一種1,2-環(huán)戊二甲酰亞胺的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種有機(jī)合成方法，尤其涉及一種1，2-環(huán)戊二甲酰亞胺的制備方法。該方法以1，2-環(huán)戊二甲酸為催化劑，使1，2-環(huán)戊二甲酰胺環(huán)合制得1，2-環(huán)戊二甲酰亞胺。然后將上述反應(yīng)液加入適量解聚劑，使部分副產(chǎn)也解聚成目標(biāo)產(chǎn)物，減壓蒸出，得1，2-環(huán)戊二甲酰亞胺粗品。最后經(jīng)有機(jī)溶劑精制重整形，得到1，2-環(huán)戊二甲酰亞胺成品。本發(fā)明不但簡(jiǎn)化了工藝路徑，改善了反應(yīng)條件，提高了產(chǎn)品質(zhì)量與收率，而且消除了原工藝大量的廢鹽污染，同時(shí)產(chǎn)生的氨氣可循環(huán)利用，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了一條綠色可行的路線(xiàn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種1,2-環(huán)戊二甲酰亞胺的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種1,2-環(huán)戊二甲酰亞胺的制備方法，屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有的合成1，2_環(huán)戊二甲酰亞胺的方法有以下幾種： 以1，2_環(huán)戊二甲酰胺直接在300°C高溫下反應(yīng)合成1，2_環(huán)戊二甲酰亞胺。該工藝反 應(yīng)溫度高，焦化現(xiàn)象嚴(yán)重，而且產(chǎn)品收率低（不到50%)，質(zhì)量差，同時(shí)存在沖料的風(fēng)險(xiǎn)。反 應(yīng)式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種1，2_環(huán)戊二甲酰亞胺的制備方法，該制備方法包括以下步驟： a) 容器中先加入1，2_環(huán)戊二甲酰胺與適量催化劑1，2_環(huán)戊二甲酸，加熱，再在適當(dāng)溫 度下保溫環(huán)合，制得1，2_環(huán)戊二甲酰亞胺；反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣用水噴淋吸收成氨水，回收利 用； b) 將上述反應(yīng)液加入適量解聚劑，使部分副產(chǎn)也解聚成目標(biāo)產(chǎn)物，減壓蒸餾得1，2_環(huán) 戊二甲酰亞胺粗品，再經(jīng)有機(jī)溶劑精制重整形，得到1，2-環(huán)戊二甲酰亞胺成品。
2. 如權(quán)利要求1所述的1，2_環(huán)戊二甲酰亞胺的制備方法，其特征在于a)步驟中所述 的催化劑1，2-環(huán)戊二甲酸與1，2-環(huán)戊二甲酰胺的摩爾比為1 : 10?100,優(yōu)選1 : 14? 30,最優(yōu)選1 : 20。
3. 如權(quán)利要求1所述的1，2_環(huán)戊二甲酰亞胺的制備方法，其特征在于a)步驟中所述 的1，2-環(huán)戊二甲酰胺為濕品，水份含量在1?40%之間，優(yōu)選5?20%，最優(yōu)選10?15%。
4. 如權(quán)利要求1所述的1，2_環(huán)戊二甲酰亞胺的制備方法，其特征在于a)步驟中所述 的保溫溫度為220?240°C ;保溫時(shí)間為1?4小時(shí)，優(yōu)選2?2. 5小時(shí)。
5. 如權(quán)利要求1所述的1，2_環(huán)戊二甲酰亞胺的制備方法，其特征在于a)步驟中所述 的反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣吸收成氨水，回收利用。
6. 如權(quán)利要求1所述的1，2_環(huán)戊二甲酰亞胺的制備方法，其特征在于b)步驟中所述 的解聚劑為含磷銨鹽，優(yōu)選為偏磷酸銨，磷酸氫二銨，磷酸二氫銨，亞磷酸銨，最優(yōu)選偏磷酸 銨。
7. 如權(quán)利要求1所述的1，2_環(huán)戊二甲酰亞胺的制備方法，其特征在于b)步驟中所述 的解聚劑與1，2_環(huán)戊二甲酰胺的摩爾比為1 : 100?1000,最優(yōu)選1 : 200。
8. 如權(quán)利要求1所述的1，2_環(huán)戊二甲酰亞胺的制備方法，其特征在于b)步驟中所述 的1，2_環(huán)戊二甲酰胺粗品為減壓蒸餾得到。
9. 如權(quán)利要求1所述的1，2_環(huán)戊二甲酰亞胺的制備方法，其特征在于b)步驟中所述 的解聚跟減壓蒸餾同時(shí)發(fā)生。
10. 如權(quán)利要求1所述的1，2_環(huán)戊二甲酰亞胺的制備方法，其特征在于b)步驟中所述 的有機(jī)溶劑指甲苯，二甲苯，有機(jī)溶劑的作用為精制重整形，母液可多次套用。
【文檔編號(hào)】C07D209/52GK104387313SQ201410594596
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】項(xiàng)金虎 申請(qǐng)人:濱海博大化工有限公司