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      多羥基甾醇類單體化合物的制備方法和應用的制作方法

      文檔序號:3496700閱讀:346來源:國知局
      多羥基甾醇類單體化合物的制備方法和應用的制作方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開的是多羥基甾醇類單體化合物的制備方法和應用。本發(fā)明取新鮮皺瘤海鞘搗碎勻漿,經(jīng)95%乙醇超聲波提取,減壓濃縮得浸膏,用水分散浸膏,用乙酸乙酯萃取,萃取液減壓濃縮得到乙酸乙酯相浸膏;將乙酸乙酯相浸膏用甲醇完全溶解,用SephadaxLH-20凝膠柱層析,RP-18反相硅膠柱層析,最后用制備高效液相色譜,分別得到化合物 1 dendronesterolA和化合物 2 (20 S ,22 E ,24 R )-ergosta-7,22-dien-3β,5α,6β-triol,檢測化合物 1 和化合物 2 的抗鹵蟲活性,在濃度為50μg/mL時對鹵蟲的致死率分別為87.4%和82.9%,并且隨著濃度的升高殺蟲率也升高,表現(xiàn)出濃度依賴性,可用于制備抗蟲藥物的應用。用于制備抗蟲藥物,原料易得,前景廣闊。
      【專利說明】多羥基留醇類單體化合物的制備方法和應用

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及多羥基留醇類單體化合物的制備方法,還涉及多羥基留醇類單體化合 物的應用,所述多羥基留醇類單體化合物指的是從皺瘤海鞘中提取分離的單體成份,屬于 海洋天然產(chǎn)物化學領(lǐng)域。

      【背景技術(shù)】
      [0002] 自20世紀80年代以來,國際上一些天然產(chǎn)物研究人員已經(jīng)從海鞘中發(fā)現(xiàn)了具有 抗腫瘤、抗病毒活性的化合物并且很多進入臨床研究,使海鞘成為除海綿和珊瑚之外,人類 獲取有顯著藥理活性物質(zhì)的重要海洋生物資源。國內(nèi)外有關(guān)海鞘營養(yǎng)成分的研究很多,如 氨基酸、礦物質(zhì)元素、脂肪酸和多糖等,對人體有相當大的益處,被稱為"東北珍味"。皺瘤海 鞘(Styela plicata)屬于脊索動物門(phylum Chordata),尾索動物亞門(Tunicata),海 鞘綱(Ascidiacea)。目前關(guān)于其生物活性物質(zhì)的研究文獻極少,國外研究人員早期從該種 海鞘中發(fā)現(xiàn)具有藥理活性的二萜和多肽類型的化合物,國內(nèi)關(guān)于中國沿海皺瘤海鞘的研究 也剛剛起步,蘇鏡娛等人研究發(fā)現(xiàn)留醇和神經(jīng)酰胺在其次級代謝產(chǎn)物中所占比例較大。迄 今尚未見其化學成分抗鹵蟲活性的報道。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003] 本發(fā)明的目的是提供從皺瘤海鞘中提取分離多羥基留醇類單體化合物的方法和 應用,以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
      [0004]為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取了這樣的技術(shù)措施:多羥基留醇類單體化合物的制 備方法,具體技術(shù)步驟如下:
      [0005] (1)取新鮮皺瘤海鞘,于組織搗碎機中勻漿,經(jīng)95%乙醇超聲波提取4次,每次 30min,合并提取液,于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮提取液至35°C時熱測相對密度是I. 1一1. 4時 得浸膏,以浸膏與水的質(zhì)量比是1 :1的比例,用水分散浸膏,分散之后用等量乙酸乙酯萃 取,萃取液減壓濃縮至35°C時熱測相對密度是I. 1一1. 4時得到乙酸乙酯相浸膏;
      [0006] (2)將乙酸乙酯相浸膏用甲醇完全溶解,用S印hadax LH-20凝膠柱層析,甲醇洗 脫,然后用RP-18反相硅膠柱層析,甲醇/水濃度分別是30 %、40 %、50 %、60 %、70 %、80 %、 90%、100%進行梯度洗脫,最后用制備高效液相色譜,80%甲醇水洗脫,得到2個純化合 物,分別為化合物1和化合物2,對化合物的理化性質(zhì)和波譜數(shù)據(jù)進行分析,并與文獻對照, 化合物 1 鑒定為:dendronesterol A,化合物 2 鑒定為:(20S, 22E, 24R)-ergosta_7, 22-die η-3 β , 5 α , 6 β -triol,其結(jié)構(gòu)式分別為:
      [0007]

      【權(quán)利要求】
      1. 多羥基留醇類單體化合物的制備方法,其特征在于所述方法的具體技術(shù)步驟是: (1) 取新鮮皺瘤海鞘,于組織搗碎機中勻漿,經(jīng)95%乙醇超聲波提取4次,每次30min, 合并提取液,于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮提取液至35°C時熱測相對密度是I. 1 一 1. 4時得浸膏, 以浸膏與水的質(zhì)量比是1 :1的比例,用水分散浸膏,分散之后用等量乙酸乙酯萃取,萃取液 減壓濃縮至35°C時熱測相對密度是I. 1 一 1. 4時得到乙酸乙酯相浸膏; (2) 將乙酸乙酯相浸膏用甲醇完全溶解,用S印hadax LH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,然 后用RP-18反相硅膠柱層析,甲醇/水濃度分別是30 %、40 %、50 %、60 %、70 %、80 %、90 %、 100%進行梯度洗脫,最后用制備高效液相色譜,80%甲醇水洗脫,得到2個純化合物,分別 為化合物1和化合物2,對化合物的理化性質(zhì)和波譜數(shù)據(jù)進行分析,并與文獻對照,化合物1 鑒定為:dendronesterol A,化合物 2 鑒定為:(20S,22E,24R)-ergosta-7,22-dien_33,5 α,6 β -triol,其結(jié)構(gòu)式分別為:
      O
      2. 如權(quán)利要求1所述的多羥基留醇類單體化合物在制備抗鹵蟲藥物方面的應用。
      【文檔編號】C07J9/00GK104262443SQ201410442533
      【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月2日
      【發(fā)明者】孫雪萍, 徐艷, 黃國強, 楊家林, 劉海娟 申請人:廣西壯族自治區(qū)海洋研究所
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