一種利用乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣制備脫氫醋酸的方法
【專利摘要】一種利用乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣制備脫氫醋酸的方法,1）向乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣中加入堿性水溶液進行中和，攪拌后分層；所述的乙酰乙酸酯類蒸餾殘為乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯或者乙酰乙酸叔丁酯經(jīng)過精餾后得到的殘渣；2）分出上層有機相，并加入一定量碳酸氫鈉，升溫至180-210oC反應(yīng)1-5小時；3）反應(yīng)完畢后向反應(yīng)液中持續(xù)通入水蒸氣，通過水蒸氣蒸餾后冷凝收集隨水蒸氣帶出的晶體；4）將收集的晶體干燥處理后即得到脫氫醋酸。本發(fā)明工藝簡單、控制方便，能夠帶來以下有益的結(jié)果：1、能夠?qū)U渣轉(zhuǎn)化為一定量的脫氫醋酸，且反應(yīng)的收率達到30-70%，脫氫醋酸的純度大于99%，能夠產(chǎn)生一定的經(jīng)濟效益；2、大大減少了廢渣的排放量，節(jié)能減排，具有一定的環(huán)保效益和社會效益。
【專利說明】一種利用乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣制備脫氫醋酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣的處理方法，更具體的說是涉及一種利用乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣制備脫氫醋酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]脫氫醋酸(DHA)為白色或淡黃色結(jié)晶粉末，是一種重要的化工原料、中間體，也是一種廣譜性的低毒高效防腐、防霉劑，具有較高的經(jīng)濟價值。乙酰乙酸酯類(比如乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯或者乙酰乙酸叔丁酯)通過反應(yīng)制備后均需要蒸餾及精餾提純，而提純后的乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣具有氣味大，酸度高，燃燒熱值小等特點，對其進行徹底的處理十分困難。而如何將乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣進行回收處理來得到脫氫醋酸，現(xiàn)有文獻還沒有相關(guān)記載。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在以上問題，本發(fā)明提供一種利用乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣制備脫氫醋酸的方法，克服乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣不能回收利用的問題。
[0004]本發(fā)明的反應(yīng)方程式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種利用乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣制備脫氫醋酸的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)向乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣中加入堿性水溶液進行中和至pH=6-7，攪拌后分層；所述的乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣為乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯或者乙酰乙酸叔丁酯經(jīng)過精餾后得到的殘渣； 2)分出上層有機相，并加入占有機相重量3-5%的碳酸氫鈉，升溫至180-210°C反應(yīng)1_5小時； 3)反應(yīng)完畢后向反應(yīng)液中持續(xù)通入水蒸氣，通過水蒸氣蒸餾后冷凝收集隨水蒸氣帶出的晶體； 4)將收集的晶體干燥處理后即得到脫氫醋酸。
2.如權(quán)利要求1所述的利用乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣制備脫氫醋酸的方法，其特征在于，所述步驟I)中的堿性水溶液為碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液或者氨水中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求2所述的利用乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣制備脫氫醋酸的方法，其特征在于，所述步驟I)中的堿性水溶液為碳酸氫鈉水溶液。
4.如權(quán)利要求1-3任一所述的利用乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣制備脫氫醋酸的方法，其特征在于，所述的乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣中乙酰乙酸酯類的質(zhì)量含量在20%-55%。
5.如權(quán)利要求1-3任一所述的利用乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣制備脫氫醋酸的方法，其特征在于，所述乙酰乙酸酯類蒸餾殘渣的酸度以醋酸計為5%-40%。
【文檔編號】C07D309/36GK103554073SQ201310531163
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月1日
【發(fā)明者】牟應(yīng)科, 張忠政, 李新忠 申請人:山東匯海醫(yī)藥化工有限公司