一種對-薄荷烷-3，8-二醇的提純工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種對-薄荷烷-3，8-二醇的提純工藝，以對-薄荷烷-3，8二醇含量為70-85wt%的工業(yè)原料為原料，包括以下步驟:A、將石油醚加入到所述工業(yè)原料中，攪拌加熱至60-65°C，待溶液透明后，熱過濾得到對-薄荷烷-3，8二醇石油醚過飽和溶液；B、將步驟A得到的過飽和溶液放入冷藏柜中重結晶，到重結晶混合液；C、將步驟B所得的重結晶混合液放入離心機中思干，脫除母液，得到對-薄荷烷-3，8二醇粗品；D、將步驟C得到的粗品自然晾干得對-薄荷烷-3，8二醇最終產品。所得的最終產品中對-薄荷烷-3，8-二醇的含量達到98wt%以上，方便運輸和儲存，減小安全隱患。
【專利說明】-種對-薄荷烷-3, 8-二醇的提純工藝

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種對-薄荷烷_3, 8-二醇的生產領域，具體涉及一種對-薄荷 烷-3, 8-二醇的提純工藝。

【背景技術】
[0002] 對-薄荷燒-3, 8-二醇，英文名為 p-Mwnthane-3, 8-diol，Mtgoglycol，簡稱 PMD。 PMD是一種用于蚊蟲驅避劑的活性成分，具體與薄荷醇相似的并聯(lián)氣味讓人感覺涼爽，有8 種同分異構體，一般認為為異構體的混合物組成。PMD是唯一一種美國和歐盟允許使用的昆 蟲驅避劑的天然活性組分，同時以PMD作為活性組分的商品蚊蟲驅避劑驅蚊靈也在國內上 市。作為蚊蟲驅避劑使用時，PMD與避蚊胺用量相同時，兩者的驅避蚊蟲的效果是一樣。且 毒性的僅為避蚊胺的六分之一。同時PMD還作為消毒劑和涼味劑使用，一般生產的PMD含 量都在75%-90%之間。由于含量較低雜質多等原因，導致PMD基本性狀位半固體狀態(tài)，不方 便運輸和存儲，易出現(xiàn)滲油等問題，同時雜味多香氣不穩(wěn)定容易引起嗅覺不適，雜質多安全 性堪憂。


【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明提出一種對-薄荷烷_3, 8-二醇的提純工藝，解決了現(xiàn)有技術中生產的 對-薄荷烷-3, 8-二醇含量不夠高，不方便運輸和儲存的問題。
[0004] 本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的： 一種對-薄荷烷-3, 8-二醇的提純工藝，以對-薄荷烷-3, 8二醇含量為70-85wt%的 工業(yè)原料為原料，包括以下步驟： A、 將石油醚加入到所述工業(yè)原料中，攪拌加熱至60-65°C，待溶液透明后，熱過濾得到 對-薄荷烷-3, 8二醇石油醚過飽和溶液； B、 將步驟A得到的對-薄荷烷-3, 8二醇石油醚過飽和溶液放入冷藏柜中重結晶，緩慢 攪拌，重結晶溫度為-l〇_〇°C，重結晶時間為10-12小時，到重結晶混合液； C、 將步驟B所得的重結晶混合液放入離心機中甩干，脫除母液，離心機甩干到無明顯 液體流出即可，得到對-薄荷烷-3, 8二醇粗品； D、 將步驟C得到的對-薄荷烷-3, 8二醇粗品自然晾干得對-薄荷烷-3, 8二醇最終產 品。
[0005] 進一步的,所述對-薄荷燒_3, 8-二醇的提純工藝還包括步驟E : 收集步驟C中脫除的母液，將母液放入分餾鍋中進行常壓分餾，收集低于溫度140°C的 餾分，得到石油醚，分餾結束后收集分餾鍋中的釜液；所述石油醚添加至步驟A中的石油醚 中；所述釜液添加至步驟A中的工業(yè)原料中進一步提純。
[0006] 進一步的，所述石油醚與工業(yè)原料的質量比為1:0. 5-2。
[0007] 進一步的，所述步驟A中的石油醚與所述步驟中E的石油醚質量比為1:0. 1-0. 5。
[0008] 進一步的，所述步驟A中的工業(yè)原料與所述步驟中E的釜液質量比為1:0. 1-0. 2。
[0009] 相對現(xiàn)有技術，本發(fā)明具有以下優(yōu)點： (1) 本發(fā)明提出的對-薄荷烷-3, 8-二醇的提純工藝以對-薄荷烷-3, 8二醇含量為 70_85wt%的工業(yè)原料為原料，經(jīng)石油醚重結晶后，所得的最終產品中對-薄荷烷-3, 8-二醇 的含量達到98 wt %以上，方便運輸和儲存，減小安全隱患； (2) 本發(fā)明提出的對-薄荷烷-3, 8-二醇的提純工藝步驟C中的母液經(jīng)分餾后得到石 油醚和釜液，石油醚可以重復利用，釜液加入工業(yè)原料中可以進一步提純，提高原料的利用 率。

【具體實施方式】
[0010] 下面將對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通 技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范 圍。
[0011] 實施例1 一種對-薄荷烷-3, 8-二醇的提純工藝，以2kg對-薄荷烷-3, 8二醇含量為85wt%的 工業(yè)原料為原料，包括以下步驟： A、 將Ikg石油醚(分析純)加入到所述工業(yè)原料中，攪拌加熱至65°C，待溶液透明后，熱 過濾得到對-薄荷烷-3, 8二醇石油醚過飽和溶液； B、 將步驟A得到的對-薄荷烷-3, 8二醇石油醚過飽和溶液放入冷藏柜中重結晶，緩慢 攪拌，重結晶溫度為-l〇_〇°C，重結晶時間為12小時，到重結晶混合液； C、 將步驟B所得的重結晶混合液放入離心機中甩干，脫除母液，離心機甩干到無明顯 液體流出即可，得到對-薄荷烷-3, 8二醇粗品； D、 將步驟C得到的對-薄荷烷-3, 8二醇粗品自然晾干得對-薄荷烷-3, 8二醇最終產 品 I. 46kg。
[0012] 對-薄荷烷-3, 8-二醇的最終得率為73%，最終產品經(jīng)氣質聯(lián)用色譜分析得到 對-薄荷烷-3, 8-二醇的含量為98. 6 wt %。
[0013] 實施例2 一種對-薄荷烷-3, 8-二醇的提純工藝，以2kg對-薄荷烷-3, 8二醇含量為70wt%的 工業(yè)原料為原料，包括以下步驟： A、 將2kg石油醚(分析純)加入到所述工業(yè)原料中，攪拌加熱至60°C，待溶液透明后，熱 過濾得到對-薄荷烷-3, 8二醇石油醚過飽和溶液； B、 將步驟A得到的對-薄荷烷-3, 8二醇石油醚過飽和溶液放入冷藏柜中重結晶，緩慢 攪拌，重結晶溫度為-l〇_〇°C，重結晶時間為10小時，到重結晶混合液； C、 將步驟B所得的重結晶混合液放入離心機中甩干，脫除母液，離心機甩干到無明顯 液體流出即可，得到對-薄荷烷-3, 8二醇粗品； D、 將步驟C得到的對-薄荷烷-3, 8二醇粗品自然晾干得對-薄荷烷-3, 8二醇最終產 品 0·92kg。
[0014] 對-薄荷烷-3, 8-二醇的最終得率為46%，最終產品經(jīng)氣質聯(lián)用色譜分析得到 對-薄荷烷-3, 8-二醇的含量為98. I wt %。
[0015] 實施例3 一種對-薄荷烷-3, 8-二醇的提純工藝，以2kg對-薄荷烷-3, 8二醇含量為80wt%的 工業(yè)原料為原料，包括以下步驟： A、 將4kg石油醚(分析純)加入到所述工業(yè)原料中，攪拌加熱至62°C，待溶液透明后，熱 過濾得到對-薄荷烷-3, 8二醇石油醚過飽和溶液； B、 將步驟A得到的對-薄荷烷-3, 8二醇石油醚過飽和溶液放入冷藏柜中重結晶，緩慢 攪拌，重結晶溫度為-l〇_〇°C，重結晶時間為11小時，到重結晶混合液； C、 將步驟B所得的重結晶混合液放入離心機中甩干，脫除母液，離心機甩干到無明顯 液體流出即可，得到對-薄荷烷-3, 8二醇粗品； D、 將步驟C得到的對-薄荷烷-3, 8二醇粗品自然晾干得對-薄荷烷-3, 8二醇最終產 品 I. 24kg。
[0016] 對-薄荷烷-3, 8-二醇的最終得率為62%，最終產品經(jīng)氣質聯(lián)用色譜分析得到 對-薄荷烷-3, 8-二醇的含量為98. 2 wt %。
[0017] 實施例4 一種對-薄荷烷-3, 8-二醇的提純工藝，包括步驟E : 收集實施例1中步驟C中脫除的母液，將母液放入分餾鍋中進行常壓分餾，收集低于溫 度140°C的餾分，得到石油醚I. 05kg，分餾結束后收集分餾鍋中的釜液，得到釜液0. 48kg。
[0018] 接下去的操作步驟A-D與實施例1相同，不同之處在于： 步驟A中以0. 4kg對-薄荷烷-3, 8二醇含量為85wt%的工業(yè)原料和0. 08kg母液組成 的混合液代替實施例1中2kg的對-薄荷烷-3, 8二醇；以0. 4kg石油醚(分析純)和步驟C 收集的石油醚〇. 2kg組成混合石油醚代替實施例1中的Ikg石油醚(分析純)。
[0019] 得對-薄荷燒_3, 8二醇最終廣品0. 29kg，對-薄荷燒_3, 8_二醇的最終得率為 60. 4%，最終產品經(jīng)氣質聯(lián)用色譜分析得到對-薄荷烷-3, 8-二醇的含量為98. 3 wt %。
[0020] 實施例5 本實施例的操作步驟與實施例4相同，不同之處在于： 步驟A中以0. 43kg對-薄荷烷-3, 8二醇含量為85wt%的工業(yè)原料和0. 05kg母液組成 的混合液代替實施例4中0. 4kg對-薄荷烷-3, 8二醇含量為85wt%的工業(yè)原料和0. 08kg 母液組成的混合液；以〇. 43kg石油醚(分析純）和步驟C收集的石油醚0. 05kg組成混合石 油醚代替實施例4中0. 4kg石油醚(分析純）和步驟C收集的石油醚0. 2kg組成混合石油 醚。
[0021] 得對-薄荷燒-3, 8二醇最終廣品0. 32kg，對-薄荷燒_3, 8_二醇的最終得率為 66. 7%，最終產品經(jīng)氣質聯(lián)用色譜分析得到對-薄荷烷-3, 8-二醇的含量為98. 4 wt %。
[0022] 實施例6 本實施例的操作步驟與實施例4相同，不同之處在于： 步驟A中以0. 4kg對-薄荷烷-3, 8二醇含量為85wt%的工業(yè)原料和0. 04kg母液組成 的混合液代替實施例4中0. 4kg對-薄荷烷-3, 8二醇含量為85wt%的工業(yè)原料和0. 08kg 母液組成的混合液；以〇. 4kg石油醚(分析純)和步驟C收集的石油醚0. 04kg組成混合石油 醚代替實施例4中0. 4kg石油醚(分析純）和步驟C收集的石油醚0. 2kg組成混合石油醚。
[0023] 得對-薄荷燒_3, 8二醇最終廣品0. 30kg，對-薄荷燒_3, 8_二醇的最終得率為 68. 1%，最終產品經(jīng)氣質聯(lián)用色譜分析得到對-薄荷烷-3, 8-二醇的含量為98. 4 wt %。 [0024] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1. 一種對-薄荷烷-3, 8-二醇的提純工藝，其特征在于，以對-薄荷烷-3, 8二醇含量 為70-85wt%的工業(yè)原料為原料，包括以下步驟： A、 將石油醚加入到所述工業(yè)原料中，攪拌加熱至60-65°C，待溶液透明后，熱過濾得到 對-薄荷烷-3, 8二醇石油醚過飽和溶液； B、 將步驟A得到的對-薄荷烷-3, 8二醇石油醚過飽和溶液放入冷藏柜中重結晶，緩慢 攪拌，重結晶溫度為-l〇_〇°C，重結晶時間為10-12小時，到重結晶混合液； C、 將步驟B所得的重結晶混合液放入離心機中甩干，脫除母液，離心機甩干到無明顯 液體流出即可，得到對-薄荷烷-3, 8二醇粗品； D、 將步驟C得到的對-薄荷烷-3, 8二醇粗品自然晾干得對-薄荷烷-3, 8二醇最終產 品。
2. 根據(jù)權利要求1所述的對-薄荷烷_3, 8-二醇的提純工藝，其特征在于，所述對-薄 荷烷-3, 8-二醇的提純工藝還包括步驟E : 收集步驟C中脫除的母液，將母液放入分餾鍋中進行常壓分餾，收集低于溫度140°C的 餾分，得到石油醚，分餾結束后收集分餾鍋中的釜液；所述石油醚添加至步驟A中的石油醚 中；所述釜液添加至步驟A中的工業(yè)原料中進一步提純。
3. 根據(jù)權利要求1所述的對-薄荷烷_3, 8-二醇的提純工藝，其特征在于：所述石油 醚與工業(yè)原料的質量比為1:0. 5-2。
4. 根據(jù)權利要求2所述的對-薄荷烷-3, 8-二醇的提純工藝，其特征在于：所述步驟A 中的石油醚與所述步驟中E的石油醚質量比為1:0. 1-0. 5。
5. 根據(jù)權利要求2所述的對-薄荷烷-3, 8-二醇的提純工藝，其特征在于：所述步驟A 中的工業(yè)原料與所述步驟中E的釜液質量比為1:0. 1-0. 2。
【文檔編號】C07C35/08GK104211578SQ201410491255
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月24日 優(yōu)先權日:2014年9月24日
【發(fā)明者】吳進地 申請人:廈門玻珀香料有限公司