2-硝基-4-甲磺?；郊姿岬木品椒捌渲虚g體的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的精制方法及其中間體。以2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸(I)粗品為原料，用有機(jī)胺(II)作堿，在有機(jī)溶劑中合成中間體有機(jī)銨鹽(III)，有機(jī)銨鹽(III)在水相中經(jīng)無(wú)機(jī)堿處理得無(wú)機(jī)金屬鹽(IV)或無(wú)機(jī)金屬鹽(IV’)，再加無(wú)機(jī)酸酸化得到2-硝基-4-甲磺?；郊姿?I)精品。本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在：通過(guò)精制低質(zhì)量2-硝基-4-甲磺?；郊姿?，有效去除或降低不合要求雜質(zhì)的含量，工藝穩(wěn)定、三廢少，為生產(chǎn)高質(zhì)量甲基磺草酮提供了高質(zhì)量的原料。
【專(zhuān)利說(shuō)明】2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的精制方法及其中間體
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)物的精制方法及其中間體，尤其涉及一種2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的精制方法及其中間體。
【背景技術(shù)】[0002]甲基磺草酮【又稱(chēng)米斯通，Mesotrione,
【權(quán)利要求】
1.一種2-硝基-4-甲磺?；郊姿岬木品椒ǎ涮卣髟谟?以2-硝基-4-甲磺?；郊姿?I)粗品為原料，用有機(jī)胺(II)作堿，在有機(jī)溶劑中合成中間體有機(jī)銨鹽(III)，有機(jī)銨鹽(III)在水相中經(jīng)無(wú)機(jī)堿處理得無(wú)機(jī)金屬鹽(IV)或無(wú)機(jī)金屬鹽(IV’)，再加無(wú)機(jī)酸酸化得到2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸(I)精品，用化學(xué)反應(yīng)式表示為:
2.—種2-硝基-4-甲磺?；郊姿岬木品椒?，其特征在于:以2-硝基-4-甲磺?；郊姿?I)粗品為原料，用有機(jī)胺(II)作堿，在有機(jī)溶劑中合成中間體有機(jī)銨鹽(III)，加無(wú)機(jī)酸酸化得2-硝基-4-甲磺?；郊姿?I)精品，用化學(xué)反應(yīng)式表示為:
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種2-硝基-4-甲磺?；郊姿岬木品椒ǎ涮卣髟谟?所述的有機(jī)胺(II)為正丙胺、正己胺、二環(huán)己胺、三乙胺或其兩種或多種的混合物，所述有機(jī)胺(II)投料質(zhì)量為2-硝基-4-甲磺?；郊姿?I)粗品質(zhì)量的0.25~5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種2-硝基-4-甲磺?；郊姿岬木品椒?，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為丙酮、甲苯、氯仿、甲醇或其兩種或多種的混合物，所述有機(jī)溶劑的體積與2-硝基-4-甲磺?；郊姿幄糯制焚|(zhì)量的比為2~20mL/g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-硝基-4-甲磺?；郊姿岬木品椒?，其特征在于:所述的無(wú)機(jī)堿為堿金屬(M)或堿土金屬(M’ )的化合物，堿金屬(M)的化合物為KOH、NaOH,KHCO3> NaHC03> K2CO3 或 Na2CO3,堿土金屬(M’ )的化合物為 Ca (OH) 2、Mg (OH) 2 或 Ba (OH)20
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種2-硝基-4-甲磺?；郊姿岬木品椒?，其特征在于:所述的無(wú)機(jī)酸為鹽酸或硫酸。
7.—種中間體化合物，其特征在于中間體為2-硝基-4-甲磺?；郊姿徜@鹽，其分子結(jié)構(gòu)式為:
【文檔編號(hào)】C07C211/07GK103910659SQ201310539261
【公開(kāi)日】2014年7月9日 申請(qǐng)日期:2013年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月4日
【發(fā)明者】邵玉田, 蔡國(guó)平, 熊杰, 陳邦池 申請(qǐng)人:邁克斯(如東)化工有限公司, 浙江省諸暨合力化學(xué)對(duì)外貿(mào)易有限公司