一種高濃度甲縮醛生產(chǎn)工藝裝置和方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高濃度甲縮醛生產(chǎn)工藝裝置和方法，該裝置包括預(yù)反應(yīng)器、反應(yīng)精餾塔、精餾塔、蒸發(fā)式冷凝器、回流罐和加壓蒸餾塔，所述反應(yīng)精餾塔、精餾塔和加壓蒸餾塔的塔底均設(shè)有再沸器；所述預(yù)反應(yīng)器的出口與反應(yīng)精餾塔的入口連接，反應(yīng)精餾塔的塔頂通過管道與精餾塔入口連接，精餾塔的塔頂通過管道依次與蒸發(fā)式冷凝器和回流罐連接，回流罐通過泵與加壓蒸餾塔的入口連接。本發(fā)明工藝流程簡單、工藝設(shè)備和技術(shù)投資小、得到的甲縮醛濃度可達99.9%以上，轉(zhuǎn)換率高、副產(chǎn)物少，同時通過合理的工藝優(yōu)化，大大降低了水資源和熱能的消耗，具有節(jié)能減排的優(yōu)點。
【專利說明】一種高濃度甲縮醛生產(chǎn)工藝裝置和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及甲縮醛生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及濃度為99.9%以上的高濃度甲縮醛的生產(chǎn)技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]甲縮醛縮醛又稱甲醛縮二甲醇或二甲氧基甲烷，是甲醛和甲醇縮合而成的新一代衍生物，有良好的溶解性，與水相容性好，且無毒、無腐蝕，是國家環(huán)?？偩滞扑]推廣使用的新溶劑，可替代丙酮、乙醚、苯、甲苯、二甲苯、氯代烴、氟氯烴等。廣泛用于化妝品、家庭用品、殺蟲劑、皮革用品、汽車用品、油漆、油墨等領(lǐng)域。此外，甲縮醛揮發(fā)性強，有良好的去油污能力，可做為清潔劑、清洗劑使用，減少其使用過程中有機物的排放，降低對環(huán)境的污染。
[0003]高濃度甲縮醛作為新興燃料添加劑的應(yīng)用，已得到廣泛關(guān)注，特別是作為汽油含氧添加劑使用具有優(yōu)勢[它與汽油互溶性好、含氧高、能改善汽油燃燒性能、提高熱效率、降低HC (碳氫化合物)、C0等的排放)]，甲縮醛今后將用作柴油的添加劑使用。
[0004]甲縮醛用作代用溶劑，已在涂料等行業(yè)中使用。它可降低涂料成本、減輕對環(huán)境的污染，發(fā)展前景看好，尤其在目前我國石油資源嚴重不足，供需矛盾加劇的狀況下，甲縮醛用作甲醇基燃料、汽油添加劑、燃料電池等領(lǐng)域得到了長足的發(fā)展。99.9%的甲縮醛作為用作樹脂的增塑劑、催 眠劑、止痛劑、香料以及Grignard反應(yīng)和Reppe反應(yīng)的溶劑。
[0005]目前國內(nèi)99.9%的甲縮醛只有萃取方法，萃取法的流程復(fù)雜，消耗高，設(shè)備投資大。萃取液回收困難，污染嚴重。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]發(fā)明目的:針對上述存在的問題和缺陷，本發(fā)明提供了一種高濃度甲縮醛的生產(chǎn)工藝裝置和方法，流程簡單、轉(zhuǎn)換率高、副產(chǎn)物少，消耗低。
[0007]技術(shù)方案:為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種高濃度甲縮醛生產(chǎn)工藝裝置，包括預(yù)反應(yīng)器、反應(yīng)精餾塔、精餾塔、蒸發(fā)式冷凝器、回流罐和加壓蒸餾塔，所述反應(yīng)精餾塔、精餾塔和加壓蒸餾塔的塔底均設(shè)有再沸器；所述預(yù)反應(yīng)器的出口與反應(yīng)精餾塔的入口連接，反應(yīng)精餾塔的塔頂通過管道與精餾塔入口連接，精餾塔的塔頂通過管道依次與蒸發(fā)式冷凝器和回流罐連接，回流罐通過泵與加壓蒸餾塔的入口連接；所述反應(yīng)精餾塔的塔底設(shè)有廢水出口，所述精餾塔的塔底通過管道與反應(yīng)精餾塔的塔頂連接形成循環(huán)，所述回流罐還設(shè)有支路與精餾塔的塔頂循環(huán)連接，同時所述加壓蒸餾塔的塔頂通過管道與反應(yīng)精餾塔配套的再沸器形成熱交換循環(huán)通道。
[0008]進一步改進，所述反應(yīng)精餾塔包括反應(yīng)段和精餾段。
[0009]進一步的，所述加壓蒸餾塔的塔底通過管道還依次連接有吸附罐和產(chǎn)品罐。
[0010]進一步的，所述加壓蒸餾塔塔底與吸附罐之間還設(shè)有預(yù)熱器。
[0011]進一步的，所述反應(yīng)精餾塔配套的再沸器的熱交換循環(huán)通道。
[0012]本發(fā)明還提供了一種基于上述裝置生產(chǎn)高濃度甲縮醛的方法，包括以下步驟:步驟一、以甲醛和甲醇為原料進行混合后余熱至60±5°C，并送入預(yù)反應(yīng)器進行反應(yīng)，預(yù)反應(yīng)的溫度為60~80°C，得到反應(yīng)產(chǎn)物，該反應(yīng)產(chǎn)物包括甲縮醛和未反應(yīng)完的甲醛、甲醇溶液；
步驟二、步驟一的反應(yīng)產(chǎn)物送入反應(yīng)精餾塔進行反應(yīng)和一級精餾，反應(yīng)后的甲縮醛和甲醇從反應(yīng)精餾塔塔頂出去并進入精餾塔，塔頂溫度為55±5°C，塔底溫度為100±5°C ；步驟三、精餾塔中的甲縮醛和甲醇進行分離，精餾塔塔底溫度為52±2°C，塔頂溫度為43±2°C，分離后的甲縮醛經(jīng)過蒸發(fā)式冷凝器冷凝送入回流罐，回流罐中的甲縮醛繼續(xù)送入加壓蒸餾塔，同時回流罐通過支路將部分甲縮醛作為回流送至精餾塔進一步精餾；
步驟四、加壓蒸餾塔進一步對送入其中的甲縮醛中的甲醇進行分離，該過程中塔頂溫度為115±2°C、塔底溫度為120±2°C，塔底流出99.5%以上的甲縮醛作為產(chǎn)品，塔頂流出的含有甲縮醛和甲醇的高溫氣體通過管道送入反應(yīng)精餾塔配套的再沸器中進行熱交換。[0013]進一步改進，步驟四中所述加壓蒸餾塔塔頂流出的含有甲縮醛和甲醇的高溫氣體經(jīng)過反應(yīng)精餾塔配套的再沸器熱交換后一部分送回加壓蒸餾塔，一部分返回精餾塔。
[0014]進一步的，還包括步驟五、加壓蒸餾塔塔底流出的99.5%以上的甲縮醛還經(jīng)過吸附罐進行兩級吸附后，得到99.9%以上的甲縮醛。
[0015]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:工藝流程簡單、工藝設(shè)備和技術(shù)投資小、得到的甲縮醛濃度可達99.9%以上，轉(zhuǎn)換率高、副產(chǎn)物少，同時通過合理的工藝優(yōu)化，大大降低了水資源和熱能的消耗，具有節(jié)能減排的優(yōu)點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明的所述高濃度甲縮醛的生產(chǎn)工藝流程示意圖。
[0017]其中，預(yù)反應(yīng)器1、反應(yīng)精餾塔2、精餾塔3、蒸發(fā)式冷凝器4、回流罐5、加壓蒸餾塔
6、再沸器7、吸附罐8、產(chǎn)品罐9。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖和具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0019]如圖1所示，一種高濃度甲縮醛的生產(chǎn)工藝流程，首先，原料37%甲醛和99%甲醇混合后預(yù)熱60° C送入預(yù)反應(yīng)器，經(jīng)過在60-80°C溫度下反應(yīng)生成的甲縮醛和水。然后，反應(yīng)后將甲縮醛及沒有反應(yīng)完的甲醛、甲醇溶液進入反應(yīng)精餾塔，經(jīng)過反應(yīng)精餾，塔頂溫度550C，塔底溫度100°C，反應(yīng)后的甲縮醛和甲醇從反應(yīng)精餾塔塔頂出去進入精餾塔，反應(yīng)精餾塔塔底的廢水通過換熱后送到甲醛裝置作為吸收水，節(jié)約用水。精餾塔中的甲縮醛及甲醇經(jīng)過分離，精餾塔塔底52°C的水、甲縮醛、甲醇經(jīng)過回流泵作為反應(yīng)精餾塔的回流。92%的甲縮醛從精餾塔塔43°C塔頂經(jīng)過蒸發(fā)式冷凝器冷凝后進入回流罐，其中一部分作為精餾塔的回流，一部分進入加壓蒸餾塔，在加壓蒸餾塔內(nèi)甲縮醛及甲醇經(jīng)過加壓分離，使甲醇和甲縮醛的共沸點，99.5%的甲縮醛從塔底120°C作為產(chǎn)品采出。加壓塔塔頂115°C的甲縮醛及甲醇作為反應(yīng)精餾塔的熱源加熱，可以達到熱集成應(yīng)用達到節(jié)能降耗，冷凝后的甲縮醛一部分去加壓蒸餾塔回流，一部分返回到精餾塔精餾生產(chǎn)92%的甲縮醛。將99.5%的甲縮醛送到吸附罐，經(jīng) 過兩級吸附后，甲縮醛濃度到達99.9%。
【權(quán)利要求】
1.一種高濃度甲縮醛生產(chǎn)工藝裝置，其特征在于:包括預(yù)反應(yīng)器、反應(yīng)精餾塔、精餾塔、蒸發(fā)式冷凝器、回流罐和加壓蒸餾塔，所述反應(yīng)精餾塔、精餾塔和加壓蒸餾塔的塔底均設(shè)有再沸器；所述預(yù)反應(yīng)器的出口與反應(yīng)精餾塔的入口連接，反應(yīng)精餾塔的塔頂通過管道與精餾塔入口連接，精餾塔的塔頂通過管道依次與蒸發(fā)式冷凝器和回流罐連接，回流罐通過泵與加壓蒸餾塔的入口連接；所述反應(yīng)精餾塔的塔底設(shè)有廢水出口，所述精餾塔的塔底通過管道與反應(yīng)精餾塔的塔頂連接形成循環(huán)，所述回流罐還設(shè)有支路與精餾塔的塔頂循環(huán)連接，同時所述加壓蒸餾塔的塔頂通過管道與反應(yīng)精餾塔配套的再沸器形成熱交換循環(huán)通道。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高濃度甲縮醛生產(chǎn)工藝裝置，其特征在于:所述反應(yīng)精餾塔包括反應(yīng)段和精餾段。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述高濃度甲縮醛生產(chǎn)工藝裝置，其特征在于:所述加壓蒸餾塔的塔底通過管道還依次連接有吸附罐和產(chǎn)品罐。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述高濃度甲縮醛生產(chǎn)工藝裝置，其特征在于:所述加壓蒸餾塔塔底與吸附罐之間還設(shè)有預(yù)熱器。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述高濃度甲縮醛生產(chǎn)工藝裝置，其特征在于:所述反應(yīng)精餾塔配套的再沸器的熱交換循環(huán)通道。
6.一種基于權(quán)利要求1~5任一所述裝置生產(chǎn)高濃度甲縮醛的方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟一、以甲醛和甲醇為原料進行混合后余熱至60±5°C，并送入預(yù)反應(yīng)器進行反應(yīng)，預(yù)反應(yīng)的溫度為60~80°C，得到反應(yīng)產(chǎn)物，該反應(yīng)產(chǎn)物包括甲縮醛和未反應(yīng)完的甲醛、甲醇溶液； 步驟二、步驟一的反應(yīng)產(chǎn)物送入反應(yīng)精餾塔進行反應(yīng)和一級精餾，反應(yīng)后的甲縮醛和甲醇從反應(yīng)精餾塔塔頂出去并進入精餾塔，塔頂溫度為55±5°C，塔底溫度為100±5°C ； 步驟三、精餾塔中的甲縮醛和甲醇進行分離，精餾塔塔底溫度為52±2°C，塔頂溫度為43±2°C，分離后的甲縮醛經(jīng)過蒸發(fā)式冷凝器冷凝送入回流罐，回流罐中的甲縮醛繼續(xù)送入加壓蒸餾塔，同時回流罐通過支路將部分甲縮醛作為回流送至精餾塔進一步精餾； 步驟四、加壓蒸餾塔進一步對送入其中的甲縮醛中的甲醇進行分離，該過程中塔頂溫度為115±2°C、塔底溫度為120±2°C，塔底流出99.5%以上的甲縮醛作為產(chǎn)品，塔頂流出的含有甲縮醛和甲醇的高溫氣體通過管道送入反應(yīng)精餾塔配套的再沸器中進行熱交換。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述高濃度甲縮醛的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟四中所述加壓蒸餾塔塔頂流出的含有甲縮醛和甲醇的高溫氣體經(jīng)過反應(yīng)精餾塔配套的再沸器熱交換后一部分送回加壓蒸餾塔，一部分返回精餾塔。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述高濃度甲縮醛的生產(chǎn)方法，其特征在于:還包括步驟五、加壓蒸餾塔塔底流出的99.5%以上的甲縮醛還經(jīng)過吸附罐進行兩級吸附后，得到99.9%以上的甲縮醛。
【文檔編號】C07C43/30GK103936569SQ201410137288
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月8日
【發(fā)明者】向家勇, 楊科岐, 許引, 張鴻偉 申請人:江蘇凱茂石化科技有限公司