專利名稱::全交聯(lián)粉體橡膠的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及一種全交聯(lián)粉體橡膠制造方法,特別是指一種能有效提高全交聯(lián)粉體橡膠的交聯(lián)度,并可成為有機(jī)化合物的交聯(lián)劑與增韌劑,藉由調(diào)控全交聯(lián)粉體橡膠的添加量,可輕易調(diào)控有機(jī)化合物的韌性與彈性之制造方法。
背景技術(shù):
:在先前技術(shù)中,例如美國專利(No.4743670),為一種高度分散的硫化粉末硅橡膠的制備方法,該硫化粉末硅橡膠有均勻顆粒形狀與粒徑,該硫化粉末硅橡膠的制備方法為在橡膠乳液中加入表面活性劑,保持在攝氏025度水中,再將可硫化的液體硅橡膠組合物的分散液加熱至攝氏50度,使液體硅橡膠組合物硫化成粉末。又例如美國專利(No.4742142)使用一種新制造的方法,用液體于攝氏025度加熱可硫化的組合物,將其在含表面活性劑的水中乳化成乳液,然后將該乳液噴入至少為攝氏25度的水中,充分硫化硅橡膠組合物的各成分。然而,先前技術(shù)具有無法避免的缺點(diǎn),其產(chǎn)品只能成為增韌劑或交聯(lián)劑,無法制造成如本發(fā)明所述的全交聯(lián)粉體橡膠兼具交聯(lián)劑與增韌劑的多用途產(chǎn)品。
發(fā)明內(nèi)容有鑒于此,為解決上述問題,本發(fā)明提供一種全交聯(lián)粉體橡膠的制備方法,特別是指一種能有效提高全交聯(lián)粉體橡膠的交聯(lián)度,并可成為有機(jī)化合物的交聯(lián)劑與增韌劑,藉由調(diào)控全交聯(lián)粉體橡膠的添加量,可輕易控制有機(jī)化合物的韌性與彈性的制備方法。本發(fā)明所述的全交聯(lián)粉體橡膠制備方法中,采用分階段起始乳化聚合反應(yīng)與交聯(lián)反應(yīng),欲達(dá)到此需求,需采用兩種不同的起始劑。第一階段的乳化聚合反應(yīng),是在反應(yīng)單體中加入水相起始劑與新型熱起始劑,待乳化聚合反應(yīng)至一定程度后,再升溫至第二階段。第二階段的交聯(lián)反應(yīng),是在高于室溫的溫度下進(jìn)行的。第三階段的干燥粉末化過程,是將交聯(lián)反應(yīng)后得到的生成物利用噴霧干燥器進(jìn)行干燥且成為最終產(chǎn)物的全交聯(lián)粉體橡膠。本發(fā)明的顯著效果在于用共聚的方式將新型熱起始劑引入到橡膠微粒中,故橡膠微??稍诟叻肿渔溨芯鶆蚍稚ⅲ谷宦?lián)粉體橡膠有高交聯(lián)度,且可利用調(diào)整全交聯(lián)粉體橡膠的添加量,進(jìn)而可輕易控制有機(jī)化合物的韌性及彈性等物理特性。圖1為本發(fā)明全交聯(lián)粉體橡膠的制備流程圖。符號(hào)說明步驟SU0乳化聚合反應(yīng)流程步驟S120交聯(lián)反應(yīng)流程步驟S130干燥粉末化流程11反應(yīng)單體12水相起始劑13熱起始劑14乳化聚合反應(yīng)15乳化聚合反應(yīng)生成物21交聯(lián)反應(yīng)22交聯(lián)反應(yīng)生成物31噴霧干燥器32全交聯(lián)粉體橡膠具體實(shí)施例方式下面,結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的最佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。請(qǐng)參照?qǐng)Dl所示,其為本發(fā)明全交聯(lián)粉體橡膠的制備流程,包含下列步驟第一階段乳化聚合反應(yīng)流程(步驟SllO),于反應(yīng)單體(Monomer)11為丁二烯(Butadiene)、苯乙烯(Styrene)、丙烯腈(Acrylonitrile)、丙烯酸(AcrylicAcid)、甲基丙烯酸(MethacrylicAcid)、第三丁基十二硫醇(Tert-butylthiol)混合液中加入水相起始劑(Initiator)12、過硫酸鈉(SodiumPersulfate)與熱起始劑(ThermalInitiator)13,在攝氏35度的條件下,進(jìn)行約18小時(shí)的孚L化聚合反應(yīng)(EmulsionPolymerizationReaction)14,生成乳化聚合反應(yīng)生成物15,再將乳化聚合反應(yīng)生成物15升溫至攝氏75度。其中,其熱起始劑(ThermalInitiator)13為偶氮化合物(AzoCompounds),其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>其中R為烷基族(熱起始劑(ThermalInitiator)13也可為以下之偶氮化合物(AzoCompounds),其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>熱起始劑(ThermalInitiator)13也可為以下之偶氮化合物(AzoCompounds),其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>熱起始劑(ThermalInitiator)13也可為以下之偶氮化合物(AzoCompounds),其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>熱起始劑(ThermalInitiator)13也可為以下之偶氮化合物(AzoCompounds),其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下H<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>第二階段的交聯(lián)反應(yīng)流程(步驟S120),在攝氏75度狀態(tài)下,進(jìn)行約5小時(shí)的交聯(lián)反應(yīng)(CrosslinkingReaction)21,產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng)生成物22。第三階段的干燥粉末化流程(步驟S130),利用噴霧干燥器(SprayDrying)31使交聯(lián)反應(yīng)生成物22干燥并粉末化,成為最終產(chǎn)物的全交聯(lián)粉體橡膠32。其中也可使用沉淀干燥法(PrecipitationDryingMethod)干燥交聯(lián)反應(yīng)生成物22,使交聯(lián)反應(yīng)生成物22干燥并粉末化,成為最終產(chǎn)物的全交聯(lián)粉體橡膠32。熱起始劑(ThermalInitiator)13利用共聚的方式引入到橡膠微粒之中,故橡膠微??删鶆蚍稚⒃诟叻肿渔溨?,可提升全交聯(lián)粉體橡膠32的交聯(lián)度(Cross-Linking)。將全交聯(lián)粉體橡膠32加入甲苯(Toluene)中,藉其不溶解程度,測量出交聯(lián)度(Cross-Linking),即甲苯不溶份百分比(GelContent%),其值愈大其交聯(lián)度愈佳,測量結(jié)果請(qǐng)參見下列表l。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>其結(jié)果證實(shí),采用本實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)組其甲苯不溶份百分比(GelContentX)高達(dá)99.5X,遠(yuǎn)比對(duì)照組的甲苯不溶份百分比(GelContent。/091.8X高出7.7%,采用本發(fā)明的全交聯(lián)粉體橡膠制備方法能獲得更高的交聯(lián)度(Cross-Linking)。將環(huán)氧樹脂硬化劑(Hardeningagent,Hardener)與全交聯(lián)粉體橡膠32以不同比例混合,混合比例如下表2所示,以直流攪拌器(DCStirrer)1000rpm攪拌5分鐘,加入有機(jī)化合物(Organiccompounds)之環(huán)氧樹脂(Epoxy)以直流攪拌器(DCStirrer)在lOOOrpm轉(zhuǎn)速下攪拌1分鐘,將其注入試片模具硬化成型,并靜置七日后進(jìn)行測量,測量結(jié)果請(qǐng)參見下表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由表2可知,藉由改變?nèi)宦?lián)粉體橡膠32的添加量,能輕易調(diào)控有機(jī)化合物(0rganiccompounds)之環(huán)氧樹脂(Epoxy)的耐沖擊強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度與伸長率,也就是能輕易調(diào)控有機(jī)化合物(Organiccompounds)之環(huán)氧樹脂(Epoxy)的韌性與彈性。雖然本發(fā)明以前述之較佳實(shí)施例揭露如上,然其并非用以限定本發(fā)明,任何熟悉橡膠技術(shù)者,在不脫離本發(fā)明之精神和范圍內(nèi),所作更動(dòng)與潤飾之等效替換,仍為本發(fā)明之專利保護(hù)范圍內(nèi)。權(quán)利要求1.一種全交聯(lián)粉體橡膠的制造方法,其至少包含下列步驟在反應(yīng)單體中加入水相起始劑與熱起始劑,進(jìn)行乳化聚合反應(yīng),產(chǎn)生乳化聚合反應(yīng)生成物;將該乳化聚合反應(yīng)生成物加熱,進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng),產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng)生成物;以及將該交聯(lián)反應(yīng)生成物干燥,制成該全交聯(lián)粉體橡膠。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法,所述乳化聚合反應(yīng)的操作溫度為攝氏20~50度。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法,所述交聯(lián)反應(yīng)的操作溫度為攝氏50~100度。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法,所述交聯(lián)反應(yīng)的所述熱起始劑為偶氮化合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法,所述交聯(lián)反應(yīng)生成物干燥方式為使用噴霧干燥器進(jìn)行干燥。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法,所述交聯(lián)反應(yīng)生成物干燥方式為使用沉淀干燥法進(jìn)行干燥。全文摘要本發(fā)明涉及一種全交聯(lián)粉體橡膠制造方法,在反應(yīng)單體中加入水相起始劑與熱起始劑,進(jìn)行乳化聚合反應(yīng)后,產(chǎn)生乳化聚合反應(yīng)生成物,將乳化聚合反應(yīng)生成物加熱,進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng),產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng)生成物,將交聯(lián)反應(yīng)生成物干燥,制成本發(fā)明全交聯(lián)粉體橡膠。全交聯(lián)粉體橡膠有高的交聯(lián)度,藉調(diào)控全交聯(lián)粉體橡膠的添加量,可以很容易地控制有機(jī)化合物的韌性與彈性,并使全交聯(lián)粉體橡膠成為有機(jī)化合物的交聯(lián)劑與增韌劑的多用途材料。文檔編號(hào)C08L21/00GK101367948SQ20071014270公開日2009年2月18日申請(qǐng)日期2007年8月15日優(yōu)先權(quán)日2007年8月15日發(fā)明者劉明坤,李瑞玲,楊宏遠(yuǎn),陳健逢申請(qǐng)人:申豐化學(xué)工業(yè)股份有限公司