一種利用微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器制備炔丙醇的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種利用微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器制備炔丙醇的方法，是在微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中,以簡單格氏試劑為原料與乙炔氣體發(fā)生氣液相的格氏交換反應(yīng)，生成高品質(zhì)乙炔基溴化鎂格氏試劑；在連續(xù)流動條件下，將得到的乙炔基溴化鎂格氏試劑與親電試劑在另一微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中進行親核加成反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過水解后，分離、精制，得到取代炔丙醇產(chǎn)品。本發(fā)明操作簡單，原料和試劑簡單廉價易得，過程連續(xù)、快速、可控，條件溫和，產(chǎn)品選擇性好，可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種利用微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器制備炔丙醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備炔丙醇的方法，尤其涉及一種利用微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器制備炔丙醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]具有下式結(jié)構(gòu)的取代炔丙醇是一類重要的合成中間體，主要應(yīng)用于醫(yī)藥、合成材料等領(lǐng)域，還可用作鍍鎳或銅的上光劑等。在高溫、高壓、濃酸條件下，炔丙醇具有良好的防止金屬腐蝕的能力。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種利用微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器制備炔丙醇的方法，其具體步驟如下: (1)格氏交換:在微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中，乙炔氣體與格氏試劑發(fā)生格氏交換反應(yīng)； (2)親核加成:在微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中,將步驟(1)產(chǎn)物與親電試劑發(fā)生親核加成反應(yīng)； (3)水解反應(yīng):在微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中，將步驟(2)產(chǎn)物經(jīng)水解溶液發(fā)生水解反應(yīng)，得到取代炔丙醇粗產(chǎn)品； (4)取代炔丙醇粗產(chǎn)品經(jīng)分離、提純精制，得到取代炔丙醇。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的格氏試劑為甲基溴化鎂、乙基溴化鎂、正丁基溴化鎂或烯丙基溴化鎂。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的格氏試劑為乙基溴化鎂或甲基溴化鎂。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的親電試劑為醛或酮溶液，醛或酮的結(jié)構(gòu)式如R1C (O) R2，其中R1為烷基CnH2n+1 (n=l~5)或芳香基，芳香基為甲氧基苯基、溴苯基、氯苯基、氟苯基、三甲氧基苯基或苯乙烯基；R2烷基CnH2n+1 (n=l~5)或芳香基，芳香基為甲氧基苯基、溴苯基、氯苯基、氟苯基、三甲氧基苯基或苯乙烯基。
5.如權(quán)利要 求1所述的方法，其特征在于所述的水解溶液為氯化銨、稀鹽酸、硫酸銨或硝酸銨。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)、(2)和(3)中的微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器均包括微混合器和微通道反應(yīng)器，微混合器和微通道反應(yīng)器連接在一起。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述的微通道反應(yīng)器通道內(nèi)徑為0.1~IOmm ;微混合器內(nèi)徑為0.021~10mm。
8.如權(quán)利要求1所述的取代炔丙醇的合成方法，其特征在于所述的格氏交換反應(yīng)乙炔氣體流速與格氏試劑流速比為4~300:1 ;格氏試劑與親電試劑的摩爾比為1:(0.5-1.2)。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其其特征在于所述的步驟(1)中的反應(yīng)溫度為-20~300C ;步驟(2)中的反應(yīng)溫度為20~40°C ;步驟(3)中的反應(yīng)溫度為20~40°C。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的格氏交換反應(yīng)時間為5s~30min;親核加成反應(yīng)停留時間為6s~50min ;水解反應(yīng)停留時間為IOs~lOmin。
【文檔編號】C07C33/48GK103896737SQ201410127669
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月31日
【發(fā)明者】張利雄, 鄧秋林, 沈如偉 申請人:南京工業(yè)大學(xué)