專利名稱：氯甲醚的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯甲醚的生產(chǎn)工藝，它主用于化工領(lǐng)域生產(chǎn)陰離子交換樹(shù)脂，還可用于醫(yī)藥領(lǐng)域生產(chǎn)磺胺嘧啶藥物。
現(xiàn)有技術(shù)中氯甲醚的生產(chǎn)工藝流程如圖1所示，在氯化氫發(fā)生釜中加入工業(yè)鹽酸，在70℃的溫度下滴加濃硫酸進(jìn)行反應(yīng)，然后將反應(yīng)生成的氯化氫氣體通入裝有甲醇、甲醛溶液的反應(yīng)釜中進(jìn)行氯化合成，其反應(yīng)溫度控制在15℃-47℃之間，當(dāng)反應(yīng)吸收氯化氫后，測(cè)定含氯量達(dá)到40％-43％以下時(shí)，氯化反應(yīng)完畢，其化學(xué)反應(yīng)方程式為再靜置分成一小時(shí)，其上層為合成的氯甲醚，下層為酸層，主要為稀硫酸、少量鹽酸和未反應(yīng)的甲醇、甲醛，將下層的酸層通過(guò)反應(yīng)釜的底部放入蒸餾回收釜內(nèi)回收，此時(shí)可通過(guò)裝在釜底的視鏡玻管來(lái)控制。這樣最后反應(yīng)釜內(nèi)只剩下氯甲醚，即可包裝出料。同時(shí)，放入蒸餾回收釜內(nèi)的酸層溶液，通過(guò)在蒸餾回收釜內(nèi)通入水蒸汽加熱來(lái)回收，回收的甲醇作為原料可再投入氯化反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。該氯甲醚生產(chǎn)工藝在實(shí)際使用中，尚存在以下缺點(diǎn)1、所用的氯化氫反應(yīng)釜設(shè)備多，并需耗用大量的濃硫酸和鹽酸，生產(chǎn)成本高；2、由于濃硫酸和鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氯化氫氣體后剩有的廢酸難以處理(主要為稀硫酸，含有少量鹽酸)，造成環(huán)境污染。
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的上述不足，而提供一能充分綜合利用、不需耗用濃硫酸和鹽酸、生產(chǎn)成本低、易保護(hù)環(huán)境的氯甲醚生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明所提出的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)將石蠟油放入反應(yīng)釜內(nèi)，并在反應(yīng)釜中通水蒸汽將石蠟油加熱至70℃-120℃，然后向反應(yīng)釜中通入氯氣，反應(yīng)釜內(nèi)的最佳反應(yīng)溫度控制在90℃-120℃之間，生成的氯化氫氣體和未反應(yīng)的游離氯通入裝有石蠟油的預(yù)氯化反應(yīng)釜，再將此時(shí)的氯化氫氣體經(jīng)氯化氫緩沖罐通入裝有甲縮醛、甲醛溶液的氯化反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行氯化，反應(yīng)溫度控制在15℃-47℃之間，然后靜置分成，將下層的酸層溶液與上層的氯甲醚分離。
本發(fā)明所提出的目的還可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)也可將通過(guò)氯化石蠟生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)氯化氫緩沖罐后通入裝有甲醇、甲醛溶液的反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行氯化合成，然后靜置分成，將下層的酸層與上層的氯甲醚分離。


如下圖1為現(xiàn)有技術(shù)中氯甲醚的工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
下面本發(fā)明將通過(guò)實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步詳述。
參見(jiàn)圖2，本發(fā)明是用氯化石蠟生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)緩沖罐后通入甲縮醛和甲醛溶液中進(jìn)行反應(yīng)，或通入甲醇、甲醛溶液中進(jìn)行反應(yīng)，生成氯甲醚。即將石蠟油放入氯化反應(yīng)釜內(nèi)，并在反應(yīng)釜的夾套中通水蒸汽將石蠟油加熱至70℃-120℃，然后向反應(yīng)釜中通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)釜內(nèi)的最佳反應(yīng)溫度控度控制在90℃-120℃之間，化學(xué)反應(yīng)方程式為(石蠟油的組成為C12H26-C18H38的混合物，以上化學(xué)反應(yīng)式中的C15H32為其平均組成)。在該氯化反應(yīng)后分兩個(gè)部分一是氯含量達(dá)到50±2％時(shí)停止通氯，將氯化完成液放入精制釜內(nèi)(也可在氯化反應(yīng)釜內(nèi))進(jìn)行精制，即通入干燥的空氣進(jìn)行吹酸、并控制酸值在規(guī)定指標(biāo)內(nèi)，再加光熱穩(wěn)定劑進(jìn)行精制，即得氯化石蠟成品。第二部分即是通過(guò)氯化反應(yīng)后，從氯化反應(yīng)釜出來(lái)的氣體(氯化氫氣體和未反應(yīng)的游離氯)通入裝有石蠟油的預(yù)氯化反應(yīng)釜內(nèi)，此時(shí)游離氯被石蠟油吸收和反應(yīng)，而氯化氫氣體則經(jīng)氯氫氣體緩沖罐后通入裝有甲縮醛(甲醇與甲醛反應(yīng)生成物)和甲醛溶液的氯化反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行氯化合成，當(dāng)然，在此處；也可將從緩沖罐中出來(lái)的氯化氫氣體通入裝有甲醇、甲醛溶液的氯化反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行氯化合成，釜內(nèi)的反應(yīng)溫度控制在15℃-47℃之間，當(dāng)反應(yīng)吸收氯化氫后，測(cè)定含氯量達(dá)到40％-43％以下時(shí)，氯化反應(yīng)完畢，停止通氯化氫氣體。其化學(xué)反應(yīng)方程式為 然后靜止分層約一小時(shí)，其上層為合成的氯甲醚，下層為酸層，主要是鹽酸和未反應(yīng)的甲醇、甲醛，再通過(guò)反應(yīng)釜的底部將下層的酸層液放入蒸餾回收釜內(nèi)，此時(shí)可通過(guò)裝在釜底的視鏡玻管來(lái)控制分層，當(dāng)下層的酸層液放完后，釜內(nèi)的氯甲醚即可出料包裝。而放入蒸餾回收釜內(nèi)的酸層溶液，可在反應(yīng)釜的夾套內(nèi)通入水蒸汽加熱來(lái)進(jìn)行蒸餾回收。從酸層中所回收的甲醇可作為原料再投入氯化反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行氯化合成。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)1、不需耗用大量的濃硫酸和鹽酸來(lái)產(chǎn)生氯化氫氣體，而是利用氯化石蠟生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)緩沖罐通入甲縮醛(或甲醇)、甲醛溶液中進(jìn)行反應(yīng)，生成氯甲醚，使尾氣得到了充分的綜合利用，并使環(huán)境得到了保護(hù)。2、減少了所用設(shè)備及設(shè)備投資，如濃硫酸、鹽酸的儲(chǔ)槽及計(jì)量槽和稀硫酸處理設(shè)備等。3、工藝流程簡(jiǎn)單，并使生產(chǎn)成本大幅度降低，單以每噸氯甲醚產(chǎn)品耗用硫酸和鹽酸計(jì)，就可降低生產(chǎn)成本兩千多元，經(jīng)濟(jì)效益顯著。
權(quán)利要求
1.一種氯甲醚的生產(chǎn)工藝，將石蠟油放入反應(yīng)釜內(nèi)，并在反應(yīng)釜中通水蒸汽將石蠟油加熱至70℃-120℃，然后向反應(yīng)釜中通入氯氣，反應(yīng)釜內(nèi)的最佳反應(yīng)溫度控制在90℃-120℃之間，生成的氯化氫氣體和未反應(yīng)的游離氯通入裝有石蠟油的預(yù)氯化反應(yīng)釜，然后再將此時(shí)的氯化氫氣體經(jīng)氯化氫緩沖罐后通入裝有甲縮醛和甲醛溶液的氯化反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行氯化，反應(yīng)溫度控制在15℃-47℃之間，然后靜置分成，將下層的酸層溶液與上層的氯甲醚分離。
2.一種氯甲醚生產(chǎn)工藝，其特征在于也可將通過(guò)氯化石蠟生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)氯化氫緩沖罐后通入裝有甲醇、甲醛溶液的反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行氯化，然后靜置分成，將下層的酸層與上層的氯甲醚分離。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種主要用于化工及醫(yī)藥領(lǐng)域的氯甲醚生產(chǎn)工藝，本發(fā)明是用氯化石蠟生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)緩沖罐通入甲縮醛和甲醛溶液(或甲醇、甲醛溶液)中進(jìn)行反應(yīng)，然后靜置分成，將下層的酸層與上層的氯甲醚分離。本發(fā)明不需耗用濃硫酸及鹽酸，所用設(shè)備少，生產(chǎn)成本低，且消除了環(huán)境污染問(wèn)題。
文檔編號(hào)C07C41/00GK1138568SQ95106939
公開(kāi)日1996年12月25日 申請(qǐng)日期1995年6月16日 優(yōu)先權(quán)日1995年6月16日
發(fā)明者錢(qián)萍, 張?jiān)柒O 申請(qǐng)人:杭州晨光化學(xué)綜合利用廠