專利名稱:一種采用復(fù)合分散體系制備聚氯乙烯樹(shù)脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及聚氯乙烯樹(shù)脂生產(chǎn)領(lǐng)域,特別涉及一種采用復(fù)合分散體系制備聚氯乙烯樹(shù)脂的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的一種采用復(fù)合分散體系制備聚氯乙烯樹(shù)脂的方法,包括如下步驟將水、復(fù)合分散體系、氯乙烯單體和引發(fā)劑(過(guò)氧化二碳酸雙(2-乙基己酯))加入反應(yīng)釜中,在常規(guī)條件下進(jìn)行聚合反應(yīng);
所說(shuō)的復(fù)合分散體系各組分的重量比為IB∶IC∶ID=1∶0.60~0.71∶0.17~0.42所說(shuō)的IB為醇解度78.5~81.5mol%的聚乙烯醇,如KH20(日本合成化學(xué)公司生產(chǎn));所說(shuō)的IC為羥丙基甲基纖維素(HPMC),如日本信越公司生產(chǎn)的60SH50、美國(guó)道化學(xué)公司生產(chǎn)的E50中的一種;所說(shuō)的ID為一種低醇解度聚乙烯醇,如LM-22(日本KURARAY公司生產(chǎn))、LW-300(日本合成化學(xué)公司生產(chǎn))中的一種,LM-22的醇解度為47.0~53.0mol%,LW-300的醇解度為53.0~60.0mol%。
優(yōu)選的復(fù)合分散體系各組分的重量比為IB∶IC∶ID=1∶0.68∶0.36。
IB的保膠能力較強(qiáng),并能使生產(chǎn)出的聚氯乙烯樹(shù)脂顆粒形態(tài)較規(guī)整,IC的分散能力較強(qiáng),同時(shí)能使生產(chǎn)出的聚氯乙烯樹(shù)脂皮膜含量少,ID的加入能使聚氯乙烯樹(shù)脂顆粒規(guī)整,內(nèi)部空隙率增大,樹(shù)脂的塑化性能得到提高。
按照本發(fā)明,ID先配制成溶液,然后加入反應(yīng)釜,配置方法如下向水中加入LM-22,水與LM-22的重量比為1∶0.0309,攪拌均勻得LM-22溶液?;蛳蛩屑尤隠W-300,水與LW-300的重量比為1∶0.0811,攪拌均勻后即得LM-300溶液。
將水、復(fù)合分散體系、氯乙烯單體和引發(fā)劑加入聚合反應(yīng)釜中,氯乙烯單體與復(fù)合分散體系的重量比為1∶0.00047~0.00053,反應(yīng)溫度為50~65℃,反應(yīng)終止壓力為0.6Mpa下,經(jīng)4.5~5.5小時(shí)的聚合反應(yīng)后,制備得到聚氯乙烯樹(shù)脂。
采用上述方法所制備的聚氯乙烯樹(shù)脂,其氯乙烯單體殘留量有較大幅度的下降,達(dá)到了醫(yī)用級(jí)的要求,同時(shí)也縮短了樹(shù)脂的塑化時(shí)間,從而提高了樹(shù)脂塑化性能,改善了樹(shù)脂的內(nèi)在質(zhì)量。樹(shù)脂的粒徑分布寬度有所降低,樹(shù)脂顆粒形態(tài)較規(guī)整,局部剝皮率有所增加,有利于后加工。而樹(shù)脂的魚眼數(shù)基本上沒(méi)有變化,都符合≤10個(gè)/0.04m2的醫(yī)用級(jí)指標(biāo)。且生產(chǎn)過(guò)程中聚合反應(yīng)穩(wěn)定,各批樹(shù)脂質(zhì)量重復(fù)性好,所以該采用復(fù)合分散體系的制備方法可應(yīng)用于大釜工業(yè)生產(chǎn)中。
實(shí)施例1~4反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力及反應(yīng)時(shí)間同對(duì)比例1,氯乙烯單體與復(fù)合分散體系的重量配比為1∶0.00050,采用不同配比的復(fù)合分散體系進(jìn)行聚氯乙烯樹(shù)脂聚合反應(yīng),對(duì)比例與實(shí)施例的所用配比如下表1所示
表1復(fù)合分散體系基本配方
將實(shí)施例1~4及對(duì)比例1所得樹(shù)脂質(zhì)量分析結(jié)果作比較,如下表2所示表2 樹(shù)脂常規(guī)質(zhì)量分析數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種采用復(fù)合分散體系制備聚氯乙烯樹(shù)脂的方法,包括將氯乙烯單體、水、復(fù)合分散體系和引發(fā)劑加入反應(yīng)釜中,在常規(guī)條件下進(jìn)行聚合反應(yīng),其特征在于,所說(shuō)的復(fù)合分散體系各組分的重量比為IB∶IC∶ID=1∶0.60~0.71∶0.17~0.42所說(shuō)的IB為醇解度78.5~81.5mol%的聚乙烯醇;所說(shuō)的IC為羥丙基甲基纖維素;所說(shuō)的ID為一種低醇解度聚乙烯醇。
2.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合分散體系,其特征在于,所說(shuō)的IB為日本合成化學(xué)公司生產(chǎn)的KH20。
3.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合分散體系,其特征在于,所說(shuō)的IC為日本信越公司生產(chǎn)的60SH50或美國(guó)道化學(xué)公司生產(chǎn)的E50。
4.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合分散體系,其特征在于,所說(shuō)的ID為日本KURARAY公司生產(chǎn)的LM-22、日本合成化學(xué)公司生產(chǎn)的LW-300中的一種。
5.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合分散體系,其特征在于,復(fù)合分散體系各組分的重量比為IB∶IC∶ID=1∶0.68∶0.36。
6.如權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合分散體系,其特征在于,氯乙烯單體與復(fù)合分散體系的重量比為1∶0.00047~0.00053。
7.如權(quán)利要求3所述的復(fù)合分散體系,其特征在于,聚合反應(yīng)的時(shí)間為4.5~5.5小時(shí),聚合反應(yīng)的溫度為50~65℃。
全文摘要
本發(fā)明屬于聚氯乙烯樹(shù)脂生產(chǎn)領(lǐng)域,涉及一種采用復(fù)合分散體系制備聚氯乙烯樹(shù)脂的方法,包括將氯乙烯單體、復(fù)合分散體系加入聚合反應(yīng)釜中,在常規(guī)聚合條件下進(jìn)行聚合反應(yīng),該復(fù)合分散體系的組分和重量比為IB∶IC∶ID=1∶0.60~0.71∶0.17~0.42,IB為聚乙烯醇,IC為羥丙基甲基纖維素,ID為低醇解度PVA,如LM-22和LW-300中的一種。采用該方法制備的聚氯乙烯樹(shù)脂,其氯乙烯單體殘留量較低,縮短了樹(shù)脂的塑化時(shí)間,提高了樹(shù)脂塑化性能,可應(yīng)用于大釜工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)C08F2/12GK1362426SQ0211062
公開(kāi)日2002年8月7日 申請(qǐng)日期2002年1月23日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月23日
發(fā)明者顧水林, 陳江, 王林造, 高衛(wèi)平, 唐亮, 吳瑞良, 張利明, 平建忠, 唐紅, 沈龍, 施宏標(biāo) 申請(qǐng)人:上海氯堿化工股份有限公司