那西肽過(guò)柱純化工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種那西肽的提純方法，具體的說(shuō)涉及一種那西肽的過(guò)柱純化工藝，主要步驟包括那西肽過(guò)柱液配置，大孔樹(shù)脂柱的吸附、濃縮干燥等。本方法通過(guò)選擇合適的大孔樹(shù)脂，過(guò)柱方法以及濃縮干燥方法，能有效的提高那西肽粗品的純度，得到的那西肽含量能達(dá)到95%以上，收率達(dá)到70-80%。該方法儀器設(shè)備要求低，操作簡(jiǎn)單，適合大生產(chǎn)操作。
【專利說(shuō)明】那西肽過(guò)柱純化工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分離工程【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及那西肽的提純工藝，具體的說(shuō)涉及一種用過(guò) 柱方法純化那西肽的工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 那西肽為動(dòng)物專用抗生素，其抗菌作用機(jī)理是抑制細(xì)菌蛋白質(zhì)合成而起抗菌作 用。細(xì)菌對(duì)那西肽不易產(chǎn)生耐藥性，與其他抗生素也無(wú)明顯交叉耐藥性。那西肽對(duì)革蘭氏陽(yáng) 性菌，特別是葡萄球菌有較高的活性。那西肽毒性小，混飼給藥在動(dòng)物消化道中很少吸收， 因而在動(dòng)物性產(chǎn)品中殘留少。
[0003] 用途：抗生素類藥，用于促進(jìn)畜禽生長(zhǎng)。

【權(quán)利要求】
1. 那西肽過(guò)柱純化的工藝，其特征在于，其具體步驟如下： (1) 將質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的那西肽粗品lg加入15-20倍質(zhì)量的混合溶劑中，加酸調(diào)節(jié)pH值 使那西肽完全溶解；所述混合溶劑為丙酮與體積分?jǐn)?shù)80%的甲醇按體積比1:1-1:2組成； (2) 將兩種不同極性類型的大孔吸附樹(shù)脂A和B分別依次用丙酮和甲醇預(yù)處理后，按照 質(zhì)量比1 :2~3 :4的比例混合后濕法裝入柱徑比為15 :1的層析柱中；所述大孔樹(shù)脂A型號(hào) 為HPD-100或與其極性相當(dāng)?shù)拇罂孜綐?shù)脂，大孔樹(shù)脂B的型號(hào)為HPD-500或與其極性相 當(dāng)?shù)拇罂孜綐?shù)脂； (3) 將步驟（1)的那西肽溶液過(guò)步驟（2)的混合樹(shù)脂柱，控制流速為l-5ml/min，收集過(guò) 柱液； (4) 將步驟（3)的過(guò)柱液用堿中和到中性，減壓濃縮到原體積的十分之一，大量固體析 出，過(guò)濾，水洗濾餅，減壓烘干得到純化后的那西肽，所述那西肽的含量為95%以上。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的那西肽過(guò)柱純化工藝，其特征在于，步驟（1)中所述的加酸條 件所使用的酸為摩爾濃度〇. 01-0. lmol/L的鹽酸，pH調(diào)整到2-4。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的那西肽過(guò)柱純化工藝，其特征在于，步驟（2)中所述的大孔樹(shù) 脂A和B按照質(zhì)量比3 :5的比例進(jìn)行混合填充。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的那西肽過(guò)柱純化工藝，其特征在于，步驟（3)中所述的過(guò)柱速 度為 2_3ml/min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的那西肽純化工藝，其特征在于，步驟（4)中所述的中和用堿為 摩爾濃度 〇· 01-0. lmol/L 的 NaOH。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的那西肽純化工藝，其特征在于，步驟（4)中所述的減壓濃縮溫 度不超過(guò)50°C，真空干燥溫度不超過(guò)50°C。
【文檔編號(hào)】C07K1/16GK104231044SQ201410396686
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年8月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月13日
【發(fā)明者】徐天華, 黃振, 吳中華, 陳軍, 王麗, 陳貴才 申請(qǐng)人:浙江匯能動(dòng)物藥品有限公司