專利名稱：超高粘度尼龍6工程塑料的間斷聚合、連續(xù)生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超高粘度尼龍6工程塑料的間斷聚合、連續(xù)生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
在申請(qǐng)?zhí)枮椤?1106918·X》的發(fā)明專利申請(qǐng)中詳述了超高粘度尼龍6工程塑料的間斷聚合、間斷生產(chǎn)方法，該法雖能把聚合物的相對(duì)粘度提高到5.0以上，但其缺陷亦十分明顯，主要表現(xiàn)在以下兩個(gè)方面1、由于聚合生產(chǎn)是間斷進(jìn)行的，所以每釜生產(chǎn)出的產(chǎn)品相對(duì)粘度不均一、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。
2、由于每次出料時(shí)總有少許廢料排出，所以收率比較低，成本比較高，操作比較麻煩。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種超高粘度尼龍6工程塑料的間斷聚合、連續(xù)生產(chǎn)方法。
本發(fā)明是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的1、配方(1)按原料∶蒸餾水∶85％磷酸∶氫氧化鈉＝100∶3～5∶0.15～0.25∶0.08～0.13(重量比)和每釜投料量準(zhǔn)確稱取各種助劑。
(2)往容器中依次加入稱取好的蒸餾水、氫氧化鈉，冷卻后再加入稱取好的85％的磷酸。
(3)若原料為己內(nèi)酰胺低聚物，且含堿(堿的含量不得大于1.5％，否則產(chǎn)品質(zhì)量不好)，則需用酸(鹽酸、硫酸，最好是磷酸)將堿中和到PH＝7，這時(shí)配方按下式計(jì)算原料∶蒸餾水∶85％磷酸＝100∶3～5∶0.03～0.06(中和堿所用的酸不在計(jì)算配方之內(nèi))。
2、投料置換首先將準(zhǔn)備好的原料全部投入熔融釜中，倒入按配方要求配制好的助劑，關(guān)緊加料蓋，用純度為99.9％的氮?dú)獬鋲?.2Mpa，打開排氣閥使釜壓降至0Mpa(再重復(fù)做一次)，關(guān)緊排氣閥，開始加熱升溫。然后3、升溫熔化當(dāng)物料全部熔化后(原料是己內(nèi)酰胺時(shí)為60℃～80℃，原料是己內(nèi)酰胺低聚物時(shí)為140℃～產(chǎn)斷℃)啟動(dòng)攪拌，當(dāng)物料溫度上升到170℃～180℃時(shí)，暫停攪拌，讓物料靜止10～15分鐘，先打開排氣閥將釜內(nèi)壓力降至0Mpa，關(guān)緊排氣閥，再打開釜底排料閥，將沉積于釜底的機(jī)械雜質(zhì)排放掉，關(guān)緊排料閥，(若原料不是己內(nèi)酰胺低聚物則無須排放雜質(zhì))，然后打開釜底旁路閥將物料排入保溫(250℃～280℃)的聚合釜中。然后4、水解開環(huán)物料排入聚合釜中后，在攪拌下繼續(xù)加熱升溫，當(dāng)物料溫度上升到260℃～280℃(在升溫過程中通過排氣閥把釜內(nèi)壓力控制在0.6～1.0Mpa之間)時(shí)，停止外界加熱，打開排氣閥將釜內(nèi)壓力卸至0Mpa。然后5、真空聚合釜壓卸完后，在攪拌下開始抽真空，在確保上浮物料不沖頂?shù)那闆r下，真空度盡可能的大(要求達(dá)到-0.07～-0.09Mpa)，物料液面盡可能的高(離釜頂約400mm～450mm左右)，真空聚合時(shí)間一般控制在2～3小時(shí)，在抽真空過程中，物料中心溫度要求不超過280℃。然后6、平衡降溫出料物料聚合好后，用純度為99.9％的氮?dú)獬鋲褐?.5～0.8Mpa，把物料經(jīng)出料閥壓入平衡罐(此時(shí)平衡罐的溫度為265℃～275℃，壓力為0.3～0.5Mpa，此時(shí)罐內(nèi)還有半罐料正在罐底連續(xù)出料)中，與原物料混合，這時(shí)大小分子間進(jìn)行分子量的調(diào)節(jié)，使其逐步趨于一致，在新的狀態(tài)下建立一個(gè)新的動(dòng)態(tài)平衡。二個(gè)真空聚合釜各自交替獨(dú)立操作，聚合好的物料均打入平衡罐中，物料在平衡罐中停留時(shí)間由出料速度控制，為2～3小時(shí)，罐底物料經(jīng)出料閥、高粘泵或螺桿擠出機(jī)擠出注帶，入水槽冷卻定型后進(jìn)行切粒。
7、本發(fā)明所用原材料及規(guī)格如下(1)原料適用于己內(nèi)酰胺、己內(nèi)酰胺低聚物或兩者按不同比例的混合物(若己內(nèi)酰胺低聚物中含堿，要求每釜投入的物料中堿的總含量＜1.5％)。
(2)助劑水蒸餾水85％磷酸分析純氫氧化鈉分析純中和用酸可用鹽酸(分析純)、硫酸(分析純)，最好用磷酸(分析純)。
本發(fā)明的積極效果在于(1)在原間斷聚合的基礎(chǔ)上，增加一個(gè)平衡罐，把平衡過程從聚合體系中分離開來，達(dá)到連續(xù)生產(chǎn)的目的。
(2)和原間斷法相比，增加了收率，降低了成本，提高了產(chǎn)量。
(3)聚合物的相對(duì)粘度同樣可以達(dá)到5.0以上，而且產(chǎn)品的相對(duì)粘度均一，質(zhì)量穩(wěn)定。
(4)可用己內(nèi)酰胺低聚物進(jìn)行生產(chǎn)，減少了對(duì)環(huán)境的污染，因此該項(xiàng)成果屬環(huán)保項(xiàng)目。
(5)由于聚合物的相對(duì)粘度很高，產(chǎn)品的各項(xiàng)理化性能好，因此用途十分廣泛，它不但在機(jī)械、電子、電器、紡織等部門起著十分重要的作用，尤其在中、高檔汽車、船舶制造、鐵路運(yùn)輸系統(tǒng)、軍工、宇航等特種工業(yè)部門是不可缺少的，甚至起著不可替代的作用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1，在200立升的熔融釜中加入123kg己內(nèi)酰胺，經(jīng)計(jì)算采用如下配方蒸餾水5kg85％H3PO40.23kg(分析純)NaoH0.12kg(分析純)首先加入5kg蒸餾水，再加入0.12kg氫氧化鈉，冷卻后，最后加入0.23kg磷酸，用99.9％的氮?dú)庵脫Q后加熱升溫，當(dāng)物料溫度上升到80℃時(shí)啟動(dòng)攪拌，當(dāng)物料溫度上升到180℃時(shí)，停止攪料15分鐘，此時(shí)釜內(nèi)壓力0.25Mpa，打開釜底旁路閥，把物料壓入保溫(250℃)的聚合釜中，關(guān)緊旁路閥(熔融釜再重新配方加料)，繼續(xù)升溫至260℃，在升溫過程中通過排氣閥把水解壓力控制在0.8-0.9Mpa之間，在此壓力下，當(dāng)物料溫度上升到270℃時(shí)，水解已完全，停止加熱，開始卸壓，30分鐘后壓力卸至0Mpa，立即開啟真空泵抽真空2.5小時(shí)，真空度達(dá)到-0.09Mpa、物料溫度上升到283℃，停止抽真空，用純度99.9％的氮?dú)鈱⑽锪蠅喝氡?265℃)的平衡罐中，此時(shí)罐內(nèi)還有半罐物料正以每分鐘1kg的速度連續(xù)出料，經(jīng)高粘泵或螺桿擠出機(jī)擠出注帶，入水槽冷卻定型后切粒。經(jīng)取樣分析，聚合物的相對(duì)粘度為5.316，萃取后為5.60。
實(shí)施例2在200立升的熔融釜中加入己內(nèi)酰胺低聚物123Kg，經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)取樣分析，己內(nèi)酰胺低聚合物含堿0.42％，經(jīng)計(jì)算采用如下配方蒸餾水5kg85％磷酸0.58kg(包括中和用酸)首先把準(zhǔn)備好的原料助劑投入熔融釜中，關(guān)緊加料孔用純度為99.9％的氮?dú)庵脫Q2次，然后升溫至160℃，開始攪拌，物料溫度上升到180℃時(shí)，停止攪拌10分鐘，先打開釜底閥排出沉積于釜低的雜物，關(guān)緊排料閥，打開釜底旁路閥把物料壓入聚合釜中，以后操作和控制同實(shí)施例1經(jīng)取樣分析聚合物的相對(duì)粘度為4.72。
權(quán)利要求
1.超高粘度尼龍6工程塑料的間斷聚合、連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下過程(1)配制助劑按原料∶蒸餾水∶85％磷酸∶氫氧化鈉＝100∶3～5∶0.15～0.25∶0.06～0.13(重量比)和每釜投料量準(zhǔn)確稱取各種助劑的量，在一容器中依次加入稱取好的蒸餾水、氫氧化鈉，待冷至室溫后再加入稱取好的85％的磷酸，然后(2)投料置換將原料和按配比準(zhǔn)備好的助劑加入熔融釜中，用純度為99.9％的氮?dú)庵脫Q后加熱升溫，待物料全部熔化(己內(nèi)酰胺為60℃～80℃，己內(nèi)酰胺低聚物為140℃～170℃)，后排入保溫的聚合釜中，然后(3)升溫熔化當(dāng)物料全部熔化后(原料是己內(nèi)酰胺時(shí)為60℃～80℃，原料是己內(nèi)酰胺低聚物時(shí)為140℃～170℃)啟動(dòng)攪拌，當(dāng)物料溫度上升到170℃～180℃時(shí)，暫停攪拌，讓物料靜止10～15分鐘，先打開排氣閥將釜內(nèi)壓力降至0Mpa，關(guān)緊排氣閥，再打開釜底排料閥，將沉積于釜底的機(jī)械雜質(zhì)排放掉，關(guān)緊排料閥，(若原料不是己內(nèi)酰胺低聚物則無須排放雜質(zhì))，然后打開釜底旁路閥將物料排入保溫(250℃～280℃)的聚合釜中，然后(4)水解開環(huán)在攪拌下繼續(xù)加熱升溫，控制聚合符內(nèi)壓力為0.8～1.0Mpa，當(dāng)物料溫度上升到250℃～290℃時(shí)，停止加熱，緩慢卸掉釜內(nèi)壓力(至0Mpa)，然后(5)真空聚合釜壓卸完后開始抽真空，真空度為-0.05～-0.09Mpa，物料溫度保持在250℃～290℃，真空聚合時(shí)間為60～180分鐘，然后(6)平衡降溫出料物料聚合好后停止攪拌，用純度為99.9％的氮?dú)獬鋲海婵?，并充壓?.5～0.8Mpa，打開釜底閥門將物料壓入保溫(265℃～275℃)的平衡罐中，(罐內(nèi)壓力為0.3～0.5Mpa)，用罐底物料的出料速度控制物料在罐內(nèi)的停留時(shí)間為2～3小時(shí)，罐內(nèi)至少保持半罐物料以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于適用于用己內(nèi)酰胺、己內(nèi)酰胺低聚物以及二者按不同比例的混合物為原料生產(chǎn)超高粘度尼龍6工程塑料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在配料中加一定比例氫氧化鈉，適用于間斷法和連續(xù)法生產(chǎn)超高粘度尼龍6工程塑料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超高粘度尼龍6工程塑料的間斷聚合、連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是首先配制好助劑，然后投料置換，升溫熔化、水解開環(huán)，釜壓為0.8～1.0MPa，物料溫度為250℃～290℃，卸掉釜內(nèi)壓力(至0MPa)，在真空下維持聚合60～180分鐘，然后，把物料壓入平衡罐中，罐內(nèi)壓力為0.3～0.5MPa，在物料溫度為265℃～275℃下，由底部定量、連續(xù)出料，得到相對(duì)粘度為5.0以上的尼龍6工程塑料。本發(fā)明方法適用于用己內(nèi)酰胺及其低聚物生產(chǎn)超高粘度尼龍6工程塑料。
文檔編號(hào)C08G69/00GK1408745SQ01128620
公開日2003年4月9日 申請(qǐng)日期2001年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月26日
發(fā)明者夏煥文 申請(qǐng)人:夏煥文