從楊梅樹中提取分離楊梅甙的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種從楊梅樹皮中提取楊梅甙的方法。該方法包括以下步驟：1]提??；2]濃縮；3]一次沉淀：將所得的沉淀，用1-50倍質(zhì)量的第一溶劑在0-60℃的條件下，攪拌提取1-3次，每次0.5h-3h，過(guò)濾，得一次沉淀；4]結(jié)晶：將所得一次沉淀，用3～10倍質(zhì)量的第二溶劑溶解，所述第二溶劑為甲醇或者乙醇，并加入一次沉淀質(zhì)量的1%～20%的活性炭在0～80℃環(huán)境中脫色0.5h～4h；脫色完成后進(jìn)行過(guò)濾，濾液在0～30℃環(huán)境中放置結(jié)晶24h，過(guò)濾，結(jié)晶干燥，得到成品。本發(fā)明簡(jiǎn)捷有效，生產(chǎn)成本低，避免使用柱分離，工藝實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便，產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品最終有效成分回收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】從楊梅樹中提取分離楊梅甙的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黃酮類化合物的提取分離技術(shù)，具體涉及一種從楊梅樹皮中提取分離楊梅甙的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]楊梅式存在于楊梅科植物楊梅(Myrica rubra Sieb.et Zucc.)的樹皮和葉子中。具有收縮血管、升高血壓、興奮心臟、利膽、抗炎、致突變等作用。其抑制眼醛糖還原酶的作用可能對(duì)治療糖尿病白內(nèi)障有用。
[0003]楊梅甙作為楊梅樹皮中的主要有效成分之一，關(guān)于其提取和分離研究的報(bào)道的很少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種從楊梅樹皮中提取楊梅甙的方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，收率高，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明基本解決方案如下:
[0006]從楊梅樹中提取分離楊梅甙的方法，包括以下步驟:
[0007]I]提取
[0008]取楊梅樹皮原料，用3~10倍楊梅樹皮原料質(zhì)量的水或乙醇(濃度為10%~95%)的在50°C~100°C環(huán)境中提取I~3次，每次提取時(shí)間為I~3小時(shí)；
[0009]2]濃縮
[0010]將經(jīng)步驟I]提取所得的提取液合并后濃縮至比重為1.00-1.30，放置8h_24h，產(chǎn)生沉淀，離心；
[0011]3] —次沉淀
[0012]將所得的沉淀，用1-50倍質(zhì)量的第一溶劑在0_60°C的條件下，攪拌提取1-3次，每次0.5h-3h，過(guò)濾，得一次沉淀；所述第一溶劑選自石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮中的任一或任意混合；
[0013]4]結(jié)晶
[0014]將所得一次沉淀，用3~10倍質(zhì)量的第二溶劑溶解，所述第二溶劑為甲醇或者乙醇(第二溶劑的濃度為10~95%)，并加入一次沉淀質(zhì)量的1%~20%的活性炭在O~80°C環(huán)境中脫色0.5h~4h ;脫色完成后進(jìn)行過(guò)濾,濾液在O~30°C環(huán)境中放置結(jié)晶24h,過(guò)濾，結(jié)晶干燥，得到成品。
[0015]基于上述基本解決方案，本發(fā)明還作如下優(yōu)化限定:
[0016]步驟I]的最佳提取方式是:采用80%的乙醇，在60°C環(huán)境中提取3次，每次提取
1.5h。
[0017]步驟2]的最佳濃縮參數(shù)為:濃縮至比重為1.08，放置10h。
[0018]步驟3]的最佳操作工藝為:將所得的沉淀，用10倍質(zhì)量的乙酸乙酯在25°C的條件下，攪拌提取2次，每次lh。 [0019]步驟4]的最佳操作工藝為:將所得一次沉淀，用3倍質(zhì)量的濃度為92%的乙醇溶解，并加入一次沉淀質(zhì)量的13%的活性炭在50°C環(huán)境中脫色1.5h。
[0020]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0021]采用本發(fā)明提供的從楊梅樹皮中提取楊梅甙的方法，僅通過(guò)四步就可以得到含量大于98%的楊梅甙產(chǎn)品，簡(jiǎn)捷有效，生產(chǎn)成本低，避免使用柱分離，工藝實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便，產(chǎn)品收率高，能夠達(dá)到10%以上，產(chǎn)品最終有效成分回收率達(dá)到80%以上，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳述:
[0023]實(shí)施例1
[0024]I]提取
[0025]取楊梅樹皮原料，用3倍楊梅樹皮原料質(zhì)量的95%的乙醇在50°C環(huán)境中提取3次，每次提取時(shí)間為2小時(shí)；
[0026]2]濃縮
[0027]將經(jīng)步驟I提取所得的提取液合并后濃縮至比重為1.03，放置12h，產(chǎn)生沉淀，離心。
[0028]3] I次沉淀
[0029]將上述所得的沉淀，用相當(dāng)于沉淀的50倍質(zhì)量的二氯甲烷在50°C的條件下，攪拌提取2次，每次0.5h，過(guò)濾，得I次沉淀。
[0030]4]結(jié)晶
[0031]將上述所得沉淀,用3倍質(zhì)量,濃度為80%乙醇溶解，并加入沉淀重量的5%的活性炭在60°C環(huán)境中脫色0.5h;脫色完成后進(jìn)行過(guò)濾，經(jīng)過(guò)濾后，在20°C環(huán)境中放置結(jié)晶24h，過(guò)濾，結(jié)晶干燥，得到成品，所得產(chǎn)品的純度98.1%，收率為10%，最終有效成分回收率為 89%ο
[0032]實(shí)施例2
[0033]I]提取
[0034]取楊梅樹皮原料，用5倍楊梅樹皮原料質(zhì)量的水在90°C環(huán)境中提取3次，每次提取時(shí)間為1.5小時(shí)；
[0035]2]濃縮
[0036]將經(jīng)步驟I提取所得的提取液合并后濃縮至比重為1.30，放置24h，產(chǎn)生沉淀，離心。
[0037]3] I次沉淀
[0038]將上述所得的沉淀，用相當(dāng)于沉淀的10倍質(zhì)量的丙酮在40°C的條件下，攪拌提取2次，每次lh，過(guò)濾，得I次沉淀。
[0039]4]結(jié)晶
[0040]將上述所得沉淀，用8倍質(zhì)量，濃度為60%的甲醇溶解，并加入沉淀重量的6%的活性炭在50 C環(huán)境中脫色0.5h ;脫色完成后進(jìn)彳丁過(guò)濾，經(jīng)過(guò)濾后，在O C環(huán)境中放直結(jié)晶24h,過(guò)濾，結(jié)晶干燥，得到成品，所得產(chǎn)品的純度為98.9%，收率為10.34%，最終有效成分回收率為 85%。
[0041]實(shí)施例3
[0042]I]提取
[0043]取楊梅樹皮原料，用5倍楊梅樹皮原料質(zhì)量的80%乙醇在60°C環(huán)境中提取3次，每次提取時(shí)間為1.5h小時(shí)；
[0044]2]濃縮
[0045]將經(jīng)步驟I提取所得的提取液合并后濃縮至比重為1.08，放置10h，產(chǎn)生沉淀，離心
[0046]3] I次沉淀
[0047]將上述所得的沉淀，用相當(dāng)于沉淀的10倍質(zhì)量的乙酸乙酯在25°C的條件下，攪拌提取2次，每次lh，過(guò)濾，得I次沉淀。
[0048]4]結(jié)晶
[0049]將上述所得沉淀,用3倍質(zhì)量,濃度為92%乙醇溶解,并加入沉淀重量的13%的活性炭在50 C環(huán)境中脫色1.5h ;脫色完成后進(jìn)彳丁過(guò)濾，經(jīng)過(guò)濾后，在O C環(huán)境中放直結(jié)晶24h,過(guò)濾，結(jié)晶干燥，得到成品，所得產(chǎn)品的純度大于98.90%，收率為11.2%，最終有效成分回收率為81.5%ο
[0050]實(shí)施例4
[0051]I]提取
[0052]取楊梅樹皮原料，用4倍楊梅樹皮原料質(zhì)量的55%的甲醇在75°C環(huán)境中提取3次，每次提取時(shí)間為2.5小時(shí)；
[0053]2]濃縮
[0054]將經(jīng)步驟I提取所得的提取液合并后濃縮至比重為1.21，放置12h，產(chǎn)生沉淀，離心。
[0055]3] I次沉淀
[0056]將上述所得的沉淀，用相當(dāng)于沉淀的30倍質(zhì)量的二氯甲烷和三氯甲烷1:1混合的混合試劑，在50°C的條件下，攪拌提取2次，每次2.5h，過(guò)濾，得I次沉淀。
[0057]4]結(jié)晶
[0058]將上述所得沉淀，用10倍質(zhì)量，濃度為10甲醇溶解， 并加入沉淀重量的1%活性炭在20°C環(huán)境中脫色2h ;脫色完成后進(jìn)行過(guò)濾,經(jīng)過(guò)濾后,在10°C環(huán)境中放置結(jié)晶24h,過(guò)濾，結(jié)晶干燥，得到成品，所得產(chǎn)品的純度為98.0%，收率為10.12%，最終有效成分回收率為92%。
【權(quán)利要求】
1.從楊梅樹中提取分離楊梅甙的方法，包括以下步驟: 1]提取 取楊梅樹皮原料，用3~10倍楊梅樹皮原料質(zhì)量的水或濃度為10%~95% (V/V)的乙醇在50°C~100°C環(huán)境中提取I~3次，每次提取時(shí)間為I~3小時(shí)； 2]濃縮 將經(jīng)步驟I]提取所得的提取液合并后濃縮至比重為1.00-1.30，放置8h-24h，產(chǎn)生沉淀，離心； 3]一次沉淀 將所得的沉淀，用1-50倍質(zhì)量的第一溶劑在0-60°C的條件下，攪拌提取1-3次，每次0.5h-3h，過(guò)濾，得一次沉淀；所述第一溶劑選自石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮中的任一或任意混合； 4]結(jié)晶 將所得一次沉淀，用3~10倍質(zhì)量的第二溶劑溶解，所述第二溶劑為濃度為10~95%(V/V)的甲醇或者乙醇，并加入一次沉淀質(zhì)量的1%~20%的活性炭在O~80°C環(huán)境中脫色0.5h~4h ;脫色完成后進(jìn)行過(guò)濾，濾液在O~30°C環(huán)境中放置結(jié)晶24h，過(guò)濾，結(jié)晶干燥，得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從楊梅樹中提取分離楊梅甙的方法，其特征在于:步驟I]中是采用80%的乙醇，在60°C環(huán)境.中提取3次，每次提取1.5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從楊梅樹中提取分離楊梅甙的方法，其特征在于:步驟2]中濃縮至比重為1.08，放置10h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從楊梅樹中提取分離楊梅甙的方法，其特征在于:步驟3]中，是將所得的沉淀，用10倍質(zhì)量的乙酸乙酯在25°C的條件下，攪拌提取2次，每次lh。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從楊梅樹中提取分離楊梅甙的方法，其特征在于:步驟4]中，是將所得一次沉淀，用3倍質(zhì)量的濃度為92%的乙醇溶解，并加入一次沉淀質(zhì)量的13%的活性炭在50°C環(huán)境中脫色1.5h。
【文檔編號(hào)】C07H15/203GK103467542SQ201310419336
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月13日
【發(fā)明者】肖紅, 王曉瑩, 張瑜 申請(qǐng)人:陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司