chǎn)物置于切割塔內(nèi)，該塔為減壓塔，操作壓力20KPa，質(zhì)量回流比為3，將其中的異佛爾酮、四聚產(chǎn)物和輕組分進行切割，從該切割塔的塔頂采出輕組分，包括未回收的丙酮、異丙叉丙酮、異丙叉異構體及均三甲苯，塔底得到重組分，包括異佛爾酮及四聚產(chǎn)物，其中異佛爾酮質(zhì)量百分比濃度大于80% ；
[0018]第五步，輕組分的分離
[0019]將第四步經(jīng)組分切割后從切割塔的塔頂采出的輕組分送入帶側(cè)線的脫輕塔，該塔的操作壓力為llOKPa，質(zhì)量回流比為5，由該脫輕塔的塔頂?shù)玫劫|(zhì)量百分比濃度大于99%的丙酮，從該脫輕塔的側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的異丙叉丙酮和異丙叉異構體，從該脫輕塔的塔底間歇采出重組分均三甲苯；
[0020]第六步，異佛爾酮產(chǎn)品的精制[0021]將由第四步切割塔的塔底得到的重組分自壓進入帶側(cè)線的精制塔中，精制塔為減壓塔，操作壓力5KPa，在該精制塔的塔頂液相全部回流，不凝氣放空，在該精制塔的側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的產(chǎn)品異佛爾酮，在該精制塔的塔底采出四聚產(chǎn)物。
[0022]上述異佛爾酮的生產(chǎn)工藝，所述堿性催化劑為鎂鈣鋁固體堿催化劑，其組成是Mg/Ca/Al物質(zhì)的量比=8:1:8。
[0023]上述異佛爾酮的生產(chǎn)工藝，所述將丙酮液體打入汽化塔中的流量為8000kg/h?12000kg/h。
[0024]上述異佛爾酮的生產(chǎn)工藝，所述將第二步經(jīng)丙酮縮聚反應所得到的反應產(chǎn)物經(jīng)過雙效蒸發(fā)器回收丙酮是采用兩級蒸發(fā)器串聯(lián)的工藝，其中一級蒸發(fā)器頂部的丙酮蒸汽作為二級蒸發(fā)器的熱源，一級蒸發(fā)器為加壓操作，操作壓力800KPa，二級蒸發(fā)器為常壓操作，操作壓力I lOKPa，一級蒸發(fā)器底部物流自壓進入二級蒸發(fā)器。
[0025]上述異佛爾酮的生產(chǎn)工藝，所涉及的原料、設備和工藝操作方法均是本【技術領域】的技術人員能掌握或熟知的。
·[0026]本發(fā)明的有益效果是:與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明異佛爾酮的生產(chǎn)工藝的突出的實質(zhì)性特點和顯著進步是:
[0027](I)由于本發(fā)明異佛爾酮的生產(chǎn)工藝是首先將原料丙酮經(jīng)過汽化塔汽化，然后用加熱器加熱丙酮氣體至反應溫度，之后通入裝有催化劑的固定床反應器中，反應后的產(chǎn)物經(jīng)雙效蒸發(fā)回收丙酮，循環(huán)使用，并依次經(jīng)過產(chǎn)品切割塔、脫輕塔和精制塔將副產(chǎn)品與異佛爾酮分離，不需要高溫和高壓的反應條件，從而克服了現(xiàn)有技術中，生產(chǎn)成本高、容易引發(fā)自聚問題和能耗較大的缺點。
[0028](2)本發(fā)明異佛爾酮的生產(chǎn)工藝中，原料丙酮先汽化后加熱，一可以滿足氣相反應的條件，二可以對丙酮原料進行凈化。
[0029](3)本發(fā)明異佛爾酮的生產(chǎn)工藝中，經(jīng)過加熱的丙酮氣進入固定床反應器進行縮聚反應，該反應過程為微正壓反應，系統(tǒng)不進行另外加壓，因而易于安全和穩(wěn)定生產(chǎn)。
[0030](4)本發(fā)明異佛爾酮的生產(chǎn)工藝流程簡單，節(jié)能效果好，能分離回收質(zhì)量百分比濃度70%的丙酮，得到質(zhì)量百分比濃度99%以上的副產(chǎn)品異丙叉丙酮及異丙叉異構體，產(chǎn)品異佛爾酮的質(zhì)量百分比濃度達99%以上。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0031]下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
[0032]圖1為本發(fā)明異佛爾酮的生產(chǎn)工藝流程示意圖。
[0033]圖中，1.汽化塔，2.加熱爐，3.固定床反應器，4.塔釜換熱器，5.—級蒸發(fā)器，6.二級蒸發(fā)器，7.切割塔，8.脫輕塔，9.精制塔，10.塔頂冷凝器。
【具體實施方式】
[0034]圖1所示實施例表明，本發(fā)明異佛爾酮的生產(chǎn)工藝流程是，將所需量的丙酮液體打入汽化塔I中進行汽化，汽化塔I塔頂出來的氣體經(jīng)過加熱爐2加熱后進入固定床反應器3內(nèi)進行縮聚反應，固定床反應器3出口放出的反應產(chǎn)物作為汽化塔I的塔釜換熱器4的熱源，固定床反應器3出口放出的反應產(chǎn)物經(jīng)過塔釜換熱器4的換熱之后形成汽液混合物，將該汽液混合物先后進入一級蒸發(fā)器5，從一級蒸發(fā)器5頂部出來的回收丙酮作為二級蒸發(fā)器6的塔釜熱源，丙酮經(jīng)過塔釜換熱器4的換熱之后被作為原料送回汽化塔1，從一級蒸發(fā)器5底部出來的丙酮縮聚反應所得反應產(chǎn)物被送入二級蒸發(fā)器6，從二級蒸發(fā)器6頂部出來的回收丙酮經(jīng)過塔頂冷凝器10的換熱之后被作為原料返回汽化塔1，從二級蒸發(fā)器6底部出來的丙酮縮聚反應所得反應產(chǎn)物被送入切割塔7內(nèi)，從切割塔7頂部出來的輕組分經(jīng)過塔頂冷凝器10冷凝之后送入脫輕塔8，脫輕塔8頂部出來的質(zhì)量百分比濃度大于99%的丙酮經(jīng)過塔頂冷凝器10冷凝之后作為原料返回汽化塔1，從脫輕塔8的側(cè)線采出中間產(chǎn)品為質(zhì)量百分比濃度大于99%的異丙叉丙酮及異丙叉異構體，從脫輕塔8的塔底采出重組分均三甲苯；從該切割塔7底部采出的含異佛爾酮質(zhì)量百分比濃度大于80%的重組分，其中包括異佛爾酮和四聚產(chǎn)物送入精制塔9，在精制塔9的塔頂液相經(jīng)過塔頂冷凝器10冷凝之后全部回流，精制塔9的側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的產(chǎn)品異佛爾酮，精制塔9的塔底采出四聚產(chǎn)物。
[0035]實施例1
[0036]第一步，丙酮汽化與加熱
[0037]將10000kg/h流量的丙酮液體首先打入汽化塔I中進行汽化，汽化溫度為58°C，再經(jīng)過加熱爐2加熱至200°C ；
[0038]第二步，丙酮縮聚反應
·[0039]將經(jīng)過第一步汽化與加熱的丙酮氣送入裝有組成是Mg/Ca/Al物質(zhì)的量比=8:1:8的鎂鈣鋁固體堿性催化劑的固定床反應器3，該催化劑填滿固定床反應器，進行縮聚反應，反應溫度200°C，反應壓力lOOKPa，反應產(chǎn)物為主要是水、異丙叉丙酮、異丙叉異構體、均三甲苯、異佛爾酮及四聚產(chǎn)物的混合物；
[0040]第三步，回收丙酮
[0041]將第二步經(jīng)丙酮縮聚反應所得到的反應產(chǎn)物經(jīng)過雙效蒸發(fā)器回收丙酮，該雙效蒸發(fā)器的一級蒸發(fā)器5操作壓力800KPa，該雙效蒸發(fā)器的二級蒸發(fā)器6操作壓力I lOKPa，得到質(zhì)量百分比濃度大于70%的丙酮返回汽化塔I ;所述雙效蒸發(fā)器回收丙酮是采用兩級蒸發(fā)器串聯(lián)的工藝，其中一級蒸發(fā)器5頂部的丙酮蒸汽作為二級蒸發(fā)器6的熱源，一級蒸發(fā)器5為加壓操作，操作壓力800KPa，二級蒸發(fā)器6為常壓操作，操作壓力I lOKPa，一級蒸發(fā)器5底部物流自壓進入二級蒸發(fā)器6 ；
[0042]第四步，丙酮縮聚反應所得反應產(chǎn)物的進一步組分切割
[0043]將第三步回收丙酮后的丙酮縮聚反應所得反應產(chǎn)物置于切割塔7內(nèi)，該塔為減壓塔，操作壓力20KPa，質(zhì)量回流比3，將其中的異佛爾酮、四聚產(chǎn)物和異丙叉丙酮輕組分進行切割，從該切割塔7的塔頂采出輕組分，包括未回收的丙酮、異丙叉丙酮、異丙叉異構體及均三甲苯，塔底得到重組分，包括異佛爾酮及四聚產(chǎn)物，其中異佛爾酮質(zhì)量百分比濃度大于80% ;本實施例的切割塔7共15塊理論板，由蒸發(fā)器6流出的物料1800kg/h，溫度為148°C，壓力為I lOKPa，于切割塔7的第8塊板進料，塔的操作壓力為20KPa，塔頂溫度為51°C，塔釜溫度158°C，塔頂采出320kg/h丙酮和異丙叉丙酮、異丙叉異構體、均三甲苯，塔底得到1480kg/h異佛爾酮、四聚產(chǎn)物及均三甲苯；
[0044]第五步，輕組分的分離
[0045]將第四步經(jīng)組分切割后從切割塔7的塔頂采出的輕組分送入帶側(cè)線的脫輕塔8，該塔的操作壓力為llOKPa，質(zhì)量回流比3，由該脫輕塔的塔頂?shù)玫劫|(zhì)量百分比濃度大于99%的丙酮，從該脫輕塔的側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的異丙叉丙酮和異丙叉異構體，從該脫輕塔的塔底間歇采出重組分均三甲苯；本實施例的脫輕塔8共25塊理論板，切割塔7塔頂采出物料320kg/h，溫度51°C，壓力500KPa，于脫輕塔8的第8塊板進料，塔的操作壓力為20KPa，塔頂溫度為60°C，塔釜溫度為140°C，塔頂采出50kg/h丙酮，第15塊板側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的270kg/h異丙叉丙酮，塔釜間歇采出，主要為異丙叉丙酮，其次為均三甲苯和異佛爾酮的混合物。
[0046]第六步，異佛爾酮產(chǎn)品的精制
[0047]將由第四步切割塔7的塔底得到的1480kg/h重組分自壓進入帶側(cè)線的精制塔9中，精制塔9為減壓塔，操作壓力5KPa，，在該精制塔9的塔頂液相全部回流，不凝氣放空，在該精制塔9的側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的產(chǎn)品異佛爾酮，在該精制塔的塔底采出四聚產(chǎn)物；本實施例的精制塔9共20塊理論板，從切割塔7塔釜采出物料的溫度為160°C，壓力21KPa，于精制塔9的第15塊板進料，在低壓環(huán)境下操作，塔頂溫度為110°C，塔釜溫度為155°C，塔頂采出113kg/h異佛爾酮和極低含量的均三甲苯，第4塊板側(cè)線采出1100kg/h高純異佛爾酮，塔釜間歇采出重組分。
[0048]實施例2
[0049]第一步，丙·酮汽化與加熱
[0050]將8000kg/h流量的丙酮液體首先打入汽化塔I中進行汽化，汽化溫度為80°C，再經(jīng)過加熱爐2加熱至300°C ；
[0051]第二步，丙酮縮聚反應
[0052]將經(jīng)過第一步汽化與加熱的丙酮氣送入裝有組成是Mg/Ca/Al物質(zhì)的量比=8:1:8的鎂鈣鋁固體堿性催化劑的固定床反應器3，該催化劑填滿固定床反應器，進行縮聚反應，反應溫度300°C，反應壓力250KPa，反應產(chǎn)物為主要是水、異丙叉丙酮、異丙叉異構體、均三甲苯、異佛爾酮及四聚產(chǎn)物的混合物；
[0053]第三步，回收丙酮
[0054]將第二步經(jīng)丙酮縮聚反應所得到的反應產(chǎn)物經(jīng)過雙效蒸發(fā)器回收丙酮，該雙效蒸發(fā)器中的一級蒸發(fā)器5操作壓力800KPa，該雙效蒸發(fā)器中的二級蒸發(fā)器6操作壓力llOKPa，得到質(zhì)量百分比濃度大于70%的丙酮返回汽化塔I ;所述雙效蒸發(fā)器回收丙酮是采用兩級蒸發(fā)器串聯(lián)的工藝，其中一級蒸發(fā)器5頂部的丙酮蒸汽作為二級蒸發(fā)器6的熱源，一級蒸發(fā)器5為加壓操作，操作壓力800KPa，二級蒸發(fā)器6為常壓操作，操作壓力I lOKPa，一級蒸發(fā)器5底部物流自壓進入二級蒸發(fā)器6 ；
[0055]第四步，丙酮縮聚反應所得反應產(chǎn)物的進一步組分切割
[0056]將第三步回收丙酮后的丙酮縮聚反應所得反應產(chǎn)物置于切割塔7內(nèi)，該塔為減壓塔，操作壓力20KPa，質(zhì)量回流比3，將其中的異佛爾酮、四聚產(chǎn)物和異丙叉丙酮輕組分進行切割，從該切割塔7的塔頂采出輕組分，包括未回收的丙酮、異丙叉丙酮、異丙叉異構體及均三甲苯，塔底得到重組分，包括異佛爾酮及四聚產(chǎn)物，其中異佛爾酮質(zhì)量百分比濃度大于80% ;本實施例的切割塔7共15塊理論板，由蒸發(fā)器6流出的物料1500kg/h，溫度為130°C，壓力為I lOKPa，于切割塔7的第8塊板進料，塔的操作壓力為20KPa，塔頂溫度為41 °C，塔釜溫度156°C，塔頂采出310kg/h丙酮和異丙叉丙酮，塔底得到1190kg/h異佛爾酮、四聚產(chǎn)物及均三甲苯；
[0057]第五步，輕組分的分離
[0058]將第四步經(jīng)組分切割后從切割塔7的塔頂采出的輕組分送入帶側(cè)線的脫輕塔8，該塔的操作壓力為llOKPa，質(zhì)量回流比3，由該脫輕塔的塔頂?shù)玫劫|(zhì)量百分比濃度大于99%的丙酮，從該脫輕塔的側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的異丙叉丙酮和異丙叉異構體，從該脫輕塔的塔底間歇采出重組分均三甲苯；本實施例的脫輕塔8共25塊理論板，切割塔7塔頂采出物料310kg/h，溫度41°C，壓力500KPa，于脫輕塔8的第8塊板進料，塔的操作壓力為20KPa，塔頂溫度為59°C，塔釜溫度為136°C，塔頂采出77kg/h丙酮，第15塊板側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的233kg/h異丙叉丙酮，塔釜間歇采出主要為異丙叉丙酮，其次為均三甲苯和異佛爾酮的混合物；
[0059]第六步，異佛爾酮產(chǎn)品的精制
[0060]將由第四步切割塔7的塔底得到的1190kg/h異佛爾酮及均三甲苯等重組分自壓進入帶側(cè)線的精制塔9中，精制塔9為減壓塔，操作壓力5KPa，在該精制塔9的塔頂液相全部回流，不凝氣放空，在該精制塔9的側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的產(chǎn)品異佛爾酮，在該精制塔的塔底采·出四聚產(chǎn)物；本實施例的精制塔9共20塊理論板，從切割塔7塔釜采出物料的溫度為158°C，壓力20KPa，于精制塔9的第15塊板進料，在低壓環(huán)境下操作，塔頂溫度為110°C，塔釜溫度為173°C，塔頂采出115kg/h異佛爾酮和極低含量的均三甲苯，第4塊板側(cè)線采出900kg/h高純異佛爾酮，塔釜間歇采出重組分。
[0061]實施例3
[0062]第一步，丙酮汽化與加熱
[0063]將12000kg/h流量的丙酮液體首先打入汽化塔I中進行汽化，汽化溫度為100°C，再經(jīng)過加熱爐2加熱至350°C ；
[0064]第二步，丙酮縮聚反應
[0065]將經(jīng)過第一步汽化與加熱的丙酮氣送入裝有組成是Mg/Ca/Al物質(zhì)的量比=8:1:8的鎂鈣鋁固體堿性催化劑的固定床反應器3，該催化劑填滿固定床反應器，進行縮聚反應，反應溫度350°C，反應壓力500KPa，反應產(chǎn)物為主要是水、異丙叉丙酮、異丙叉異構體、均三甲苯、異佛爾酮及四聚產(chǎn)物的混合物；
[0066]第三步，回收丙酮
[0067]將第二步經(jīng)丙酮縮聚反應所得到的反應產(chǎn)物經(jīng)過雙效蒸發(fā)器回收丙酮，該雙效蒸發(fā)器中的一級蒸發(fā)器5操作壓力800KPa，該雙效蒸發(fā)器中的二級蒸發(fā)器6操作壓力llOKPa，得到質(zhì)量百分比濃度大于70%的丙酮返回汽化塔I ;所述雙效蒸發(fā)器回收丙酮是采用兩級蒸發(fā)器串聯(lián)的工藝，其中一級蒸發(fā)器5頂部的丙酮蒸汽作為二級蒸發(fā)器6的熱源，一級蒸發(fā)器5為加壓操作，操作壓力800KPa，二級蒸發(fā)器6為常壓操作，操作壓力I lOKPa，一級蒸發(fā)器5底部物流自壓進入二級蒸發(fā)器6 ；
[0068]第四步，丙酮縮聚反應所得反應產(chǎn)物的進一步組分切割
[0069]將第三步回收丙酮后的丙酮縮聚反應所得反應產(chǎn)物置于切割塔7內(nèi)，該塔為減壓塔，操作壓力20KPa，質(zhì)量回流比3，將其中的異佛爾酮、四聚產(chǎn)物和輕組分進行切割，從該切割塔7的塔頂采出輕組分，包括未回收的丙酮、異丙叉丙酮、異丙叉異構體及均三甲苯，塔底得到重組分，包括異佛爾酮及四聚產(chǎn)物及少量均三甲苯，其中異佛爾酮質(zhì)量百分比濃度大于80% ;本實施例的切割塔7共15塊理論板，由蒸發(fā)器6流出的物料2200kg/h，溫度1380C，壓力llOKPa，于切割塔7的第8塊板進料，塔的操作壓力為20KPa，塔頂溫度為44°C，塔釜溫度157°C，塔頂采出435kg/h丙酮、異丙叉丙酮、異丙叉異構體及均三甲苯，塔底得到1765kg/h異佛爾酮、四聚產(chǎn)物及少量均三甲苯；
[0070]第五步，輕組分的分離
[0071]將第四步經(jīng)組分切割后從切割塔7的塔頂采出的輕組分送入帶側(cè)線的脫輕塔8，該塔的操作壓力為llOKPa，質(zhì)量回流比3，由該脫輕塔的塔頂?shù)玫劫|(zhì)量百分比濃度大于99%的丙酮，從該脫輕塔的側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的異丙叉丙酮和異丙叉異構體，從該脫輕塔的塔底間歇采出重組分均三甲苯；本實施例的脫輕塔8共25塊理論板，切割塔7塔頂采出物料420kg/h，溫度44°C，壓力500KPa，于脫輕塔8的第8塊板進料，塔的操作壓力為IlOKPa，塔頂溫度為60°C，塔釜溫度為137°C，塔頂采出90kg/h丙酮，第15塊板側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的330kg/h異丙叉丙酮，塔釜間歇采出主要為異丙叉丙酮，其次為均三甲苯和異佛爾酮的混合物；
[0072]第六步，異佛爾酮產(chǎn)品的精制
[0073]將由第四步切割塔7的塔底得到的1780kg/h異佛爾酮、四聚產(chǎn)物及少量均三甲苯自壓進入帶側(cè)線的精制塔9中，精制塔9為減壓塔，操作壓力5KPa，在該精制塔9的塔頂液相全部回流，不凝氣放空，在該精制塔9的側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的產(chǎn)品異佛爾酮，在該精制塔的塔·底采出四聚產(chǎn)物；本實施例的精制塔9共20塊理論板，從切割塔7塔釜采出物料的溫度為157°C，壓力20KPa，于精制塔9的第15塊板進料，在低壓環(huán)境下操作，塔頂溫度為110°C，塔釜溫度為173°C，塔頂采出168kg/h異佛爾酮和極低含量的均三甲苯，第4塊板側(cè)線采出1350kg/h高純異佛爾酮，塔釜間歇采出重組分。
[0074]上述實施例中所用的汽化塔、固定床反應器、一級蒸發(fā)器、二級蒸發(fā)器、切割塔、脫輕塔和精制塔均是本【技術領域】熟知通用的設備，所用的原料和試劑均通過商購獲得。
【權利要求】
1.異佛爾酮的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟如下: 第一步，丙酮汽化與加熱 將所需量的丙酮液體首先打入汽化塔中進行汽化，汽化溫度為58?100°C，再經(jīng)過加熱爐加熱至200?350°C ； 第二步，丙酮縮聚反應 將經(jīng)過第一步汽化與加熱的丙酮氣送入裝有堿性催化劑的固定床反應器，所用堿性催化劑填滿固定床反應器，進行縮聚反應，反應溫度200?350°C，反應壓力100?500KPa，反應產(chǎn)物為主要是水、異丙叉丙酮、異丙叉異構體、均三甲苯、異佛爾酮及四聚產(chǎn)物的混合物； 第三步，回收丙酮 將第二步經(jīng)丙酮縮聚反應所得到的反應產(chǎn)物經(jīng)過雙效蒸發(fā)器回收丙酮，該雙效蒸發(fā)器中的一級蒸發(fā)器操作壓力800KPa，該雙效蒸發(fā)器中的二級蒸發(fā)器操作壓力llOKPa，得到質(zhì)量百分比濃度大于70%的丙酮返回汽化塔； 第四步，丙酮縮聚反應所得反應產(chǎn)物的進一步組分切割 將第三步回收丙酮后的丙酮縮聚反應所得反應產(chǎn)物置于切割塔內(nèi)，該塔為減壓塔，操作壓力20KPa，質(zhì)量回流比為3，將其中的異佛爾酮、四聚產(chǎn)物和輕組分進行切割，從該切割塔的塔頂采出輕組分，包括未回收的丙酮、異丙叉丙酮、異丙叉異構體及均三甲苯，塔底得到重組分，包括異佛爾酮及四聚產(chǎn)物，其中異佛爾酮質(zhì)量百分比濃度大于80% ； 第五步，輕組分的分離 將第四步經(jīng)組分切割后從切割塔的塔頂采出的輕組分送入帶側(cè)線的脫輕塔，該塔的操作壓力為llOKPa，質(zhì)量回流比為5，由該脫輕塔的塔頂?shù)玫劫|(zhì)量百分比濃度大于99%的丙酮，從該脫輕塔的側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的異丙叉丙酮和異丙叉異構體，從該脫輕塔的塔底間歇采出重組分均三甲苯； 第六步，異佛爾酮產(chǎn)品的精制 將由第四步切割塔的塔底得到的重組分自壓進入帶側(cè)線的精制塔中，精制塔為減壓塔，操作壓力5KPa，在該精制塔的塔頂液相全部回流，不凝氣放空，在該精制塔的側(cè)線采出質(zhì)量百分比濃度大于99%的產(chǎn)品異佛爾酮，在該精制塔的塔底采出四聚產(chǎn)物。
2.根據(jù)權利要求1所說異佛爾酮的生產(chǎn)工藝，所述堿性催化劑為鎂鈣鋁固體堿催化齊U，其組成是Mg/Ca/Al物質(zhì)的量比=8:1:8。
3.根據(jù)權利要求1所說異佛爾酮的生產(chǎn)工藝，所述將丙酮液體打入汽化塔中的流量為8000kg/h ?12000kg/h。
4.根據(jù)權利要求1所說異佛爾酮的生產(chǎn)工藝，所述將第二步經(jīng)丙酮縮聚反應所得到的反應產(chǎn)物經(jīng)過雙效蒸發(fā)器回收丙酮是采用兩級蒸發(fā)器串聯(lián)的工藝，一級蒸發(fā)器頂部丙酮蒸汽作為二級蒸發(fā)器的熱源，一級蒸發(fā)器為加壓操作，操作壓力800KPa，二級蒸發(fā)器為常壓操作，操作壓力llOKPa，一級蒸發(fā)器底部物流自壓進入二級蒸發(fā)器。
【文檔編號】C07C45/82GK103435461SQ201310312279
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年7月24日 優(yōu)先權日:2013年7月24日
【發(fā)明者】呂建華, 陳紅燕, 劉繼東, 王洪海, 方靜 申請人:河北工業(yè)大學