專利名稱：一種精制蒽、菲和咔唑的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種自煤焦油粗蒽或蒽渣中提取蒽、菲和咔唑的方法，尤其是連續(xù)提取高含量的蒽、菲和咔唑的方法。
目前國內(nèi)外粗蒽加工制取精蒽、咔唑和菲的方法可以大致分為以下幾種1)粗蒽從對原料組份有選擇性的溶劑中重結(jié)晶的方法；2)從溶劑中重結(jié)晶與蒸餾過程相結(jié)合的方法；3)化學(xué)方法——使用兩種互不相溶的溶劑進(jìn)行液相萃取方法；4)聯(lián)合方法—重結(jié)晶—蒸餾—重結(jié)晶方法；5)在萃取塔中液相萃取方法。
以上方法存在的問題是1)操作步驟多，產(chǎn)品含量不高。產(chǎn)品色澤不純凈、不能實(shí)現(xiàn)直接提純產(chǎn)品；2)分離效率不高、設(shè)備動力消耗大；3)投資高，廢渣不能完全消除。
參考文獻(xiàn)1.[蘇]Т.Я.Гогоπева煤焦油餾分加工(連載)《國外煉焦化學(xué)》1989年第6期2.[蘇]Т.Я.Гогоπева煤焦油餾分加工(連載)《國外煉焦化學(xué)》1990年第1期本發(fā)明的目的是要提供一種用混合溶劑萃取沉淀法從煤焦油中連續(xù)提取高含量的蒽、菲和咔唑的方法，該法分離效率高，可實(shí)現(xiàn)聯(lián)產(chǎn)，并使原料得以充分利用。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的將蒽渣與混合溶劑按比例混合。蒽渣/溶劑為50～100克/100～150毫升，混合溶劑中強(qiáng)極性溶劑有DMF、DMAC、N-MNP、N-MM，非極性溶劑有輕油或重芳烴，如苯、甲苯、二甲苯等，強(qiáng)極性溶劑/非極性溶劑的體積比為10～40/0～50，混合溶劑中還含有其它溶劑如乙醇、丙酮、丁醇等，用量為全部溶劑體積的30～70％，在溫度為30℃～75℃范圍內(nèi)溶解后，加入沉淀劑，沉淀劑可以是水或直鏈烷烴，最好是去離子水，用量占總?cè)芤后w積的5～20％，此時，溶液為懸浮液，過濾得到粗蒽和濾液，濾液另做處理，粗蒽中含有大量的蒽、少量的咔唑和菲，將粗蒽用含水的強(qiáng)極性溶劑洗滌二次，得到＞95％的精蒽，粗蒽與含水溶劑比例100克/80～180毫升，100毫升含水溶劑中水量為2～35毫升。
回收粗蒽得到的濾液進(jìn)一步加入沉淀劑，得到粗咔唑沉淀，它含有大量咔唑、菲和少量的蒽。
將100克粗咔唑用80～180毫升非極性溶劑如輕油、重芳烴、苯、甲苯、二甲苯等浸泡、洗滌，除去菲，過濾，濾液中含大量的菲，經(jīng)減壓蒸餾、乙醇洗滌，可得到＞98％的純菲。
將浸泡洗滌產(chǎn)生的濾餅按100克濾餅用80～180毫升強(qiáng)極性溶劑和乙醇體積比1～4/9～6的混合溶劑在30℃～75℃溶解，按全溶液體積5～20％加入沉淀劑，使溶液中含有的蒽全部沉淀出來，過濾，濾餅為精蒽，濾液倒入含有沉淀劑的容器中，咔唑被沉淀出來，過濾得到＞95％的白色咔唑。
本發(fā)明由于采用了混合溶劑萃取沉淀法，其優(yōu)點(diǎn)如下1.該方法為物理操作過程，無化學(xué)反應(yīng)，操作周期短、產(chǎn)量大、產(chǎn)品質(zhì)量好。
2.蒽、菲和咔唑聯(lián)產(chǎn)，分離效率高，使原料得以充分利用，減少廢渣。
3.分離出的蒽、菲和咔唑含量高，蒽為黃綠色、咔唑和菲均為白色。
本發(fā)明所使用的原理是利用蒽、菲和咔唑的物理性質(zhì)，即在不同溶劑中的溶解度以及在混合溶劑中析出的先后順序來達(dá)到精制的目的。
根據(jù)本發(fā)明提出的從煤焦油中提取高含量蒽、菲和咔唑聯(lián)產(chǎn)新方法的具體步驟如下實(shí)施例1.在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的三口圓底燒瓶中裝入75克蒽渣、35毫升DMF、50毫升乙醇和25毫升重芳烴，放入水浴鍋，攪拌升溫至70℃，保持20分鐘，加入7毫升70℃熱水，攪拌10分鐘，緩慢降溫至45℃，過濾，濾餅為粗蒽，濾液為①。將粗蒽在常溫下加DMF80毫升、水20毫升，洗滌過濾，得到精蒽產(chǎn)品，含量大于95％。將濾液①倒入70毫升水中，過濾，濾餅為粗咔唑，用100毫升重芳烴常溫洗滌30分鐘，過濾，得到濾餅為②。將母液蒸餾，溶劑回收重用，殘?jiān)鼮榉圃?，用乙醇溶解，水沉淀后過濾，導(dǎo)到精制菲。將濾餅②加30毫升DMF、40毫升乙醇，于70℃溶解，加入3毫升水，冷卻降溫至45℃，過濾，濾餅為少量精蒽。將濾液直接倒入裝有70毫升水的吸濾瓶中，得到白色沉淀，沉淀過濾得到白色咔唑，含量大于95％。
實(shí)施例2.將75克蒽渣、15毫升N-MNP、60毫升乙醇、35毫升重芳烴放入燒瓶中，步驟如實(shí)施例1，所不同的是將濾餅②加10毫升N-MNP、60毫升乙醇于70℃溶解即可。
權(quán)利要求
1.一種精制蒽、菲和咔唑的新方法，其特征在于將蒽渣與混合溶劑按比例混合，蒽渣與溶劑為50～100克/100～150毫升，混合溶劑中有強(qiáng)極性溶劑(如DMF、DMAC、N-MNP、N-MM)、非極性溶劑(輕油或重芳烴，如苯、甲苯、二甲苯)，強(qiáng)極性溶劑與非極性溶劑的體積比為10～40/0～50，混合溶劑中還含有乙醇、丙酮、丁醇，用量為全部溶劑體積的30～70％，在溫度為30℃～75℃范圍內(nèi)溶解后，加入沉淀劑，沉淀劑是水或直鏈烷烴，用量占總?cè)芤后w積的5～20％，過濾得到粗蒽和濾液，將粗蒽用含水的強(qiáng)極性溶劑洗滌二次，得到＞95％的精蒽，粗蒽與含水溶劑比例100克/80～180毫升，100毫升含水溶劑中水量為2～35毫升；將回收粗蒽得到的濾液進(jìn)一步加入沉淀劑，得到粗咔唑沉淀；將100克粗咔唑用80～180毫升非極性溶劑(如輕油、重芳烴、苯、甲苯、二甲苯)浸泡、洗滌，除去菲，過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾、乙醇洗滌，得到＞98％的純菲；將浸泡洗滌產(chǎn)生的濾餅按100克濾餅用80～180毫升強(qiáng)極性溶劑和乙醇體積比1—4/9—6的混合溶劑在30℃～75℃溶解，按全溶液體積5～20％加入沉淀劑，過濾，濾餅為精蒽，將濾液倒入含有沉淀劑的容器中，咔唑被沉淀出來，過濾得到＞95％的白色咔唑。
2.如權(quán)利要求1所述的一種精制蒽、菲和咔唑的新方法，其特征在于沉淀劑最好是去離子水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種自煤焦油粗蒽成蒽渣中連續(xù)精制蒽、菲和咔唑的方法，它采用混合溶劑萃取沉淀法，將蒽渣與含有強(qiáng)極性溶劑、非極性溶劑和乙醇的混合溶液按比例混合，加溫溶解后加入沉淀劑，過濾洗滌得到精蒽；在濾液中加入沉淀劑得到粗咔唑，將粗咔唑用非極性溶劑洗滌、過濾，將濾液減壓蒸餾，乙醇洗滌，得到純菲；濾餅經(jīng)溶解、沉淀、過濾得到少量蒽，將濾液加入沉淀劑，過濾得到精咔唑，該方法分離效率高，減少廢渣、產(chǎn)品質(zhì)量好。
文檔編號C07C7/00GK1121103SQ9411694
公開日1996年4月24日 申請日期1994年10月18日 優(yōu)先權(quán)日1994年10月18日
發(fā)明者鐘田, 段禮和 申請人:北京市燃?xì)饷夯ぱ芯克?br>