2-羥基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種2-羥基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制備方法，包括如下步驟：將2，4二羥基二苯甲酮、1-溴十六烷、混晶固體堿組合催化劑、碳酸鉀、芐基三乙基氯化銨、納米碘化銀混合，通入氮?dú)?，?30-155℃回流反應(yīng)8-10小時(shí)，過濾固體物，然后將反應(yīng)后的水相和有機(jī)相分離，再用水萃取有機(jī)相，通過減壓蒸餾，得到所述產(chǎn)品。本發(fā)明凈化處理簡單，對(duì)設(shè)備不產(chǎn)生腐蝕。制備的2-羥基4-正十六烷氧基二苯甲酮，主要應(yīng)用于石頭紙生產(chǎn)，外墻涂料、橡膠、塑料工業(yè)領(lǐng)域，也適用于特種紙的生產(chǎn)。
【專利說明】2-羥基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-羥基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]紫外線吸收劑是工業(yè)應(yīng)用最早也是用途比較廣泛的光穩(wěn)定劑，在塑料、橡膠、纖維、涂料、造紙應(yīng)用中，被廣泛應(yīng)用，通過吸收紫外線防止光老化對(duì)上述材料的早期老化，對(duì)延長材料使用壽命和節(jié)省材料起著重要作用。隨著科技的發(fā)展和合成技術(shù)的高科技化，各種新型的紫外線吸收劑的不斷開發(fā)，應(yīng)用于多種領(lǐng)域，為光穩(wěn)定化學(xué)技術(shù)提供了更高技術(shù)附加值的產(chǎn)品。然而由于紫外線吸收劑制備工藝比較復(fù)雜，且對(duì)設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重，在產(chǎn)品后處理過程中對(duì)環(huán)境污染，需要有新技術(shù)改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)的不足。本發(fā)明利用新型催化劑固體堿合成紫外線吸收劑填補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種2-羥基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。
[0004]本發(fā)明2-羥基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制備方法，包括如下步驟:
[0005]將2，4 二羥基二苯甲酮、1-溴十六烷、混晶固體堿組合催化劑、碳酸鉀、芐基三乙基氯化銨、納米碘化銀混合，通入氮?dú)?，?30-155°C回流反應(yīng)8-10小時(shí)，過濾固體物，然后將反應(yīng)后的水相和有機(jī)相分離，再用水萃取有機(jī)相，通過減壓蒸餾，得到所述產(chǎn)品。
[0006]所述2-羥基4-正十六烷氧基二苯甲酮的結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1.2-羥基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:將2，4二羥基二苯甲酮、1-溴十六烷、混晶固體堿組合催化劑、碳酸鉀、芐基三乙基氯化銨、納米碘化銀混合，通入氮?dú)?，?30-155°C回流反應(yīng)8-10小時(shí)，過濾固體物，然后將反應(yīng)后的水相和有機(jī)相分離，再用水萃取有機(jī)相，通過減壓蒸餾，得到所述產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，各組份重量份數(shù)如下:
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述納米碘化銀優(yōu)選平均粒徑為30-50納米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述混晶固體堿組合催化劑，通過如下步驟制備: (1)先將CaCl2、AlCl3和MgCl2混合加水配成混合溶液A，將La(NO3) 3和Zn (NO3) 2混合加水配成混合溶液B，將碳酸鈉加水配成溶液； (2)將四硼酸鈉、納米碳酸鋰和納米氧化銅加水配成懸浮液C，8-12°C下同時(shí)滴加混合溶液A，混合溶液B及碳酸鈉溶液，1-2小時(shí)內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)攪拌2-3小時(shí)，然后升溫至50-70°C，繼續(xù)攪拌2-3小時(shí)，降溫后分離沉淀物，洗滌、干燥； (3)將步驟(2)的產(chǎn)物在950-1100°C下焙燒2-5小時(shí)，得到混晶固體堿； (4)將三苯基膦合鈷溶于四氫呋喃中，然后加入到所述混晶固體堿中混合，最后蒸發(fā)除去溶劑，得到所述混晶固體堿組合催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，各組分重量份數(shù)如下:無離子水500份、CaCl2IO份、Al Cl35份、MgCl23份、La (NO3)31份、Zn (NO3)2IO份、四硼酸鈉1份、納米氧化銅3份、納米碳酸鋰0.5份、碳酸鈉20份、2%三苯基膦合鈷溶液10份。
【文檔編號(hào)】C07C49/84GK103524311SQ201310485243
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月16日
【發(fā)明者】施曉旦, 郭和森 申請(qǐng)人:上海東升新材料有限公司