β-二酮生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開β-二酮生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法，向β-二酮生產(chǎn)過程的縮合反應(yīng)餾出液中加入所述餾出液體積30%的質(zhì)量濃度10%氯化鈉溶液，投入洗滌分層釜，攪拌30分鐘后，靜止分層，上層甲苯經(jīng)脫水后作為反應(yīng)溶劑用于β-二酮的生產(chǎn)；含有甲醇和氯化鈉的下層投入甲醇塔進行一級精餾，收集塔頂溫度為64-65.5℃的餾出物，得到水分≤0.1%的甲醇，作為β-二酮產(chǎn)品生產(chǎn)原料苯甲酸甲酯或硬脂酸甲酯的原料使用，甲醇塔精餾后的塔底液為食鹽水，循環(huán)使用；本發(fā)明降低能源消耗，食鹽水的重復(fù)使用，節(jié)約生產(chǎn)成本；回收的甲醇符合工業(yè)甲醇標準。
【專利說明】β-二酮生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及β-二酮產(chǎn)品生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的回收利用方法，特別是處理后的甲醇達到工業(yè)甲醇的標準。
【背景技術(shù)】
[0002]β - 二酮產(chǎn)品是一種新型環(huán)保PVC輔助熱穩(wěn)定劑，能有效改善PVC初期著色，并提高其長期穩(wěn)定性，抑制加工過程中的析出和“鋅燒”等。目前工業(yè)化生產(chǎn)中，主要使用的縮合劑為甲醇鈉，其反應(yīng)的副產(chǎn)物為甲醇。
[0003]由于β_ 二酮類產(chǎn)品生產(chǎn)中需加入二甲苯或甲苯做為溶劑，合成溫度接近于溶劑的沸點，以至于反應(yīng)過程中餾出的副產(chǎn)物甲醇中含有大量的二甲苯或甲苯等溶劑，傳統(tǒng)的分離工藝采用三級精餾塔分離，雖然能有效分離，但能耗大；特別是當使用甲苯作為溶劑時，由于甲醇甲苯是共沸體系，精餾分離效果仍不能達到工業(yè)甲醇標準。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種β - 二酮產(chǎn)品生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物的回收利用方法，處理后回收的甲醇達到工業(yè)甲醇的標準，可以作為工業(yè)生產(chǎn)原料使用。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的，β - 二酮生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法，向β - 二酮生產(chǎn)過程的縮合反應(yīng)餾出液中加入所述餾出液體積30%的質(zhì)量濃度10%氯化鈉溶液，投入洗滌分層釜，攪拌30分鐘后，靜止分層，上層甲苯經(jīng)脫水后作為反應(yīng)溶劑用于二酮的生產(chǎn)；含有甲醇和氯化鈉的下層投入甲醇塔進行一級精餾，收集塔頂溫度為64-65.5°C的餾出物，得到水分≤0.1%的甲醇，作為生產(chǎn)苯甲酸甲酯或硬脂酸甲酯的原料使用，甲醇塔精餾后的塔底液為食鹽水循環(huán)使用。
[0006]所述餾出液中甲苯或二甲苯與甲醇的體積比為70-80%:20-30%ο
[0007]有益效果:
(1)減少設(shè)備投資，操作簡單；
(2)降低能源消耗，特別是蒸汽的使用量，節(jié)約生產(chǎn)成本；
(3 )食鹽水的重復(fù)使用，降低回收成本，提高甲醇的回收率；
(4)回收的甲醇符合工業(yè)甲醇標準，可作為二酮產(chǎn)品生產(chǎn)原料苯甲酸甲酯或硬脂酸甲酯的原料使用。
【具體實施方式】 [0008]實施例1
將300ml β - 二酮產(chǎn)品生產(chǎn)中縮合反應(yīng)餾出物(含甲苯80%、甲醇20%)、90ml質(zhì)量濃度為10%食鹽水(氯化鈉溶液)，投入洗滌分層釜；攪拌30分鐘后，靜止分層；上層甲苯經(jīng)脫水后做為反應(yīng)溶劑用于二酮的生產(chǎn)，下層含甲醇食鹽水投入甲醇塔進行一級精餾。收集塔頂溫度為64-65.5°C的餾出物，得到58.8ml甲醇，水分≤0.1%，作為原料用于苯甲酸甲酯或硬脂酸甲酯(β-二酮產(chǎn)品的生產(chǎn)原料)生產(chǎn)；下層經(jīng)甲醇塔精餾回收后的塔底液為食鹽水，可循環(huán)使用。[0009]實施例2
將300ml β-二酮產(chǎn)品生產(chǎn)中縮合反應(yīng)餾出物(含二甲苯70%、甲醇30%)、90ml質(zhì)量濃度為10%食鹽水(氯化鈉溶液)，投入洗滌分層釜；攪拌30分鐘后，靜止分層；上層二甲苯經(jīng)脫水后做為反應(yīng)溶劑用于二酮的生產(chǎn)，下層含甲醇食鹽水投入甲醇塔進行一級精餾。收集塔頂溫度為64-65.5°C的餾出物，得到88.6ml甲醇，水分≤0.1%，作為原料用于苯甲酸甲酯或硬脂酸甲酯(β - 二酮產(chǎn)品的生產(chǎn)原料)生產(chǎn)；下層經(jīng)甲醇塔精餾回收后的塔底液為食鹽水，可循環(huán)使用。
[0010]實施例3、將300ml β-二酮產(chǎn)品生產(chǎn)中縮合反應(yīng)餾出物(含甲苯75%、甲醇25%)、90ml質(zhì)量濃度為10%食鹽水(氯化鈉溶液)，投入洗滌分層釜；攪拌30分鐘后，靜止分層；上層甲苯經(jīng)脫水后做為反應(yīng)溶劑用于二酮的生產(chǎn)，下層含甲醇食鹽水投入甲醇塔進行一級精餾。收集塔頂溫度為64-65.5°C的餾出物，得到73.6ml甲醇，水分≤0.1%，做為原料用于苯甲酸甲酯或硬脂酸甲酯(β-二酮產(chǎn)品生產(chǎn)原料)生產(chǎn)；下層經(jīng)甲醇塔精餾回收后的塔底液為食鹽水，可循環(huán)使用。
[0011]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制；任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.β-二酮生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法，其特征在于，向β-二酮生產(chǎn)過程的縮合反應(yīng)餾出液中加入所述餾出液體積30%的質(zhì)量濃度10%氯化鈉溶液，投入洗滌分層釜，攪拌30分鐘后，靜止分層，上層甲苯經(jīng)脫水后作為反應(yīng)溶劑用于β-二酮的生產(chǎn)；含有甲醇和氯化鈉的下層投入甲醇塔進行一級精餾，收集塔頂溫度為64-65.5°C的餾出物，得到水分(0.1%的甲醇，作為生產(chǎn)苯甲酸甲酯或硬脂酸甲酯的原料使用，甲醇塔精餾后的塔底液食鹽水循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述β_二酮生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法，其特征在于，所述餾出液中甲苯或二甲苯與甲醇的`體積比為70-80%:20-30%ο
【文檔編號】C07C7/00GK103553875SQ201310500075
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】李兌, 黃先勝, 周星源, 李平, 閆云奇 申請人:安徽佳先功能助劑股份有限公司