專利名稱：聚乙烯醇/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料及制備方法，尤其是一種聚乙烯酵/無機納米氧 化物粒子復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚乙烯酵(Polyvinyl Alcohol,簡稱PVA)是一種具有許多獨特性質(zhì)的 水溶性髙分子聚合物，雖可廣泛地應(yīng)用于紡織、食品、醫(yī)藥、建筑、木材加 工、造紙、印刷、農(nóng)業(yè)、冶金等領(lǐng)域，卻也有著強度和熱分解溫度還不盡人 意的缺憾，限制了其應(yīng)用領(lǐng)域的進(jìn)一步拓展。納米材料因其的粒徑小、粒子 間顯著的量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，而表現(xiàn)出了常規(guī)材料無法比擬 的優(yōu)異性能.目前，人們?yōu)榱颂嵘垡蚁┙土W(xué)性能的潛力，作了一些嘗試 和努力，如在2007年8月15日公開的中國發(fā)明專利申請公布說明書CN 101016397A中披露的一種"聚乙烯酵復(fù)合薄膜及其制備方法和用于制備聚乙 烯醇復(fù)合薄膜的納米復(fù)合M的制備方法"。它意欲解決已有的添加淀粉的聚 乙烯醇復(fù)合薄膜的力學(xué)性能差、易損壞和溶膠-凝膠法與溶液共混法流延成膜 的技術(shù)能耗大、生產(chǎn)能力低的缺陷，而提供一種聚乙烯酵復(fù)合薄膜及其制備 方法。其中，聚乙烯酵復(fù)合薄膜由聚乙烯酵、淀粉、納米ZnO/SiO,復(fù)合粉體 和甘油制備而成；制備方法為通過共混的方法，將聚乙烯醇、淀粉、納米 Zn0/Si02復(fù)合粉體和甘油混合后，再冷卻熔融擠出薄膜。但是，這種聚乙烯 醇復(fù)合薄膜及其制備方法均存在著不足之處，首先，制作聚乙烯酵復(fù)合薄膜 的聚乙烯酵復(fù)合材料的各種原料之間，即醋酸乙烯癍單體與淀粉、納米 Zn0/Si02復(fù)合,和甘油之間僅為共混，其相互界面間只是一些物理或化學(xué) 吸附，以及氫鍵的作用，沒有強化學(xué)鍵的鍵合作用，對材料性能的影響有限， 致使最終的強度和熱分解溫度仍未有實質(zhì)性的提高；其次，制備方法較繁雜，

發(fā)明內(nèi)容
P
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種聚乙烯酵與其摻雜物無機納米氧化物粒子間為核殼結(jié)構(gòu)的聚乙烯酵/無機納米氧 化物粒子復(fù)合材料.
本發(fā)明要解決的另一個技術(shù)問題為提供一種工藝簡便、能將納米粒子均 勻地分散于產(chǎn)物中的聚乙烯醇/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料的制備方法。
為解決本發(fā)明的技術(shù)問題，所采用的技術(shù)方案為聚乙烯醇/無機納米氧 化物粒子復(fù)合材料包括無機納米氧化物粒子和聚乙烯醇，特別是所述無機納 米氧化物粒子與所述聚乙烯醇間的重量比為0.1~15: 100、且兩者之間為核 殼結(jié)構(gòu)，其中，核為無機納米氧化物粒子、殼為聚乙烯醇，核與殼間以化學(xué) 鍵M-0-C鍵和氫鍵相連接，所述化學(xué)鍵M-0-C鍵中的M為Si或Ai或Ti或 Zn。
作為聚乙烯酵/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的無機 納米氧化物粒子的粒徑為5~100咖；所述的無機納米氧化物為納米氧化硅， 或納米氧化鋁，或納米氧化鈦，或納米氧化鋅，
為解決本發(fā)明的另一個技術(shù)問題，所采用的另一個技術(shù)方案為聚乙烯 酵/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料的制備方法包括原位聚合法和用常規(guī)方法 獲得無機納米氧化物粒子，特別是完成步驟如下:^步驟1，將無機納米氧化 物粒子分散到低分子醇中，得到無機納米氧化物粒子分散體，或者使用溶膠-凝膠法，得到無機納米氧化物粒子的低分子酵溶膠，其中，無機納米氧化物 粒子分散體或無機納米氧化物粒子的低分子醇溶膠中的無機納米氧化物粒子 與低分子醇間的重量比為1: 5~100;步驟2，依次向無機納米氧化物粒子分 散體或無機納米氧化物粒子的低分子醇溶膠中加入引發(fā)劑和醋酸乙烯酯單 體，并將其混合均勻后于溫度60 70X:下聚合反應(yīng)2 3h，獲得聚醋酸乙烯 酯/無機納米氧化物粒子復(fù)合體，其中，無機納米氧化物粒子分散體或無機納 米氧化物粒子的低分子醇溶膠與醋酸乙烯酯單體間的體積比為1: 1~10，引 發(fā)劑與醋酸乙烯酯單體間的重量比為0.01-2: 100;步驟3,將聚醋酸乙烯 醋/無機納米氣化物粒子復(fù)合體加入濃度為0.1 ~ 1M的堿的酵溶液中，于溫度 25-451C下醇解反應(yīng)l~2h,制得聚乙烯醇/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料。
作為聚乙烯醇/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)， 所述的無機納米氧化物粒子的粒徑為5~100咖；所述的無機納米氧化物為納米氧化硅，或納米氧化鋁，或納米氧化鈦，或納米氧化鋅；所述的低分子酵 為甲醇或乙醇；所述的無機納米氧化物粒子的低分子酵溶膠為氧化硅的醇溶 膠，或氧化鋁的酵溶膠，或氧化鈦的酵溶膠，或氧化鋅的酵溶膠；所述的引 發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰；所述的堿為氣氧化鈉，或氫氧化鉀， 或氫氧化鋰。
相對于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是，其一，先將制得的復(fù)合材料溶于水，再 用銅網(wǎng)撈起后置于透射電子顯徼鏡下進(jìn)行觀測，可見單個的無機納米氧化物 粒子與聚乙烯醇之間形成了核殼結(jié)構(gòu)，其中，核為無機納米氧化物粒子，其 粒徑為5~100咖，殼層為聚乙烯醇。這種核殼結(jié)構(gòu)的形成是由于引發(fā)劑的自 由基和聚合過程中的聚乙熾醇的活性鏈均具有很髙的活性，其與無機納米氧 化物粒子表面的活性羥基發(fā)生了反應(yīng),在界面間形成了強的化學(xué)鍵M-O-C鍵。 現(xiàn)以無機納米氧化物粒子中的氧化硅為例，說明其化學(xué)鍵Si-O"C鍵形成時的 主要反應(yīng)
① R畔Si-OH]由々朋+[〉S"0〗一* - > H*+[>Si-0surfaceMnR (含有Si-0-C鍵) 反應(yīng)式中，R，為引發(fā)劑的自由基，pSi-OH]^為氧化硅表面，M為單體， RMn，為聚合過程中的聚乙烯酵的活性鏈。此外，聚乙烯醇中羥基上的氫與氧 化硅顆粒表面上的氧會形成氫鍵，進(jìn)一步增加了界面的結(jié)合力；其二，對制 得的復(fù)合材料進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試分析，其結(jié)果顯示復(fù)合材料的儲能模量有了 較大的提升；其三，分別對用復(fù)合材料、純聚乙烯醇制成的厚度相同的薄膜 使用紫外可見光譜儀進(jìn)行透明度的測試，兩種薄膜的透明度相差無幾；其四， 對制得的復(fù)合材料進(jìn)行熱重分析，結(jié)果表明，復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性得到了提 高，熱分解溫度提髙了 IOTC左右；其五，釆用原位聚合的方法來制備聚乙烯 酵/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料簡便易行,納米粒子以單顆粒分散狀態(tài)均勾 地存在于復(fù)合材料中，并由此形成了核殼結(jié)構(gòu)，既克服了納米粒子團(tuán)聚的難 題，又提升了復(fù)合材料的性能，還使其易于工業(yè)化生產(chǎn)。制備出的復(fù)合材料 不僅可以用于薄膜的制備，而且也可用于常規(guī)聚乙烯酵其它的應(yīng)用領(lǐng)域，例 如，聚乙烯酵復(fù)合材料纖維、紡織漿料、紙張增強劑、膠粘劑等。
6作為有益效果的進(jìn)一步體現(xiàn)， 一是無機納米氧化物粒子的粒徑優(yōu)選為
5~100咖，除利于無機納米氧化物粒子在聚乙烯醇中易于成核之外，還確保
了復(fù)合材料的品質(zhì)；二是無機納米氧化物優(yōu)選為納米氧化硅或納米氧化鋁或 納米氧化鈦或納米氧化鋅，低分子酵優(yōu)選為甲酵或乙酵，無機納米氧化物粒 子的低分子酵溶膠優(yōu)選為氣化硅的酵溶膠或氧化鋁的酵溶膠或氧化鈦的醇溶 膠或氧化鋅的醇溶膠，引發(fā)劑優(yōu)選為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰，堿優(yōu)選 為氫氧化鈉或氫氧化鉀或氫氧化鋰，既能確保摻雜后的復(fù)合材料的性能得以 提升，又使得原料的來源較為豐富和便捷，還使制備工藝更易實施且靈活， 極利于其工業(yè)化的規(guī)模生產(chǎn)， 附田說明
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選方式作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
圖l是本發(fā)明復(fù)合材料的核殼結(jié)構(gòu)示意圖和透射電鏡照片，其中，圖la
為復(fù)合材料的核殼結(jié)構(gòu)示意圖，圖lb為使用曰本JOEL ioocxn型透射電子
顯微鏡(TEM)觀測復(fù)合材料后攝得的TEM照片；
圖2是分別對聚乙烯酵和制得的復(fù)合材料使用動態(tài)力學(xué)分析測試(DMA)
儀進(jìn)行測試后得到的DMA譜圖，其中，縱坐標(biāo)為取自然對數(shù)的儲能模量，橫
坐標(biāo)為溫度。DMA譜圖中的曲線a所示為聚乙烯醇，曲線b所示為本發(fā)明復(fù)
合材料；
圖3是分別先將聚乙烯酵和制得的復(fù)合材料制作成厚度相同的薄膜，再 對其使用紫外可見光譜(UV-Vis)儀進(jìn)行透明度測試后得到的UV-Vis譜圖， 其中，縱坐標(biāo)為透過率，橫坐標(biāo)為波數(shù)。UV-Vis譜圖中的曲線a所示為聚乙 烯酵，曲線b所示為本發(fā)明復(fù)合材料；
圖4是分別對聚乙烯酵和制得的復(fù)合材料使用熱重分析(TG)儀進(jìn)行熱 穩(wěn)定性測試后得到的TG譜圖，其中，縱坐標(biāo)為重量百分?jǐn)?shù)，橫坐標(biāo)為溫度. TG譜圖中的曲線a所示為聚乙烯酵，曲線b所示為本發(fā)明復(fù)合材料。
具體實施例方式
首先用常規(guī)方法制得或從巿場購得單分散的粒徑為5-100mn的作為無 機納米氧化物的納米氧化硅、納米氧化鋁、納米氧化鈦和納米氧化鋅，作為 低分子酵的甲醇和乙醇，作為無機納米氧化物粒子的低分子酵溶膠的氧化硅的酵溶膠、氧化鋁的酵溶膠、氧化鈦的酵溶膠和氧化鋅的酵溶膠，作為引發(fā) 劑的偶氮二異丁腈和過氧化苯甲酰，作為堿的氫氧化鈉、氬氧化鉀和氫氧化 鋰。接著，
實施例l
制備的具體步驟為步驟l，將無機納米氧化物粒子分散到低分子酵中， 得到無機納米氧化物粒子分散體，或者使用溶膠-凝膠法，得到無機納米氧化 物粒子的低分子酵溶膠；其中，無機納米氧化物粒子分散體或無機納米氧化 物粒子的低分子酵溶膠中的無機納米氧化物粒子與低分子醇間的重量比為 1: 5，無機納米氧化物粒子的粒徑為5咖，無機納米氧化物為納米氧化硅， 低分子酵為甲醇，無機納米氧化物粒子的低分子醇溶膠為氧化硅的酵溶膠。 步驟2，依次向無機納米氧化物粒子分散體或無機納米氧化物粒子的低分子 醇溶膠中加入引發(fā)劑和醋酸乙烯酯單體，并將其混合均勻后于溫度60t:下聚 合反應(yīng)3h，獲得聚醋酸乙烯酯/無機納米氧化物粒子復(fù)合體；其中，無機納 米氧化物粒子分散體或無機納米氧化物粒子的低分子醇溶膠與醋酸乙烯酯單 體間的體積比為l: 1，引發(fā)劑與醋酸乙烯酯單體間的重量比為0.01: 100， 引發(fā)劑為偶氮二異丁蕭.步驟3，將聚醋酸乙烯癍/無機納米氧化物粒子復(fù)合 體加入濃度為O.IM的堿的酵溶液中，于溫度251C下酵解反應(yīng)2h;其中，堿 為氫氧化鈉。制得近似于圖l所示，以及近似于圖2-4中的曲線b所示的聚 乙烯酵/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料.
實施例2
制備的具體步驟為步驟l,將無機納米氧化物粒子分散到低分子醇中， 得到無機納米氧化物粒子分散體，或者使用溶膠-凝膠法，得到無機納米氧化 物粒子的低分子醇溶膠；其中，無機納米氧化物粒子分散體或無機納米氧化 物粒子的低分子酵溶膠中的無機納米氧化物粒子與低分子醇間的重量比為 1: 30,無機納米氧化物粒子的粒徑為5~30nm，無機納米氧化物為納米氧化 硅，低分子酵為甲酵，無機納米氧化物粒子的低分子酵溶膠為氧化硅的酵溶
分子醇溶膠中加入;I發(fā)劑和醋酸乙烯酯單體，并將其混合均勻后于溫度63t: 下聚合反應(yīng)3h，獲得聚醋酸乙烯酯/無機納米氧化物粒子復(fù)合體；其中，無機納米氧化物粒子分散體或無機納米氣化物粒子的低分子醇溶膠與醋酸乙烯
酯單體間的體積比為1: 3，引發(fā)劑與醋酸乙烯酯單體間的重量比為0.1: 100， 引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。步驟3，將聚醋酸乙烯酯/無機納米氧化物粒子復(fù)合 體加入濃度為0.3M的堿的醇溶液中，于溫度30t:下醇解反應(yīng)2h;其中，堿 為氫氧化鈉。制得近似于

圖1所示，以及近似于圖2 ~ 4中的曲線b所示的聚 乙烯酵/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料。 實施例3
制備的具體步驟為步驟l，將無機納米氧化物粒子分散到低分子酵中， 得到無機納米氧化物粒子分散體，或者使用溶膠-凝膠法，得到無機納米氧化 物粒子的低分子醇溶膠;其中，無機納米氧化物粒子分散體或無機納米氧化
1: 50，無機納米氧化物粒子的粒徑為50nm，無機^米氧化物為納米氧化硅， 低分子醇為甲酵，無機納米氧化物粒子的低分子醇溶膠為氧化硅的醇溶膠。 步驟2，依次向無機納米氧化物粒子分散體或無機納米氧化物粒子的低分子 酵溶膠中加入引發(fā)劑和醋酸乙烯酯單體，并將其混合均勻后于溫度65t:下聚 合反應(yīng)2.5h，獲得聚醋酸乙烯酯/無機納米氧化物粒子復(fù)合體；其中，無機 納米氧化物粒子分散體或無機納米氧化物粒子的低分子醇溶膠與醋酸乙烯酯 單體間的體積比為l: 5，引發(fā)劑與醋酸乙烯酯單體間的重量比為1: 100,引 發(fā)劑為偶氮二異丁腈。步驟3,將聚醋酸乙烯酯/無機納米氧化物粒子復(fù)合體 加入濃度為0.5M的堿的酵溶液中，于溫度35TC下酵解反應(yīng)1.5h;其中，堿 為氫氧化鈉，制得近似于圖l所示，以及近似于圖2~4中的曲線b所示的聚 乙烯酵/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料， 實施例4
制備的具體步驟為步驟l,將無機納米氧化物粒子分散到低分子酵中， 得到無機納米氧化物粒子分散體，或者使用溶膠-凝膠法，得到無機納米氧化 物粒子的低分子酵溶膠；其中，無機納米氧化物粒子分散體或無機納米氧化 物粒子的低分子醇溶膠中的無機納米氧化物粒子與低分子醇間的重量比為 1: 80，無機納米氧化物粒子的粒徑為80mn，無機納米氣化物為納米氧化硅， 低分子醇為甲醇，無機納米氧化物粒子的低分子醇溶膠為氧化硅的酵溶膠。
9步驟2，依次向無機納米氧化物粒子分散體或無機納米氧化物粒子的低分子 醇溶膠中加入引發(fā)劑和醋酸乙烯酯單體，并將其混合均勻后于溫度68匸下聚 合反應(yīng)2h，獲得聚醋酸乙烯酯/無機納米氧化物粒子復(fù)合體；其中，無機納
體間的體積比為l: 8，引發(fā)劑與醋酸乙烯酯單體間的重量比;1.5: 100，引 發(fā)劑為偶氮二異丁腈。步驟3，將聚醋酸乙烯酯/無機納米氧化物粒子復(fù)合體 加入濃度為0.8M的堿的醇溶液中，于溫度40t:下醇解反應(yīng)lh;其中，堿為 氫氧化鈉.制得近似于圖l所示，以及近似于圖2 4中的曲線b所示的聚乙 烯酵/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料。 實施例5
制備的具體步驟為步驟l，將無機納米氧化物粒子分散到低分子酵中， 得到無機納米氧化物粒子分散體，或者使用溶膠-凝膠法，得到無機納米氧化 物粒子的低分子酵溶膠；其中，無機納米氧化物粒子分散體或無機納米氧化 物粒子的低分子酵溶膠中的無機納米氧化物粒子與低分子醇間的重量比為 1: 100，無機納米氧化物粒子的粒徑為IOO咖，無機納米氧化物為納米氧化 硅，低分子酵為甲醇，無機納米氧化物粒子的低分子酵溶膠為氧化硅的酵溶
分子酵溶膠中加入;l發(fā)劑和醋酸乙烯醋單體，并將其混合均勻后于溫度70t:
下聚合反應(yīng)2h，獲得聚醋酸乙烯酯/無機納米氧化物粒子復(fù)合體；其中，無
酯單體間的體積比為1: 10，引發(fā)劑與醋酸乙烯酯單體間的重量比為2: 100， 引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。步驟3,將聚醋酸乙烯酯/無機納米氧化物粒子復(fù)合 體加入濃度為1M的堿的酵溶液中，于溫度451C下酵解反應(yīng)lh;其中，堿為 氣氣化鈉.制得如圖l所示，以及如圖2 4中的曲線b所示的聚乙烯酵/無 機納米氧化物粒子復(fù)合材料.
再分別選用作為無機納米氧化物的納米氧化鋁或納米氧化鈦或納米氧化 鋅，作為低分子酵的甲醇或乙酵，作為無機納米氧化物粒子的低分子酵溶膠 的氧化鋁的酵溶膠或氧化鈦的酵溶膠或氧化鋅的酵溶膠，作為引發(fā)劑的偶氮 二異丁腈或過氧化苯甲酰，以及作為堿的氫氧化鈉或氫氧化鉀或氫氧化鋰，重復(fù)上述實施例1 5，同樣制得如或近似于圖1所示，以及如或近似于圖2~ 4中的曲線b所示的聚乙烯醇/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料。
顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明的聚乙烯醇/無機納米氧化物粒子 復(fù)合材料及其制備方法進(jìn)行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。 這樣，倘若對本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的 范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種聚乙烯醇/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料，包括無機納米氧化物粒子和聚乙烯醇，其特征在于所述無機納米氧化物粒子與所述聚乙烯醇間的重量比為0.1～15∶100、且兩者之間為核殼結(jié)構(gòu)，其中，核為無機納米氧化物粒子、殼為聚乙烯醇，核與殼間以化學(xué)鍵M-O-C鍵和氫鍵相連接，所述化學(xué)鍵M-O-C鍵中的M為Si或Al或Ti或Zn。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯酵/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料，其 特征是無機納米氧化物粒子的粒徑為5 ~ 100nm。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料，其 特征是無機納米氧化物為納米氧化硅，或納米氧化鋁，或納米氧化鈦，或納 米氧化鋅。
4、 一種權(quán)利要求1所述聚乙烯酵/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料的制備 方法，包括原位聚合法和用常規(guī)方法獲得無機納米氧化物粒子，其特征在于 完成步驟如下步驟1,將無機納米氧化物粒子分散到低分子酵中，得到無機納米氧化 物粒子分散體，或者使用溶膠-凝膠法，得到無機納米氧化物粒子的低分子酵溶膠中的無機納米氧化物粒子與低分子醇間的重量比為1: 5: 100;步驟2，依次向無機納米氧化物粒子分散體或無機納米氧化物粒子的低 分子醇溶膠中加入引發(fā)劑和醋酸乙烯酯單體，并將其混合均勻后于溫度60~ 70t:下聚合反應(yīng)2-3h，獲得聚醋酸乙烯酯/無機納米氧化物粒子復(fù)合體，其 中，無機納米氧化物粒子分散體或無機納米氧化物粒子的低分子醇溶膠與醋 酸乙烯酯單體間的體積比為1: 1~10，引發(fā)劑與醋酸乙烯酯單體間的重量比 為0. 01~2: 100;步驟3，將聚醋酸乙烯酯/無機納米氧化物粒子復(fù)合體加入濃度為0.1~ 1M的堿的酵溶液中，于溫度25 45TC下醇解反應(yīng)l~2h，制得聚乙烯醇/無 機納米氧化物粒子復(fù)合材料。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚乙烯醇/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料的制 備方法，其特征是無機納米氧化物粒子的粒徑為5~100mn。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚乙烯酵/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料的制 備方法，其特征是無機納米氧化物為納米氧化硅，或納米氧化鋁，或納米氧 化鈦，或納米氧化鋅。
7、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚乙烯醇/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料的制 備方法，其特征是低分子酵為甲醇或乙醇。
8、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚乙烯醇/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料的制 備方法，其特征是無機納米氧化物粒子的低分子酵溶膠為氧化硅的醇溶膠， 或氧化鋁的酵溶膠，或氣化鈦的酵溶膠，或氧化鋅的酵溶膠。
9、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚乙烯酵/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料的制 備方法，其特征是引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰。
10、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚乙烯酵/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料的制 備方法，其特征是堿為氫氧化鈉，或氫氧化鉀，或氫氧化鋰。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚乙烯醇/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料及其制備方法。材料為無機納米氧化物粒子為核、聚乙烯醇為殼的核殼結(jié)構(gòu)，核與殼間以化學(xué)鍵M-O-C鍵和氫鍵相連接，M-O-C鍵中的M為Si或Al或Ti或Zn；方法為先將無機納米氧化物粒子分散到低分子醇中或使用溶膠-凝膠法，得到其分散體或其低分子醇溶膠，再依次向其中加入引發(fā)劑和醋酸乙烯酯單體，并將其混勻后于溫度60～70℃下聚合反應(yīng)2～3h，獲得聚醋酸乙烯酯/無機納米氧化物粒子復(fù)合體，最后將復(fù)合體加入濃度為0.1～1M的堿的醇溶液中，于溫度25～45℃下醇解反應(yīng)1～2h，制得聚乙烯醇/無機納米氧化物粒子復(fù)合材料。它可用于纖維、包裝材料、紙品加工劑、粘合劑、載體材料、光學(xué)材料、膜材料等領(lǐng)域。
文檔編號C08F292/00GK101613445SQ200810022100
公開日2009年12月30日 申請日期2008年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月24日
發(fā)明者姚霞銀, 平 崔, 勇 李, 田興友, 坤 胡, 康 鄭, 林 陳 申請人:中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院