采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括預(yù)處理設(shè)備、苷化反應(yīng)設(shè)備和漂白設(shè)備，預(yù)處理設(shè)備中包括攪拌釜、膠體磨和粒級分離器，苷化反應(yīng)設(shè)備中設(shè)有多級獨立反應(yīng)單元，漂白設(shè)備中設(shè)有溢流壁和反應(yīng)室，在苷化反應(yīng)前，將反應(yīng)物經(jīng)攪拌釜混合，再進(jìn)入膠體磨中研磨進(jìn)行擬溶膠化處理，使得葡萄糖粒徑不超過10μm，并形成穩(wěn)定、均勻的溶膠相，而后進(jìn)入粒級分離器中分離出輕相，再將輕相送入苷化反應(yīng)器中進(jìn)行多級苷化反應(yīng)，并連續(xù)產(chǎn)出烷基糖苷粗品，經(jīng)中和、脫醇后，經(jīng)溢流壁溢流進(jìn)入反應(yīng)室中形成液膜，與氧化性氣體氣/液膜狀接觸進(jìn)行漂白處理，制得成品。本實用新型能實現(xiàn)烷基糖苷一步法連續(xù)生產(chǎn)，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、均一。
【專利說明】采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的生產(chǎn)系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]烷基糖苷(APG)，是自20世紀(jì)90年代出現(xiàn)的一種新型非離子表面活性劑，一般是由天然的可再生資源脂肪醇和糖類化合物(多為葡萄糖，也可為其他單糖或可水解為單糖的化合物)，在酸性催化劑下脫水形成的。由于APG兼具有非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的許多特征，與任何表面活性劑都能較好的復(fù)配，同時具有高效、無毒、對皮膚無刺激、能夠完全生物降解、協(xié)同效應(yīng)明顯等特點，因而被廣泛應(yīng)用于人們生活的各個領(lǐng)域。
[0003]當(dāng)前行業(yè)內(nèi)，工業(yè)生產(chǎn)烷基糖苷的方法主要有兩種，一種是早期使用的“兩步法”，即先使用葡萄糖與低級醇反應(yīng)，然后再和高級醇進(jìn)行縮醛交換反應(yīng)，得到高級的糖苷，最后經(jīng)蒸餾、漂白等工藝制得烷基糖苷水溶液，該方法也稱之為“轉(zhuǎn)糖苷化法或縮醛交換法”。例如，美國專利 US5374716、中國專利 CN92102625.0、CN95116215.2、CN95116217.9、CN92102625.0等都采用了此方法。
[0004]此方法雖然生產(chǎn)過程容易控制，但其存在諸多缺陷，因而逐漸被淘汰。主要表現(xiàn)為:反應(yīng)流程過長，葡萄糖以及糖苷等熱敏性物質(zhì)長時間受熱被焦化，產(chǎn)品顏色較深，甚至呈棕黑色；反應(yīng)速率低，時間較長，最終得到的產(chǎn)品多為混苷；產(chǎn)品中殘醇含量高，且具有強(qiáng)烈的刺激性氣味；不利于后序工段衍生物的制備，影響后序產(chǎn)品的質(zhì)量；產(chǎn)品HLB值(親水親油平衡值)不易調(diào)控。
[0005]生產(chǎn)烷基糖苷的另一種方法是“一步法”，又稱之為直接糖苷化法，即由葡萄糖或其他單糖直接和高級脂肪醇在一定溫度、壓力和酸性催化劑存在下，使高級脂肪醇直接與葡萄糖進(jìn)行固/液相反應(yīng)制備烷基糖苷，反應(yīng)原理是葡萄糖環(huán)上的半縮醛羥基與脂肪醇羥基的縮醛化過程，即苷化反應(yīng)，然后經(jīng)中和、蒸餾、漂白后得到烷基糖苷。該方法是目前世界上生產(chǎn)烷基糖苷的主流方法。
[0006]在一步法生產(chǎn)烷基糖苷的過程中，制取烷基糖苷的反應(yīng)過程受到葡萄糖在醇中的溶解度制約，由于葡萄糖在高級醇中的溶解度很小，為固-液兩相，致使合成反應(yīng)速率低，又因為葡萄糖易于結(jié)塊，發(fā)生聚糖或分子內(nèi)脫水等副反應(yīng)，而使反應(yīng)惡化，副產(chǎn)物過多。
[0007]為了解決上述問題，美國專利US5576425記載了提前將葡萄糖和高級醇制成懸浮液的處理，再分若干批次加入到反應(yīng)器中，來緩解葡萄糖的副反應(yīng)，然而該方法不能實現(xiàn)連續(xù)化苷化反應(yīng)。而中國專利申請200510096464.8還記載了將無水葡萄糖或含結(jié)晶水的葡萄糖進(jìn)行超微粉化處理后再和高級醇混合進(jìn)行反應(yīng)。而中國專利200410064505.0在反應(yīng)器上安裝外循環(huán)裝置，借助物料外循環(huán)加強(qiáng)固/液兩相的充分混合和傳質(zhì)，加強(qiáng)葡萄糖在醇中的溶解，從而加快反應(yīng)速度。
[0008]這些措施一定程度上能有效提高苷化反應(yīng)速度，但苷化反應(yīng)時間仍較長，漂白前的產(chǎn)品顏色太深，反應(yīng)液中的殘?zhí)呛枯^高，為后序工段的處理增加了麻煩。分析原因，主要有，第一:懸浮液或微粉顆粒的沉降速度過快，造成葡萄糖聚集焦化，葡萄糖轉(zhuǎn)化率低，即使通過外循環(huán)，也無法有效改善;第二:微粉化的葡萄糖顆粒大小不一，不均勻，反應(yīng)速度加快有限；第三:利用外循環(huán)裝置并沒有改善固相葡萄糖的界面性質(zhì)，反應(yīng)速度的提高有限，需要較高反應(yīng)溫度，且反應(yīng)時間長。
[0009]并且，經(jīng)脫醇后的烷基糖苷由于其中的葡萄糖以及糖苷等熱敏性物質(zhì)長時間受熱被焦化，一般都帶有很重的色澤，而且在一步法生產(chǎn)烷基糖苷的過程中，由于葡萄糖不溶于高級脂肪醇，形成固液兩相而且糖容易形成結(jié)塊，聚集、沉降堆積到反應(yīng)器底部被焦化造成產(chǎn)物顏色加深，因此需要進(jìn)一步精制脫色處理方能出廠，脫色處理的方法是漂白，因此產(chǎn)品的漂白至關(guān)重要。
[0010]一般漂白方法是應(yīng)用雙氧水漂白，即往脫醇后的烷基糖苷水溶液中直接加入一定濃度的雙氧水，將有色基團(tuán)氧化，達(dá)到漂白的目的，例如中國專利申請CN1305886C，中國專利申請CN1077397A，中國專利申請CN100390187C中是都是以雙氧水對脫醇后的溶液進(jìn)行漂白。
[0011]但是，此種漂白方法由于雙氧水本身的分解造成雙氧水利用率低，同時會使烷基糖苷的水溶液產(chǎn)生穩(wěn)定的泡沫使漂白過程難以進(jìn)行(雙氧水分解產(chǎn)生氧氣，氧氣從溶液內(nèi)冒出使溶液形成大量氣泡)，另外漂白后的產(chǎn)品中有過量未分解的雙氧水存在，造成顏色不穩(wěn)定，產(chǎn)品儲藏中易于返黃。美國專利(US6166189)提出用硼氫化鋰、或硼氫化鈉、硼氫化鉀處理漂白后的烷基糖苷水溶液，以除掉多余的雙氧水，使產(chǎn)品穩(wěn)定，但金屬硼氫化物昂貴，生產(chǎn)成本高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。同時，關(guān)于烷基糖苷水溶液漂白工序所用的設(shè)備，目前幾乎無相關(guān)的專利記載，常規(guī)做法是直接將雙氧水加入到盛裝有烷基糖苷的漂白釜中，在加熱攪拌下，該加熱攪拌操作以及不斷分解產(chǎn)生的氧氣使烷基糖苷的水溶液產(chǎn)生大量的泡沫，往往需要較大氣泡破碎空間或行之有效的破碎方法，大大降低了漂白效率，也是本行業(yè)相關(guān)從業(yè)者比較難以解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本實用新型目的在于提供一種采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的生產(chǎn)系統(tǒng)，可以實現(xiàn)烷基糖苷的一步法連續(xù)生產(chǎn)，同時，可以提高烷基糖苷產(chǎn)品的色澤等。
[0013]本實用新型采用的主要技術(shù)方案是:
[0014]一種采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)，其包括依次連接的預(yù)處理設(shè)備、苷化反應(yīng)設(shè)備和漂白設(shè)備。
[0015]優(yōu)選為，所述預(yù)處理設(shè)備包括:
[0016]攪拌釜，設(shè)有混合腔以及與混合腔連通的原料入口和混合物出口，混合腔中設(shè)有攪拌裝置，經(jīng)原料入口進(jìn)入混合腔中的無水葡萄糖和脂肪醇按一定比例混合，經(jīng)攪拌裝置攪拌均勻制成葡萄糖脂肪醇溶液經(jīng)混合物出口輸出；
[0017]膠體磨，設(shè)有研磨腔以及與之連通的混合原料入口和擬溶膠化溶液出口，混合原料入口與攪拌釜的混合物出口連接，接收自攪拌釜的葡萄糖脂肪醇溶液，在研磨腔中研磨后經(jīng)擬溶膠化溶液出口輸出；以及
[0018]粒級分離器，設(shè)有分離腔以及與之連通的混合相入口、輕相出口和重相出口，混合相入口與膠體磨的擬溶膠化溶液出口連接，輕相出口與苷化反應(yīng)設(shè)備的混合原料入口連接，所述輕相出口和重相出口分別設(shè)有控制輕相流量和重相流量的調(diào)節(jié)閥門，用以控制進(jìn)入苷化反應(yīng)設(shè)備的葡萄糖脂肪醇擬溶膠化溶液的流量和顆粒平均尺寸，并實現(xiàn)對'、V2的控制。
[0019]其中，所述攪拌釜還設(shè)有重相回收口，所述重相回收口與粒級分離器的重相出口連接；或者，
[0020]所述膠體磨還設(shè)有重相回收口，所述重相回收口與粒級分離器的重相出口連接。
[0021]調(diào)節(jié)閥門的調(diào)節(jié)方式可以是:通過取上層輕相樣品，在顯微鏡下觀察直至輕相樣品顆粒平均粒徑小于10微米后，則可開啟輕相出口的調(diào)節(jié)閥門，取合格的擬溶膠化預(yù)處理產(chǎn)物，送入苷化合成反應(yīng)器。同時，調(diào)節(jié)重相出口的調(diào)節(jié)閥門，調(diào)節(jié)取樣量的大小，調(diào)節(jié)重相回到步驟(Sll)的量，使輕相和重相維持一定的重量比，以使取出的輕相顆粒平均粒徑能夠滿足小于I微米的要求。
[0022]其中，所述粒級分離器為旋液式、離心式或水力旋流式粒級分離器，該粒級分離器為液體自旋而產(chǎn)生離心力場，或是由外加動力帶動轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)而引起的離心力場。
[0023]其中，還包括控制中心，所述控制中心與設(shè)于所述輕相出口和重相出口的調(diào)節(jié)閥門中的至少一個連接，以控制苷化反應(yīng)的入料速率Vl和/或出料速率V2，實現(xiàn)烷基糖苷的
連續(xù)生產(chǎn)。
[0024]其中，所述苷化反應(yīng)設(shè)備包括苷化反應(yīng)器，所述苷化反應(yīng)器包括N級獨立反應(yīng)單元，N級所述的獨立反應(yīng)單元依次連接，所述苷化反應(yīng)器的混合原料入口連接第一級獨立反應(yīng)單元的物料入口，所述苷化反應(yīng)器的產(chǎn)品物料出口連接最后一級獨立反應(yīng)單元的物料出口，所述苷化反應(yīng)器的產(chǎn)品物料出口連接漂白設(shè)備。
[0025]一般可在2≤N≤50范圍確定，較優(yōu)為3≤N≤10。
[0026]優(yōu)選為，所述苷化反應(yīng)器包括一個內(nèi)部設(shè)有真空腔的筒狀反應(yīng)器本體，所述N級獨立反應(yīng)單元是通過N-1級分割隔板在筒狀反應(yīng)器本體的真空腔中直接分隔而成的，相鄰獨立反應(yīng)單元之間設(shè)有自所述分割隔板的頂部向底部延伸的供液體物料流通的溢流通道。
[0027]其中，所述漂白設(shè)備包括至少一個溢流壁和至少一個反應(yīng)室，該溢流壁位于該反應(yīng)室內(nèi)部，烷基糖苷水溶液沿該溢流壁呈液膜狀流動，并與該反應(yīng)室內(nèi)逆向流動的具氧化性的氣體接觸。
[0028]其中，所述的漂白設(shè)備還包括能提供反應(yīng)室均勻進(jìn)料的液體分布器和氣體分布器，該液體分布器為槽式、管式、盤式或噴頭等型式。
[0029]其中，所述反應(yīng)室連接有臭氧發(fā)生器或過氧化氫儲罐，以提供具氧化性的氣體。
[0030]本實用新型的有益效果是:
[0031]本實用新型的系統(tǒng)，通過整體結(jié)構(gòu)的設(shè)置，使得可以實現(xiàn)一步法制備烷基糖苷的連續(xù)生產(chǎn)。其中，反應(yīng)物的分散預(yù)處理設(shè)備能提供穩(wěn)定、均一的原料供應(yīng)，為苷化反應(yīng)的連續(xù)進(jìn)行提供了原料保證，同時，穩(wěn)定、均一的原料供應(yīng)使得生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，便于后續(xù)工序的進(jìn)行；通過在苷化反應(yīng)設(shè)備中設(shè)置多級單獨反應(yīng)單元，延長了苷化反應(yīng)的時間，同時還避免了物料沉積、燒焦等問題，使得苷化反應(yīng)可以連續(xù)進(jìn)行，并且，同時還提高了苷化反應(yīng)的效率和產(chǎn)品質(zhì)量的均勻度，不僅使得苷化反應(yīng)可以連續(xù)進(jìn)行，提高了生產(chǎn)效率，而且均勻的產(chǎn)品質(zhì)量還有利于后續(xù)工序的進(jìn)行；通過后續(xù)的高效漂白處理設(shè)備，使得烷基糖苷的生產(chǎn)線整體保持一致， 不僅保證了連續(xù)生產(chǎn)的順序進(jìn)行，而且產(chǎn)品的色澤有了顯著提高?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0032]圖1是本實用新型的一個實施例的整體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0033]圖2是本實用新型的一個實施例中的預(yù)處理設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0034]圖3是本實用新型的一個實施例中的苷化反應(yīng)設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖4是本實用新型的一個實施例中的漂白設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0036]圖5是本實用新型的一個實施例中的漂白設(shè)備的局部結(jié)構(gòu)示意圖；
[0037]圖6是本實用新型的一種應(yīng)用方法的整體流程示意圖。
[0038]【主要元件符號說明】
[0039]S1、預(yù)處理；sll、混合；sl2、研磨；sl3、離心；s2、苷化；s3、中和；s4脫醇、；s5、漂白；s51、稀釋；s52、漂白；
[0040]1、預(yù)處理設(shè)備；11、攪拌釜；12、膠體磨；13、旋液粒級分離器；14、輸送泵；15、調(diào)節(jié)閥；16、調(diào)節(jié)閥；
[0041]2、苷化反應(yīng)設(shè)備；21、筒狀苷化反應(yīng)器本體；22、攪拌軸；23、攪拌槳；24、溢流擋板；25、分割隔板；26、夾套；27、液體密封裝置；28、混合原料入口 ；29、產(chǎn)品物料出口 ；
[0042]3、中和設(shè)備；4、脫醇設(shè)備；
[0043]5、漂白設(shè)備；51、`上封頭；52、液體分布器；53、管板；54、筒體；55、列管；551、齒形堰結(jié)構(gòu)；56、折流板；57、下封頭；58、氣體出口 ；59、物料入口 ；510、熱水出口 ；511、臭氧氣體入口 ；512、熱水進(jìn)口 ；513、物料出口。
【具體實施方式】
[0044]為了便于理解，下面結(jié)合附圖通過【具體實施方式】對本實用新型作更詳細(xì)的說明。
[0045]參見圖1，本實用新型的采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)的一個實施例，其包括依次連接的預(yù)處理設(shè)備1、苷化反應(yīng)設(shè)備2、中和設(shè)備3、脫醇設(shè)備4和漂白設(shè)備5。
[0046]參見圖2，本實用新型的一個系統(tǒng)實施例中的預(yù)處理設(shè)備1，所述預(yù)處理設(shè)備I包括:
[0047]攪拌釜11，設(shè)有混合腔以及與混合腔連通的原料入口和混合物出口，混合腔中設(shè)有攪拌裝置，經(jīng)原料入口進(jìn)入混合腔中的無水葡萄糖和脂肪醇按一定比例混合，經(jīng)攪拌裝置攪拌均勻制成葡萄糖脂肪醇溶液經(jīng)混合物出口輸出；
[0048]膠體磨12，設(shè)有研磨腔以及與之連通的混合原料入口和擬溶膠化溶液出口，混合原料入口與攪拌釜11的混合物出口連接(可以通過輸送泵14作為輸送動力)，接收自攪拌釜11的葡萄糖脂肪醇溶液，在研磨腔中研磨后經(jīng)擬溶膠化溶液出口輸出；以及
[0049]粒級分離器13，所述粒級分離器13為旋液式粒級分離器，該旋液式粒級分離器是由外加動力帶動轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)而引起的離心力場實現(xiàn)粒級分離，設(shè)有分離腔以及與之連通的混合相入口、輕相出口和重相出口，所述輕相出口的設(shè)置位置高于重相出口的設(shè)置位置，混合相入口與膠體磨的擬溶膠化溶液出口連接，輕相出口與苷化反應(yīng)設(shè)備的混合原料入口連接，所述輕相出口和重相出口分別設(shè)有控制輕相流量和重相流量的調(diào)節(jié)閥門15、16，用以控制進(jìn)入苷化反應(yīng)設(shè)備的葡萄糖脂肪醇擬溶膠化溶液的流量和顆粒平均尺寸，并實現(xiàn)對'、V2的控制；[0050]其中，所述攪拌釜還設(shè)有重相回收口，所述重相回收口與旋液式粒級分離器的重相出口連接。
[0051]調(diào)節(jié)閥門的調(diào)節(jié)方式可以是:通過取上層輕相樣品，在顯微鏡下觀察直至輕相樣品顆粒平均粒徑小于10微米后，則可開啟輕相出口的調(diào)節(jié)閥門，取合格的擬溶膠化預(yù)處理產(chǎn)物，送入苷化合成反應(yīng)器。同時，調(diào)節(jié)重相出口的調(diào)節(jié)閥門，調(diào)節(jié)取樣量的大小，調(diào)節(jié)重相回到攪拌釜11的量，使輕相和重相維持一定的重量比，以使取出的輕相顆粒平均粒徑能夠滿足小于I微米的要求。
[0052]參見圖3，本實用新型的一個系統(tǒng)實施例中的苷化反應(yīng)設(shè)備2，其主要包括一個筒狀苷化反應(yīng)器本體21。
[0053]所述筒狀苷化反應(yīng)器本體可以為一個臥式反應(yīng)罐。
[0054]所述筒狀苷化反應(yīng)器本體21的內(nèi)部設(shè)有真空腔，所述真空腔中設(shè)有多級分割隔板25，所述多級分割隔板25在苷化反應(yīng)器中沿軸向分布，在真空腔中分隔出多個相對獨立的反應(yīng)空間，每個反應(yīng)空間相當(dāng)于一個獨立的反應(yīng)單元。
[0055]所述苷化反應(yīng)器中設(shè)有N級獨立反應(yīng)單元(N ^ 2), N級所述的獨立反應(yīng)單元依次連接(第η級獨立反應(yīng)單元的物料入口連接第η-1級獨立反應(yīng)單元的物料出口)，所述苷化反應(yīng)器的混合原料入口 28連接第一級獨立反應(yīng)單元的物料入口，所述苷化反應(yīng)器的產(chǎn)品物料出口 29連接最后一級獨立反應(yīng)單元的物料出口。
[0056]所述N級獨立反應(yīng)單元可以為2級、3級、4級或5級(圖3中所示為5級獨立反應(yīng)單元橫向順序連接，設(shè)于筒狀苷化反應(yīng)器本體21的真空腔中)，所述N級獨立反應(yīng)單元也可以是更多級，可以根據(jù)需要進(jìn)行設(shè)置。
[0057]相鄰的獨立反應(yīng)單元之間設(shè)有自所述分割隔板5的頂部向底部延伸的供液體物料流通的溢流通道。
[0058]使得本實用新型的苷化反應(yīng)器，采用一步法連續(xù)合成烷基糖苷時，第N級獨立反應(yīng)單元以來自第N-1級獨立反應(yīng)單元中的反應(yīng)后物料作為原料,并且,第N級獨立反應(yīng)單元輸出的反應(yīng)后物料中的烷基糖苷含量高于第N-1級獨立反應(yīng)單元輸出的反應(yīng)后物料中的烷基糖苷含量。
[0059]同時，所述苷化反應(yīng)器的混合原料入口 28的入料速率由最后一級獨立反應(yīng)單元中的反應(yīng)后物料中的殘?zhí)呛看_定，所述苷化反應(yīng)器的產(chǎn)品物料出口 29的出料速率隨所述苷化反應(yīng)器的混合原料入口 28的入料速率的改變而相應(yīng)的被動變化。測定殘?zhí)呛繒r，可以通過所述產(chǎn)品物料出口 29進(jìn)行，也可以根據(jù)需要在筒狀苷化反應(yīng)器本體21上設(shè)置采樣口，以便于在運行過程中隨時對殘?zhí)呛窟M(jìn)行測定。
[0060]其中，所述溢流通道的設(shè)置方式為:所述分割隔板25的下游位置設(shè)有溢流擋板24，所述溢流擋板24的高度略高于所述分割隔板25的高度，所述分割隔板25和溢流擋板24以及筒狀苷化反應(yīng)器本體21的內(nèi)壁之間的通道構(gòu)成所述溢流通道。
[0061]在本實用新型的另一系統(tǒng)實施例中，所述溢流通道包括供液體物料流通的單獨設(shè)置的管道，所述管道的入口設(shè)于分割隔板的頂部，并且所述管道向分割隔板的底部延伸，且出口的位置低于入口的位置。所述管道可以是圓形管或矩形管。
[0062]在圖 3所示本實用新型的一個系統(tǒng)實施例中，所述分割隔板25豎向設(shè)于筒狀苷化反應(yīng)器本體21的真空腔中，且各個分割隔板25頂部的溢流高度處于同一水平面上。[0063]優(yōu)選為，所述混合原料入口 28和產(chǎn)品物料出口 29的設(shè)置高度相同并略低于所述水平面，所述混合原料入口 28的內(nèi)側(cè)設(shè)有所述溢流擋板24，所述產(chǎn)品物料出口 29內(nèi)側(cè)設(shè)有緩沖溢流口，所述緩沖溢流口的溢流高度與所述溢流通道的溢流高度相同。
[0064]為了促進(jìn)各級獨立反應(yīng)單元中物料混合均勻，可以在所述N級獨立反應(yīng)單元中均設(shè)有攪拌槳23。
[0065]其中，所述攪拌槳23設(shè)于同一根攪拌軸22上，所述攪拌軸22穿過各級分割隔板25,兩端延伸出筒狀苷化反應(yīng)器本體21，并且通過液體密封裝置27與筒狀苷化反應(yīng)器本體21密封連接。所述攪拌軸22延伸出筒狀苷化反應(yīng)器本體21的其中一端，連接有驅(qū)動電機(jī)。
[0066]優(yōu)選為，所述攪拌槳23為螺旋攪拌槳。
[0067]為了保證反應(yīng)在穩(wěn)定、適宜的溫度條件下進(jìn)行，所述苷化反應(yīng)器中設(shè)有加熱或保溫裝置，利用熱媒對筒狀苷化反應(yīng)器本體中的物料進(jìn)行加熱，并維持適宜的溫度。優(yōu)選為，所述筒狀苷化反應(yīng)器本體21可以設(shè)有夾套26，所述夾套26中設(shè)有熱媒通路，所述熱媒通路的兩端設(shè)有高溫?zé)崦饺肟诤偷蜏責(zé)崦匠隹?，高溫?zé)崦饺肟谕ǔＴO(shè)有加熱介質(zhì)閥門。例如，溫度范圍可以為20°C _150°C，優(yōu)選為60°C -120°C。為了便于進(jìn)行溫控操作，所述筒狀苷化反應(yīng)器本體21還可以根據(jù)需要設(shè)有測溫口。
[0068]其中，所述筒狀苷化反應(yīng)器本體21的真空腔的一部分可以為氣體空間，該氣體空間設(shè)有抽真空口。抽真空口可以用于連接抽真空裝置。所述真空腔中的真空度一般為0-0.1Mpa0
[0069]其中，所述筒狀苷化反應(yīng)器本體21的橫截面可以為圓形、矩形、橢圓形、梨形、下圓上方形和上下為橢圓中部為矩形中的任一種形狀。
[0070]所述筒狀苷化反應(yīng)器本體21還可以根據(jù)需要設(shè)有視鏡，以便于觀察反應(yīng)的進(jìn)行情況。
[0071]為了便于安裝、維修，所述筒狀苷化反應(yīng)器本體21還可以根據(jù)需要設(shè)有人孔。
[0072]其中，所述筒狀苷化反應(yīng)器本體21的下方可以設(shè)有支撐所述筒狀苷化反應(yīng)器本體21的支撐裝置。
[0073]本實用新型的一個系統(tǒng)實施例，還包括控制中心，所述控制中心與設(shè)于所述輕相出口和重相出口的調(diào)節(jié)閥門分別連接，以控制苷化反應(yīng)的入料速率V1和出料速率V2,實現(xiàn)烷基糖苷的連續(xù)生產(chǎn)。
[0074]參見圖5，本發(fā)明的一個系統(tǒng)實施例中的漂白設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖，在實際生產(chǎn)應(yīng)用中不限于圖5所示的具體結(jié)構(gòu)和形式，也不限于圖5所示結(jié)構(gòu)單元的串列或并列使用的數(shù)量。
[0075]如圖5所示的漂白設(shè)備，具體為一個列管式漂白設(shè)備。其包括一個筒體54，于筒體54內(nèi)部設(shè)有數(shù)根列管55 (圖不為3根),于列管55上端以一個上管板53將列管55固定縱向排列于該筒體54內(nèi)，該列管55上頂端高出于該管板53的表面,形成高度差；在列管55的末端又設(shè)有另一個下管板(圖中已繪，未標(biāo)示)，用于阻隔水流通道與氧化性氣體。該筒體54部還設(shè)有數(shù)個間隔設(shè)置的折流板56，其折流板56—方面可進(jìn)一步固定列管55，另一方面由該折流板56的區(qū)隔作用，使筒體54內(nèi)形成一個迂回反折的水流通道。筒體54的上端具有上封頭51，下端具有下封頭57，上封頭51、下封頭57及筒體54構(gòu)成一個封閉的反應(yīng)塔。又上封頭51頂端設(shè)有氣體出口 58，用于導(dǎo)出反應(yīng)后的氧化性氣體，上封頭51上還設(shè)有物料入口 59，用于輸入待漂白精制的烷基糖苷水溶液。而下封頭57的底端設(shè)有經(jīng)漂白的物料輸出的物料出口 513，以及供氧化性氣體(如臭氧O3或氣化雙氧水)輸入的氣體入口 511，于該氣體入口 511處較佳可設(shè)有氣體分布器(圖中未繪示)，以便使具氧化性的氣體更可均勻地進(jìn)入至反應(yīng)塔。又于封閉式反應(yīng)塔上設(shè)有熱水入口及熱水出口，使溫度為30°C?100°C的熱水經(jīng)過熱水入口進(jìn)入到筒體內(nèi)部，并對列管55進(jìn)行熱傳遞，熱水通過由折流板56所構(gòu)成的迂回通道，流經(jīng)各列管55,隔著列管55的壁對列管55內(nèi)加熱,最后熱水自熱水出口出來。具體的是，在反應(yīng)塔的筒體54的近下端處設(shè)有熱水入口 512，而在筒體54近上端處設(shè)有熱水出口 510，使熱水逆流而上，迂回穿過各列管55。
[0076]當(dāng)待精制漂白的烷基糖苷水溶液自物料入口 59進(jìn)入到反應(yīng)塔時，首先經(jīng)過一個設(shè)置在上管板53的上方的一個液體分布器52，對物料進(jìn)行均勻分布，使物料均勻進(jìn)入到筒體內(nèi)，可分散到各列管55中。液體分布器52的形式可為盤式分布器、槽式分布器、管式分布器或噴頭式分布器，其形式不限。經(jīng)液體分布器52分布后，烷基糖苷的水溶液進(jìn)入到上管板53與筒體54所框為的一個空間內(nèi)，并開始聚集，當(dāng)烷基糖苷的水溶液聚集到一定高度時，烷基糖苷水液體會在各列管55的頂部開口處向列管55的內(nèi)壁溢流，而在各列管55內(nèi)壁形成均勻且慢慢流動的液體膜，各列管55的內(nèi)側(cè)壁構(gòu)成溢流壁，而列管55的上端開口則構(gòu)成溢流口。同時,將氧化性氣體,如臭氧等通過氣體入口 511持續(xù)向反應(yīng)塔內(nèi)注入，并自列管55的末端開口進(jìn)入到列管55內(nèi)，各列管55內(nèi)部空間構(gòu)成反應(yīng)室，于該反應(yīng)室內(nèi)臭氧與烷基糖苷的水溶液的液體膜充分接觸，使烷基糖苷溶液中含有的有色基團(tuán)氧化，達(dá)到漂白目的。臭氧在列管55內(nèi)部持續(xù)積累直至達(dá)到反應(yīng)塔頂部的氣體出口 58排出，而經(jīng)過漂白后的烷基糖苷水溶液則自各列管55的末端開口處出來，積累在反應(yīng)塔的底部，再通過物料出口 513導(dǎo)出。由該氣體出口 58出來的氣體混合物，可經(jīng)收集濃縮后再次被抽入到該反應(yīng)室(通入到列管55內(nèi)部)作為漂白劑，或經(jīng)無污染化處理后排出至外界。此外，物料入口59處設(shè)有一個液體流量控制器，通過調(diào)節(jié)該液體流量控制器，以控制液體膜的厚度和流動速度，而其中的氧化性氣體入口 511處設(shè)有一個氣體流量控制器，用于控制向反應(yīng)室內(nèi)注入的氧化性氣體的量和注入速度，避免過少而效果達(dá)不到或注入量或速度過大而浪費。
[0077]本發(fā)明的漂白設(shè)備，在實際應(yīng)用中，可由圖5所示的反應(yīng)塔，兩個或多個并聯(lián)或串聯(lián)在一起使用，以便提高精制漂白的生產(chǎn)規(guī)?；?qū)ν榛擒杖芤哼M(jìn)行多級漂白，使漂白效果更佳。
[0078]進(jìn)一步的，如圖6所示。本發(fā)明的列管55的上端開口為溢流口，該溢流口處設(shè)有齒形堰結(jié)構(gòu)551，當(dāng)積累在溢流槽內(nèi)的溶液在列管55的開口處向下溢流時，由于烷基糖苷溶液的粘度較大，液體表面存在較大張力作用，可能會在一定時間內(nèi)于列管55上端開口處積累，而無法及時向列管55內(nèi)壁溢流形成所述的液體膜，或形成的液體膜在不同位置處厚度不一，則借助上述的齒形堰結(jié)構(gòu)551，可有效緩解這種情況的發(fā)生。
[0079]參見圖6，本實用新型方法的一種應(yīng)用方法的實施例，其主要包括如下步驟:
[0080](Si)對反應(yīng)物進(jìn)行分散預(yù)處理，形成穩(wěn)定、均勻的固-液相混合物，具體包括:
[0081](sll)混合:將脂肪醇與無水葡萄糖按一定比例混合并攪拌均勻制成混合物，其中，脂肪醇與無水葡萄糖的質(zhì)量比為Atl-Btl，可以為(0.5?5):1，優(yōu)選為(I?2):1 ;
[0082](sl2)擬溶膠化處理(如研磨):將脂肪醇與無水葡萄糖按一定比例進(jìn)行擬溶膠化處理，使得全部或部分無水葡萄糖的顆粒粒徑小于100微米，優(yōu)選為小于I微米，并形成擬溶膠化葡萄糖脂肪醇溶液，其中，脂肪醇與無水葡萄糖的質(zhì)量比為A1-B1(可以與Atl-Btl相等，也可以不等)，可以為(0.5?5):1，優(yōu)選為(I?2):1 ；
[0083](sl3)離心:將擬溶膠化葡萄糖脂肪醇溶液分離成重相和輕相，取輕相作為苷化的原料，其中，輕相與重相質(zhì)量比SA2-B2，可以為1: (I?20)，優(yōu)選為1:(5?10)，更優(yōu)選為1:7 ；
[0084]其中，步驟(sl3)得到的重相全部回用于步驟(sll)。
[0085]其中，步驟(sll)、(sl2)和(sl3)所處理的時間比大致為1:3:3。
[0086](s2)以分散預(yù)處理獲得的混合物作為原料在多級獨立反應(yīng)單元中進(jìn)行連續(xù)的苷化反應(yīng)，具體為:
[0087]第一級獨立反應(yīng)單元連續(xù)接收步驟(Si)形成的混合物，最后一級獨立反應(yīng)單元連續(xù)輸出苷化產(chǎn)物，并且，連續(xù)接收混合物的速率V1與連續(xù)輸出苷化產(chǎn)物的速率V2相匹配，其中，進(jìn)行苷化的擬溶膠化預(yù)處理產(chǎn)物中無水葡萄糖的顆粒粒徑小于I微米，并且，進(jìn)行苷化的擬溶膠化預(yù)處理產(chǎn)物中脂肪醇與無水葡萄糖的質(zhì)量比為A-B，可以為(0.5?5):1，優(yōu)選為(I?2):1，苷化反應(yīng)溫度為20°C _150°C，適宜溫度為60°C _120°C，真空度一般為OMPa-0.1MPa。
[0088](s3)中和。
[0089](s4)脫醇。
[0090](s5)漂白苷化產(chǎn)物，獲得無色、透明、無異味的烷基糖苷產(chǎn)品，具體包括:
[0091](s51)稀釋:將烷基糖苷粗品制成一定濃度的水溶液，烷基糖苷濃度范圍是20%?80%,較優(yōu)的為40%?60% ；
[0092](s52)漂白:將步驟(s51)中制成的水溶液呈液膜狀流動，并與具有氧化性的氣體接觸，實現(xiàn)漂白，操作溫度為15°C?140°C，優(yōu)選為30°C?100°C。
[0093]為了更清楚地表示本實用新型的有益效果，下面以具體實施例1對其進(jìn)行詳細(xì)說明(其中僅描述了整體的主要步驟，未描述的其他操作可參考現(xiàn)有技術(shù)執(zhí)行)。
[0094]具體實施例1:將C8?ClO混合脂肪醇(各占比約50%)與無水葡萄糖按質(zhì)量比1:1在攪拌釜中混合并攪拌均勻，將混合均勻的混合物以0.5m3/h的流量送入膠體磨中研磨，從膠體磨出來的液體送入旋液式粒級分離器，調(diào)節(jié)輕相控制閥門和重相控制閥門的出料速度，使旋液式粒級分離器內(nèi)輕相與重相質(zhì)量比為1:7，得到擬膠體化的輕相，取輕相應(yīng)用顯微鏡觀察，發(fā)現(xiàn)輕相中粒子直徑最大為2.5微米，視野內(nèi)平均粒徑約I微米，將其置于量筒中觀察，30分鐘沉降距離小于3.5厘米，將輕相補加混醇使醇糖比為5:1，加入N=6的苷化反應(yīng)器內(nèi)，同時按總質(zhì)量的0.5%加入酸性催化劑，控制反應(yīng)溫度105°C，真空度0.095MPa,攪拌下反應(yīng)1.5小時后反應(yīng)液變得澄清，進(jìn)行殘?zhí)呛康臏y定，測定最后一級獨立反應(yīng)單元中的反應(yīng)后物料中的殘?zhí)呛繛?.023%時，從混合原料入口以0.06mVh的速率連續(xù)加入來自旋液式粒級分離器的輕相物料，同時以0.12m3/h的速率補入CS?ClO混合脂肪醇(各占比約50%)，使反應(yīng)器進(jìn)料醇糖比為5:1，從產(chǎn)品物料出口流出產(chǎn)品物料，開始連續(xù)苷化，流出物料色澤清淡，顯微黃色，氣相色譜測定為烷基多糖苷的混合物，其聚合度為1.3，殘?zhí)呛炕揪S持不變(可以通過調(diào)節(jié)進(jìn)料速率來維持殘?zhí)呛炕静蛔?檢測殘?zhí)呛繒r，如數(shù)值偏大則應(yīng)減小進(jìn)料速率，如殘?zhí)呛繙p小，則可適當(dāng)增大加料速率)，產(chǎn)品質(zhì)量基本穩(wěn)定，從產(chǎn)品物料出口流出的粗品烷基糖苷經(jīng)中和至pH值7，經(jīng)脫醇至殘醇含量為0.5%，之后制成50%水溶液，調(diào)節(jié)pH值至10~11，測定其色澤為500Hazen，將其接入管式漂白設(shè)備，在管內(nèi)壁面形成均勻薄膜，升溫到70°C，開啟臭氧發(fā)生器，調(diào)節(jié)臭氧濃度為100mg/L，調(diào)節(jié)氣體流量為60m3/h由底部引入，漂白3小時后取樣檢測產(chǎn)品色澤為25Hazen，pH值為8，基本無氣泡產(chǎn)生，游離脂肪醇含量為0.8%，平均聚合度為1.3，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，時刻檢測苷化反應(yīng)器中采出的烷基糖苷粗品中的殘?zhí)呛?，和產(chǎn)品的各種性能參數(shù)，如表1所示。
[0095]表1
[0096]
【權(quán)利要求】
1.一種采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)，其特征在于，包括依次連接的預(yù)處理設(shè)備、苷化反應(yīng)設(shè)備和漂白設(shè)備。
2.如權(quán)利要求1所述的采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)，其特征在于，所述預(yù)處理設(shè)備包括: 攪拌釜，設(shè)有混合腔以及與混合腔連通的原料入口和混合物出口，混合腔中設(shè)有攪拌裝置，經(jīng)原料入口進(jìn)入混合腔中的無水葡萄糖和脂肪醇按一定比例混合，經(jīng)攪拌裝置攪拌均勻制成葡萄糖脂肪醇溶液經(jīng)混合物出口輸出； 膠體磨，設(shè)有研磨腔以及與之連通的混合原料入口和擬溶膠化溶液出口，混合原料入口與攪拌釜的混合物出口連接，接收自攪拌釜的葡萄糖脂肪醇溶液，在研磨腔中研磨后經(jīng)擬溶膠化溶液出口輸出；以及 粒級分離器，設(shè)有分離腔以及與之連通的混合相入口、輕相出口和重相出口，混合相入口與膠體磨的擬溶膠化溶液出口連接，輕相出口與苷化反應(yīng)設(shè)備的混合原料入口連接，重相出口與攪拌釜重相回收口或膠體磨重相回收口連接，所述輕相出口和重相出口分別設(shè)有控制輕相流量和重相流量的調(diào)節(jié)閥門，用以控制進(jìn)入苷化反應(yīng)設(shè)備的葡萄糖脂肪醇擬溶膠化溶液的流量和顆粒平均尺寸，并實現(xiàn)對苷化反應(yīng)的入料速率V1、苷化反應(yīng)的出料速率V2的控制。
3.如權(quán)利要求2所述的采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)，其特征在于:所述粒級分離器為旋液式、離心式或水力旋流式粒級分離器，該粒級分離器為液體自旋而產(chǎn)生離心力場實現(xiàn)粒級分離，或是由外加動力帶動轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)而引起的離心力場實現(xiàn)粒級分離。
4.如權(quán)利要求2所述的采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)，其特征在于:還包括控制中心，所述控制中心與設(shè)于所述輕相出口和重相出口的調(diào)節(jié)閥門中的至少一個連接，以控制苷化反應(yīng)的入料速率Vl和/或出料速率V2，實現(xiàn)烷基糖苷的連續(xù)生產(chǎn)。
5.如權(quán)利要求1所述的采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)，其特征在于:所述苷化反應(yīng)設(shè)備包括苷化反應(yīng)器,所述苷化反應(yīng)器包括N級獨立反應(yīng)單元,N級所述的獨立反應(yīng)單元依次連接，所述苷化反應(yīng)器的混合原料入口連接第一級獨立反應(yīng)單元的物料入口，所述苷化反應(yīng)器的產(chǎn)品物料出口連接最后一級獨立反應(yīng)單元的物料出口，所述苷化反應(yīng)器的產(chǎn)品物料出口連接漂白設(shè)備。
6.如權(quán)利要求5所述的采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)，其特征在于:2≤N≤50。
7.如權(quán)利要求6所述的采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)，其特征在于:3 < N < 10。
8.如權(quán)利要求5所述的采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)，其特征在于:所述苷化反應(yīng)器還包括一個內(nèi)部設(shè)有真空腔的筒狀反應(yīng)器本體，所述N級獨立反應(yīng)單元是通過N-1級分割隔板在筒狀反應(yīng)器本體的真空腔中直接分隔而成的，相鄰獨立反應(yīng)單元之間設(shè)有自所述分割隔板的頂部向底部延伸的供液體物料流通的溢流通道。
9.如權(quán)利要求1所述的采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)，其特征在于:所述漂白設(shè)備包括至少一個溢流壁和至少一個反應(yīng)室，該溢流壁位于該反應(yīng)室內(nèi)部，烷基糖苷水溶液沿該溢流壁呈液膜狀流動，并與該反應(yīng)室內(nèi)逆向流動的具氧化性的氣體接觸。
10.如權(quán)利要求9所述的采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)，其特征在于:所述的漂白設(shè)備還包括能提供反應(yīng)室均勻進(jìn)料的液體分布器和氣體分布器。
11.如權(quán)利要求10所述的采用一步法連續(xù)生產(chǎn)烷基糖苷的系統(tǒng)，其特征在于:所述反應(yīng)室連接有臭氧發(fā)生器或過 氧化氫儲罐，以提供具氧化性的氣體。
【文檔編號】C07H1/00GK203530189SQ201320521458
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年8月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月23日
【發(fā)明者】鄭學(xué)明, 尚會建, 劉紅梅 申請人:河北科技大學(xué)