一種愈創(chuàng)木酚的化學(xué)合成制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種愈創(chuàng)木酚的化學(xué)合成制備方法。其制備工藝包括以下制作步驟：常溫下向反應(yīng)釜中加入甲苯95—115份、碳酸鈉420—480份，邊攪拌邊加入鄰苯二酚450—550份，投料結(jié)束后開啟蒸汽加熱，同時(shí)滴加硫酸二甲酯450—500份，然后向加入氫氧化鈉100—120份進(jìn)行堿洗，所產(chǎn)生尾氣產(chǎn)生副產(chǎn)品粗甲醇溶液；保溫結(jié)束后停止攪拌，靜置20分鐘進(jìn)行分層，將水層放入地槽中，有機(jī)相經(jīng)過萃取、脫溶、蒸餾后得到產(chǎn)品；本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明以無水自由基反應(yīng)代替有水自由基反應(yīng)，以領(lǐng)苯二酚為起始原料，加入各種原料來合成的，該工藝具有技術(shù)先進(jìn)、安全可靠、成本低廉、清潔低污染等優(yōu)良特點(diǎn)，避免了原工藝的嚴(yán)重環(huán)境污染問題。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種愈創(chuàng)木酚的制作工藝，特別涉及一種愈創(chuàng)木酚的化學(xué)合成制備方 法。 一種愈創(chuàng)木酚的化學(xué)合成制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 愈創(chuàng)木酚具有特殊的甜香氣味，略帶酚味，是醫(yī)藥和香料重要的中間體。由愈創(chuàng)木 酚可以合成多種消炎、抗菌藥物，還可直接用作香料，也可由它合成多種成多種食用和日用 香料，如人造麝香和廣泛用于食品、煙酒和香料工業(yè)香蘭素等，近年來，愈創(chuàng)木酚在香料工 業(yè)上等系列產(chǎn)品的研究合應(yīng)用方面取得了很大的突破，應(yīng)用市場(chǎng)獲得了巨大的延展空間， 總之，愈創(chuàng)木酚作為一種性能優(yōu)良、用途廣泛的醫(yī)藥原料，將具有廣闊的發(fā)展前景。
[0003] 自日本人開發(fā)出鄰氨基苯甲醚重氮化法生產(chǎn)愈創(chuàng)木酚后，被各國廣泛工業(yè)化，但 近些年由于環(huán)保要求，發(fā)達(dá)國家已經(jīng)停止使用該方法了。目前國內(nèi)愈創(chuàng)木酚生產(chǎn)還主要是 以此方法以及鄰苯二酚、一氯甲烷法為主。該兩類工藝生產(chǎn)周期長(zhǎng)，轉(zhuǎn)化率、收率都很低，對(duì) 設(shè)備要求高，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，生產(chǎn)成本及危險(xiǎn)性比較高。為提高產(chǎn)品的含量、收率，降低生 產(chǎn)成本，尋找新的清潔低污染的合成路線已成為此行業(yè)中的當(dāng)務(wù)之急。
[0004] 傳統(tǒng)工藝使用30%氫氧化鈉作為反應(yīng)原料，為有水參與的酯化反應(yīng)，反應(yīng)機(jī)理主 要是溶液中離子的自由運(yùn)動(dòng)碰撞接觸發(fā)生，由于所用原料鄰苯二酚在低溫時(shí)在水中電離效 果不佳，溫度越高，分子運(yùn)動(dòng)越快，反應(yīng)越激烈，但由于分子運(yùn)動(dòng)無規(guī)律性，反應(yīng)比較被動(dòng)， 鄰苯二酚的轉(zhuǎn)化比較緩慢，生成愈創(chuàng)木酚和藜蘆醚的過程可控性較差，選擇性相應(yīng)較差，生 成副產(chǎn)物藜蘆醚的機(jī)率大大增加，由于原料轉(zhuǎn)化緩慢，造成反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，在較高溫度下生 成的愈創(chuàng)木酚和藜蘆醚均可被空氣氧化變質(zhì)生成焦油，焦油可懸浮水溶液中，與有機(jī)的愈 創(chuàng)木酚等又可相溶，造成有機(jī)相與水相分層困難，相應(yīng)的有機(jī)相焦油較多，水相中愈創(chuàng)木酚 較多，造成產(chǎn)品的損失，產(chǎn)品質(zhì)量下降，并且生成的水相中焦油過多，經(jīng)過多效蒸餾后生成 的芒硝無回收價(jià)值?；厥談t增加生產(chǎn)成本，不回收則廢水量較大，污染環(huán)境嚴(yán)重。
[0005] 經(jīng)過檢索，中國專利文獻(xiàn)號(hào)為103694090A，專利名稱為《一種愈創(chuàng)木酚的制備方 法》，采用兩步反應(yīng)的方法制備愈創(chuàng)木酚，第一步將環(huán)氧環(huán)己烷、甲醇按照一定的比例，通過 裝有負(fù)載型固體酸催化劑的固定床反應(yīng)器中，在惰性氣體保護(hù)下連續(xù)反應(yīng)得到鄰甲氧基環(huán) 己醇；第二步鄰甲氧基環(huán)己醇經(jīng)惰性氣體稀釋后通過H2活化的以Pd為活性組分的脫氫催 化劑床層，粗產(chǎn)品經(jīng)精餾得到愈創(chuàng)木酚。該過程具有原料成本低、原子經(jīng)濟(jì)性高、產(chǎn)品收率 高、分離工藝簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。
[0006] 中國專利文獻(xiàn)號(hào)為101492353,專利名稱為《一種甲醇法制備愈創(chuàng)木酚的方法》，是 以甲醇為甲基化試劑與鄰苯二酚在固體酸催化劑作用下在高壓釜中合成愈創(chuàng)木酚。合成愈 創(chuàng)木酚所使用的固體酸催化劑，價(jià)格低廉，環(huán)境友好，可循環(huán)使用。本發(fā)明的特點(diǎn)是制備 工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短，得到的愈創(chuàng)木酚為淡黃色澄清透明液體，產(chǎn)品質(zhì) 量好，產(chǎn)率高，選擇性高，副產(chǎn)物少，反應(yīng)液中的所有副產(chǎn)物都能回收利用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種愈創(chuàng)木酚的化學(xué)合成 制備方法，采用鄰苯二酚與碳酸鈉反應(yīng)可生成兩種自由基，即雙酚自由基和單酚自由基，由 于雙酚自由基吸收電子能力更強(qiáng)，更易與甲基結(jié)合先生成單酚自由基（愈創(chuàng)木酚)，后生成 藜蘆醚，因此控制原料中甲基(碳酸二甲酯）的量，即可減少副產(chǎn)物藜蘆醚的生成，反應(yīng)的可 控性和選擇性較好，產(chǎn)品收率高。
[0008] -種愈創(chuàng)木酚的化學(xué)合成制備方法，主要由以下重量份的原料制成： A)鄰苯二酚450- 550份；B)硫酸二甲酯450- 500份；C)碳酸鈉420- 480份； D) 甲苯95 -115份；E)氫氧化鈉100-120份；F)硫酸50-100份； 其制備工藝包括以下制作步驟： (1) 反應(yīng)工序 常溫下向反應(yīng)釜中加入甲苯95 -115份、碳酸鈉420- 480份，邊攪拌邊加入鄰苯二 酚450- 550份，投料結(jié)束后開啟蒸汽加熱，同時(shí)將硫酸二甲酯450- 500份打入高位槽中 備用；保溫結(jié)束后開始滴加硫酸二甲酯，并保持溫度在95?KKTC之間，滴加完成后保溫反 應(yīng)；保溫結(jié)束后向釜中加入水降溫至80°C，，然后向加入氫氧化鈉100-120份進(jìn)行堿洗，所 產(chǎn)生尾氣產(chǎn)生副產(chǎn)品粗甲醇溶液；保溫結(jié)束后停止攪拌，靜置20分鐘進(jìn)行分層，將水層放 入地槽中，有機(jī)相放入1#脫溶釜儲(chǔ)罐； (2) 萃取工序 將水層從地槽中吸入萃取釜中，加入甲苯，在30?40°C下保溫?cái)嚢瑁M(jìn)行一次萃??；萃 取結(jié)束后停止攪拌靜置分層，將水層放入地槽，有機(jī)相進(jìn)入1#脫溶釜儲(chǔ)罐；然后再將水層 從地槽中吸入萃取釜中，加入甲苯，向計(jì)量槽中打入硫酸50-100份，控制溫度在30?40°C 之間，將硫酸滴加至萃取釜中；滴加完畢后繼續(xù)攪拌，靜置分層，油層進(jìn)入2#脫溶釜儲(chǔ)罐， 水層送往多效蒸發(fā)器經(jīng)濃縮、結(jié)晶制得副產(chǎn)品芒硝，水蒸汽經(jīng)冷凝回收套用； (3) 脫溶工序 將脫溶釜儲(chǔ)罐中的有機(jī)相打入脫溶釜中加熱至ll〇°C左右，將溶劑甲苯蒸出，經(jīng)冷凝器 冷凝回收套用；剩余的愈創(chuàng)木酚粗品打入蒸餾釜進(jìn)行精餾； (4) 蒸餾工序 將脫溶后的愈創(chuàng)木酚粗品打入蒸餾釜中，開啟蒸汽和真空泵進(jìn)行減壓蒸餾，將在將 120°C以上的餾分放入產(chǎn)品接受罐中，120°C以下的餾份重新打入蒸餾塔中塔蒸餾，產(chǎn)品放 入產(chǎn)品接受罐中，裝桶出售。
[0009] 優(yōu)選的，上述的愈創(chuàng)木酚的制備原料主要由以下較佳的重量份的原料制成： A)鄰苯二酚500份；B)硫酸二甲酯480份；C)碳酸鈉460份；D)甲苯105份； E) 氫氧化鈉110份；F)硫酸60份。
[0010] 本發(fā)明的有益效果是： 本發(fā)明的新工藝采用無水的自由基反應(yīng)，自由基反應(yīng)是利用自由基電子殼層的外層有 一個(gè)不成對(duì)的電子，對(duì)增加第二個(gè)電子有很強(qiáng)的親和力，從而形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)而進(jìn)行的反 應(yīng)，本工藝使用碳酸鈉代替原有的氫氧化鈉溶液作為反應(yīng)原料，生成烷基的自由基，由于自 由基的不穩(wěn)定性，容易吸收電子形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，本身具有親和性，可以主動(dòng)地與其他自由基 甲基相互吸引，因此反應(yīng)的主動(dòng)性較高，反應(yīng)速度較快。鄰苯二酚與碳酸鈉反應(yīng)可生成兩種 自由基，即雙酚自由基和單酚自由基，由于雙酚自由基吸收電子能力更強(qiáng)，更易與甲基結(jié)合 先生成單酚自由基（愈創(chuàng)木酚)，后生成藜蘆醚，因此控制原料中甲基(碳酸二甲酯）的量，即 可減少副產(chǎn)物藜蘆醚的生成，反應(yīng)的可控性和選擇性較好，產(chǎn)品收率高； (二) 與傳統(tǒng)工藝相比另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)就是后續(xù)反應(yīng)產(chǎn)品的分離比較容易。由于新工藝反應(yīng) 迅速，反應(yīng)時(shí)間大大縮短，副產(chǎn)物較少，生成焦油的機(jī)率大大降低，分離容易、而且徹底，有 機(jī)相(產(chǎn)品）含量高，雜質(zhì)少，減少分離成本，水相中的焦油比較少，經(jīng)過多效蒸餾后芒硝比 較純凈，有利用價(jià)值，可抵銷分離成本，回收的水比較純凈，循環(huán)利用對(duì)后續(xù)反應(yīng)影響少，副 產(chǎn)品均可回收利用，對(duì)環(huán)境污染少。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)新工藝原料鄰苯二酚的轉(zhuǎn)化率最高達(dá)99%，愈 創(chuàng)木酚選擇性89%，藜蘆醚選擇性98%，愈創(chuàng)木酚與藜蘆醚的比例為8:1，生成的副產(chǎn)品甲醇 濃度達(dá)47. 1%，可直接外售，芒硝純度、色度較好，水循環(huán)利用對(duì)后續(xù)反應(yīng)無影響； (三) 使生產(chǎn)周期縮短了近3個(gè)小時(shí)，產(chǎn)品的收率達(dá)到99%，使產(chǎn)品純度達(dá)到99. 5%以上； (四） 采用了新型復(fù)合催化劑，顯著地提高了鄰苯二酚的反應(yīng)率以及產(chǎn)品收率。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011] 附圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 結(jié)合附圖1，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述： 實(shí)施例1，本發(fā)明主要由以下較佳的重量份的原料制成： A) 鄰苯二酚 工業(yè)級(jí)> 99. 5% 500kg ； B) 硫酸二甲酯 工業(yè)級(jí)>99. 5% 480 kg ； C) 碳酸鈉 工業(yè)級(jí)>99% 460kg ； D) 甲苯 工業(yè)級(jí)99.9% 105 kg ； E) 氫氧化鈉 工業(yè)級(jí)99% 110 kg。
[0013] F)硫酸 工業(yè)級(jí)60% 60kg 本發(fā)明愈創(chuàng)木酚的化學(xué)合成工藝，包括以下制作步驟： (1)反應(yīng)工序 常溫下向反應(yīng)荃中加入85kg的甲苯、460kg碳酸鈉溶液，邊攪拌邊加入500kg的鄰苯 二酚，投料結(jié)束后開啟蒸汽加熱，溫度控制在95°C左右保溫0.5h，同時(shí)將480kg硫酸二甲酯 打入高位槽中備用。保溫結(jié)束后開始滴加硫酸二甲酯，并保持溫度在95?100°C之間，約 1. 5h完成滴加，滴加完成后保溫反應(yīng)2小時(shí)。保溫結(jié)束后向釜中加入規(guī)定量的工藝水降溫 至80°C，攪拌0. 5h，然后向加入110kg的氫氧化鈉溶液進(jìn)行堿洗，在50°C左右保溫7小時(shí)， 所產(chǎn)生尾氣通入尾氣吸收裝置中吸收產(chǎn)生副產(chǎn)品粗甲醇溶液。保溫結(jié)束后停止攪拌，靜置 20分鐘進(jìn)行分層，將水層放入地槽中，有機(jī)相放入1#脫溶釜儲(chǔ)罐。
[0014] (2)萃取工序 將水層從地槽中吸入萃取釜中，加入l〇kg的甲苯，在30?40°C下保溫?cái)嚢?. 5h，進(jìn)行 一次萃取。萃取結(jié)束后停止攪拌靜置10分鐘分層，將水層放入地槽，有機(jī)相進(jìn)入1#脫溶釜 儲(chǔ)罐。然后再將水層從地槽中吸入萃取釜中，加入l〇kg的甲苯，向計(jì)量槽中打入60kg的硫 酸，控制溫度在30?40°C之間，將硫酸滴加至萃取釜中。滴加完畢后繼續(xù)攪拌10分鐘，然 后停止攪拌，靜置20分鐘分層，油層進(jìn)入2#脫溶釜儲(chǔ)罐，水層送往多效蒸發(fā)器經(jīng)濃縮、結(jié)晶 制得副產(chǎn)品芒硝，水蒸汽經(jīng)冷凝回收套用。
[0015] (3)脫溶工序 將脫溶釜儲(chǔ)罐中的有機(jī)相打入脫溶釜中加熱至110°c左右，將溶劑甲苯蒸出，經(jīng)冷凝器 冷凝回收套用。剩余的愈創(chuàng)木酚粗品打入蒸餾釜進(jìn)行精餾。
[0016] (4)蒸餾工序 將脫溶后的愈創(chuàng)木酚粗品打入蒸餾釜中，開啟蒸汽和真空泵進(jìn)行減壓蒸餾，將在將 120°C以上的餾分放入產(chǎn)品接受罐中，120°C以下的餾份重新打入蒸餾塔中塔蒸餾，產(chǎn)品放 入產(chǎn)品接受罐中，裝桶出售。
[0017] 實(shí)施例2 : -種愈創(chuàng)木酚的化學(xué)合成配方，主要有以下原料制成： A) 鄰苯二酚 工業(yè)級(jí)> 99. 5% 450kg ； B) 硫酸二甲酯 工業(yè)級(jí)>99. 5% 450 kg ； C) 碳酸鈉 工業(yè)級(jí)>99% 420kg ； D) 甲苯 工業(yè)級(jí)99.9% 95 kg ； E) 氫氧化鈉 工業(yè)級(jí)99% 100 kg。
[0018] F)硫酸 工業(yè)級(jí)60% 50kg 本發(fā)明愈創(chuàng)木酚的化學(xué)合成工藝，包括以下制作步驟： (1)反應(yīng)工序 常溫下向反應(yīng)荃中加入75kg的甲苯、420kg碳酸鈉溶液，邊攪拌邊加入450kg的鄰苯 二酚，投料結(jié)束后開啟蒸汽加熱，溫度控制在95°C左右保溫0.5h，同時(shí)將450kg硫酸二甲酯 打入高位槽中備用。保溫結(jié)束后開始滴加硫酸二甲酯，并保持溫度在95?100°C之間，約 1. 5h完成滴加，滴加完成后保溫反應(yīng)2小時(shí)。保溫結(jié)束后向釜中加入規(guī)定量的工藝水降溫 至80°C，攪拌0. 5h，然后向加入100kg的氫氧化鈉溶液進(jìn)行堿洗，在50°C左右保溫7小時(shí)， 所產(chǎn)生尾氣通入尾氣吸收裝置中吸收產(chǎn)生副產(chǎn)品粗甲醇溶液。保溫結(jié)束后停止攪拌，靜置 20分鐘進(jìn)行分層，將水層放入地槽中，有機(jī)相放入1#脫溶釜儲(chǔ)罐。
[0019] (2)萃取工序 將水層從地槽中吸入萃取釜中，加入l〇kg的甲苯，在30?40°C下保溫?cái)嚢?. 5h，進(jìn)行 一次萃取。萃取結(jié)束后停止攪拌靜置10分鐘分層，將水層放入地槽，有機(jī)相進(jìn)入1#脫溶釜 儲(chǔ)罐。然后再將水層從地槽中吸入萃取釜中，加入l〇kg的甲苯，向計(jì)量槽中打入50kg的硫 酸，控制溫度在30?40°C之間，將硫酸滴加至萃取釜中。滴加完畢后繼續(xù)攪拌10分鐘，然 后停止攪拌，靜置20分鐘分層，油層進(jìn)入2#脫溶釜儲(chǔ)罐，水層送往多效蒸發(fā)器經(jīng)濃縮、結(jié)晶 制得副產(chǎn)品芒硝，水蒸汽經(jīng)冷凝回收套用。
[0020] (3)脫溶工序 將脫溶釜儲(chǔ)罐中的有機(jī)相打入脫溶釜中加熱至110°c左右，將溶劑甲苯蒸出，經(jīng)冷凝器 冷凝回收套用。剩余的愈創(chuàng)木酚粗品打入蒸餾釜進(jìn)行精餾。
[0021] (4)蒸餾工序 將脫溶后的愈創(chuàng)木酚粗品打入蒸餾釜中，開啟蒸汽和真空泵進(jìn)行減壓蒸餾，將在將 120°C以上的餾分放入產(chǎn)品接受罐中，120°C以下的餾份重新打入蒸餾塔中塔蒸餾，產(chǎn)品放 入產(chǎn)品接受罐中，裝桶出售。
[0022] 實(shí)施例3 : -種愈創(chuàng)木酚的化學(xué)合成配方，主要有以下原料制成： A) 鄰苯二酚 工業(yè)級(jí)> 99. 5% 550kg ； B) 硫酸二甲酯 工業(yè)級(jí)>99. 5% 500 kg ； C) 碳酸鈉 工業(yè)級(jí)>99% 480kg ； D) 甲苯 工業(yè)級(jí)99.9% 115 kg ； E) 氫氧化鈉 工業(yè)級(jí)99% 120 kg。
[0023] F)硫酸 工業(yè)級(jí) 60% 100kg 本發(fā)明愈創(chuàng)木酚的化學(xué)合成工藝，包括以下制作步驟： (1)反應(yīng)工序 常溫下向反應(yīng)荃中加入95kg的甲苯、480kg碳酸鈉溶液，邊攪拌邊加入550kg的鄰苯 二酚，投料結(jié)束后開啟蒸汽加熱，溫度控制在95°C左右保溫0.5h，同時(shí)將500kg硫酸二甲酯 打入高位槽中備用。保溫結(jié)束后開始滴加硫酸二甲酯，并保持溫度在95?100°C之間，約 1. 5h完成滴加，滴加完成后保溫反應(yīng)2小時(shí)。保溫結(jié)束后向釜中加入規(guī)定量的工藝水降溫 至80°C，攪拌0. 5h，然后向加入120kg的氫氧化鈉溶液進(jìn)行堿洗，在50°C左右保溫7小時(shí)， 所產(chǎn)生尾氣通入尾氣吸收裝置中吸收產(chǎn)生副產(chǎn)品粗甲醇溶液。保溫結(jié)束后停止攪拌，靜置 20分鐘進(jìn)行分層，將水層放入地槽中，有機(jī)相放入1#脫溶釜儲(chǔ)罐。
[0024] (2)萃取工序 將水層從地槽中吸入萃取釜中，加入l〇kg的甲苯，在30?40°C下保溫?cái)嚢?. 5h，進(jìn)行 一次萃取。萃取結(jié)束后停止攪拌靜置10分鐘分層，將水層放入地槽，有機(jī)相進(jìn)入1#脫溶釜 儲(chǔ)罐。然后再將水層從地槽中吸入萃取釜中，加入l〇kg的甲苯，向計(jì)量槽中打入100kg的 硫酸，控制溫度在30?40°C之間，將硫酸滴加至萃取釜中。滴加完畢后繼續(xù)攪拌10分鐘， 然后停止攪拌，靜置20分鐘分層，油層進(jìn)入2#脫溶釜儲(chǔ)罐，水層送往多效蒸發(fā)器經(jīng)濃縮、結(jié) 晶制得副產(chǎn)品芒硝，水蒸汽經(jīng)冷凝回收套用。
[0025] (3)脫溶工序 將脫溶釜儲(chǔ)罐中的有機(jī)相打入脫溶釜中加熱至110°c左右，將溶劑甲苯蒸出，經(jīng)冷凝器 冷凝回收套用。剩余的愈創(chuàng)木酚粗品打入蒸餾釜進(jìn)行精餾。
[0026] (4)蒸餾工序 將脫溶后的愈創(chuàng)木酚粗品打入蒸餾釜中，開啟蒸汽和真空泵進(jìn)行減壓蒸餾，將在將 120°C以上的餾分放入產(chǎn)品接受罐中，120°C以下的餾份重新打入蒸餾塔中塔蒸餾，產(chǎn)品放 入產(chǎn)品接受罐中，裝桶出售。
【權(quán)利要求】
1. 一種愈創(chuàng)木酚的化學(xué)合成制備方法，其特征是主要由以下重量份的原料制成： A)鄰苯二酚450- 550份；B)硫酸二甲酯450- 500份；C)碳酸鈉420- 480份； D) 甲苯95 -115份；E)氫氧化鈉100-120份；F)硫酸50-100份； 其制備工藝包括以下制作步驟： (1) 反應(yīng)工序 常溫下向反應(yīng)釜中加入甲苯95 -115份、碳酸鈉420- 480份，邊攪拌邊加入鄰苯二 酚450- 550份，投料結(jié)束后開啟蒸汽加熱，同時(shí)將硫酸二甲酯450- 500份打入高位槽中 備用；保溫結(jié)束后開始滴加硫酸二甲酯，并保持溫度在95?KKTC之間，滴加完成后保溫反 應(yīng)；保溫結(jié)束后向釜中加入水降溫至80°C，，然后向加入氫氧化鈉100-120份進(jìn)行堿洗，所 產(chǎn)生尾氣產(chǎn)生副產(chǎn)品粗甲醇溶液；保溫結(jié)束后停止攪拌，靜置20分鐘進(jìn)行分層，將水層放 入地槽中，有機(jī)相放入1#脫溶釜儲(chǔ)罐； (2) 萃取工序 將水層從地槽中吸入萃取釜中，加入甲苯，在30?40°C下保溫?cái)嚢瑁M(jìn)行一次萃??；萃 取結(jié)束后停止攪拌靜置分層，將水層放入地槽，有機(jī)相進(jìn)入1#脫溶釜儲(chǔ)罐；然后再將水層 從地槽中吸入萃取釜中，加入甲苯，向計(jì)量槽中打入硫酸50-100份，控制溫度在30?40°C 之間，將硫酸滴加至萃取釜中；滴加完畢后繼續(xù)攪拌，靜置分層，油層進(jìn)入2#脫溶釜儲(chǔ)罐， 水層送往多效蒸發(fā)器經(jīng)濃縮、結(jié)晶制得副產(chǎn)品芒硝，水蒸汽經(jīng)冷凝回收套用； (3) 脫溶工序 將脫溶釜儲(chǔ)罐中的有機(jī)相打入脫溶釜中加熱至ll〇°C左右，將溶劑甲苯蒸出，經(jīng)冷凝器 冷凝回收套用；剩余的愈創(chuàng)木酚粗品打入蒸餾釜進(jìn)行精餾； (4) 蒸餾工序 將脫溶后的愈創(chuàng)木酚粗品打入蒸餾釜中，開啟蒸汽和真空泵進(jìn)行減壓蒸餾，將在將 120°C以上的餾分放入產(chǎn)品接受罐中，120°C以下的餾份重新打入蒸餾塔中塔蒸餾，產(chǎn)品放 入產(chǎn)品接受罐中，裝桶出售。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的愈創(chuàng)木酚的化學(xué)合成制備方法，其特征是：主要由以下較佳 的重量份的原料制成： A)鄰苯二酚500份；B)硫酸二甲酯480份；C)碳酸鈉460份；D)甲苯105份； E) 氫氧化鈉110份；F)硫酸60份。
【文檔編號(hào)】C07C41/16GK104098450SQ201410322230
【公開日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年7月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月8日
【發(fā)明者】王光輝 申請(qǐng)人:東營(yíng)益盟盛化工有限公司