專利名稱：：一種高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法，屬于水溶性高分子化合物的制備。
背景技術(shù)：
：聚丙烯酰胺及其共聚物是重要的絮凝劑，廣泛應(yīng)用于城市污水和工業(yè)廢水處理。聚丙烯酰胺按離子特性可以分為非離子型，陰離子型，陽(yáng)離子型和兩性離子型。其中陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺是污水處理的有效絮凝劑。陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺作為絮凝劑，主要應(yīng)用于工業(yè)上的固液分離過(guò)程，包括沉降、澄清、濃縮及污泥脫水等工藝，應(yīng)用的主要行業(yè)有城市污水處理、造紙工業(yè)、食品加工業(yè)、石化、冶金、選礦、染色等行業(yè)的廢水處理。用在城市污水及肉類、禽類、食品加工廢水處理過(guò)程中的污泥沉淀及污泥脫水，通過(guò)其所含的正電荷基團(tuán)對(duì)污泥中的負(fù)電荷有機(jī)膠體進(jìn)行電性中和作用及高分子優(yōu)異的架橋凝聚功能，促使膠體顆粒聚集成大塊絮狀物，從懸浮液中分離出來(lái)，效果明顯，投加量少。影響陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺絮凝效果的最主要的因素是其聚合物的分子量或其特性粘度，陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的特性粘度越高，絮凝效果越好，反之則越差。目前，制備陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的主要方法是水溶液聚合法，采用該方法難以實(shí)現(xiàn)聚合過(guò)程在一定的溫度下穩(wěn)定進(jìn)行，聚合過(guò)程得不到很好的控制，聚合物的特性粘度低而且分子量分布很寬，很難得到特性粘度高、溶解度好、絮凝效果佳的產(chǎn)品。采用反相懸浮聚合法可以使聚合反應(yīng)得以有效控制,有望得到分子量分布較窄,溶解度較好的陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺。但以往采用的反相懸浮聚合法很難得到高分子量的陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺，其原因之一在于通常該類聚合反應(yīng)采用單一引發(fā)劑，使用的引發(fā)劑濃度較高，效率欠佳，難以得到高分子量的陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種采用反相懸浮聚合法及復(fù)合引發(fā)劑的高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下-一種高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將丙烯酰胺用水溶解，加入陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體，混合均勻形成混合水溶液；丙烯酰胺與陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體的重量比為1%'.99%99%:1%，丙烯酰胺和陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體的總濃度為2080wt%;(2)取水溶性復(fù)合自由基引發(fā)劑，與上述混合水溶液混合均勻組成分散相；水溶性復(fù)合自由基引發(fā)劑的用量為丙烯酰胺和陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體的總重量的0.000110%;水溶性復(fù)合自由基引發(fā)劑為過(guò)硫酸鹽、亞硫酸鹽及水溶性有機(jī)偶氮鹽中的兩種或兩種以上復(fù)合；過(guò)硫酸鹽包括過(guò)硫酸鉀和過(guò)硫酸銨；亞硫酸鹽包括亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉；水溶性有機(jī)偶氮鹽包括2，2"f禺氮雙(2-脒唑啉丙烷)鹽酸鹽、2，24禺氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽以及4，4'一偶氮二(4一氰基戊酸)；(3)取分散相質(zhì)量15倍的惰性溶劑，向其中加入分散劑，加熱使分散劑溶解，分散劑為HLB=212的表面活性劑，分散劑的用量為惰性溶劑重量的210%;(4)將分散相加入到惰性溶劑中，攪拌得到均勻的分散體系，并向其中通氮?dú)怛?qū)氧，加熱使分散體系溫度升高至4010(TC，進(jìn)行聚合反應(yīng)；(5)反應(yīng)結(jié)束后，將懸浮液冷卻、過(guò)濾，濾渣經(jīng)脫水、干燥、粉碎處理，即得高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺。本發(fā)明所使用的單體，是選自丙烯酰胺和各種陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體；陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體包括二甲基二烯丙基氯化銨(縮寫為DMDAAC)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(縮寫為DMC)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(縮寫為MC)等。丙烯酰胺與陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體按重量比99%:1%1%:99%，較好的重量比是25%:75%75%:30;更好的比例為40%:60%60%:40°%。丙烯酰胺與陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體的總濃度為2080wt%，較好的濃度為3060wt%。本發(fā)明采用的水溶性復(fù)合自由基引發(fā)劑，選自過(guò)硫酸鹽、亞硫酸鹽、水溶性有機(jī)偶氮鹽等引發(fā)劑。其中過(guò)硫酸鹽主要包括過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨；亞硫酸鹽主要包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉；水溶性有機(jī)偶氮鹽主要包括2，2-偶氮雙(2-脒唑啉丙垸)鹽酸鹽(V44)、2，2_偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽(V50)、4，4'—偶氮二(4—氰基戊酸)(V501)等。這些自由基引發(fā)劑的使用量，相對(duì)于單體一般為0.000110%(重量)；較佳為0.0020.2%，即約為202000ppm。本發(fā)明中所用的惰性溶劑，原則上只要是與聚合無(wú)關(guān)且不與水混合的所有液體烴均可使用。例如苯、乙苯、甲苯、二甲苯等芳香族烴，環(huán)己烷，甲基環(huán)己烷等脂環(huán)族烴，其中環(huán)己烷、庚烷、正已烷等脂肪族烴作為優(yōu)選的惰性溶劑。還可使用這些惰性溶劑的1種或?qū)煞N以上適當(dāng)并用。此外，還可以選擇加氫汽油、抽余油作溶劑。為了使聚合反應(yīng)體系成為油包水型以及容易除去聚合反應(yīng)熱，這些惰性溶劑的使用量一般取分散相質(zhì)量的15倍。本發(fā)明中所使用的分散劑主要由各種表面活性劑組成，包括下列物質(zhì)所構(gòu)成的化合物和/或混合物(1)HLI^212的山梨糖醇脂肪酸酯(2)碳原子數(shù)2050的烷烴和/或烯烴(3)碳原子數(shù)2050的烯烴與不飽和多元酸酐的共聚物或其衍生物作為(1)中HLB=212的山梨糖醇脂肪酸酯，主要包括山梨糖醇三硬脂酸酯、山梨糖醇二硬脂酸酯、山梨糖醇單硬脂酸酯、山梨糖醇單油酸酯、山梨糖醇單棕桐酸酯、山梨糖醇單月桂酸酯等，可以使用其中的一種或?qū)煞N以上混合使用。作為(2)中碳原子數(shù)2050的烷烴和/或烯烴，不論是直鏈、支鏈烯烴等，都可使用。本發(fā)明中，以碳原子數(shù)為2535的烷烴和/或烯烴為佳。(3)中所指的烯烴，碳原子數(shù)為2050，較佳為碳原子數(shù)2535的l-烯烴。這些烯烴可以與(2)中所說(shuō)明的成分相同。(3)中所指的不飽和多元酸酐包括馬來(lái)酸酐、檸康酸酑、衣康酸酐等，其中以馬來(lái)酸酐為佳。這些分散劑作為混合物的使用量，相對(duì)于惰性溶劑一般為0.0110%，較佳為210%，更佳的為25%。本發(fā)明的聚合反應(yīng)可以按照如下的實(shí)施方式進(jìn)行。在單體水溶液中添加、溶解自由基聚合引發(fā)劑，導(dǎo)入氮?dú)獾榷栊詺怏w進(jìn)行脫氣；將分散劑加入惰性溶劑中，必要時(shí)適當(dāng)加熱使之溶解，導(dǎo)入氮?dú)獾榷栊詺怏w，進(jìn)行脫氣；將上述單體水溶液注入到分散介質(zhì)中，加熱到一定溫度。在此期間，反應(yīng)體系的水溶液成為微細(xì)的液滴分散在惰性溶劑中。此時(shí)的單體水溶液注入，無(wú)論是用全量一次加入的方式或是滴下方式都可以。聚合反應(yīng)溫度一般為4010(TC，較佳為508(TC。在按照本發(fā)明采用油包水型的反相懸浮聚合法時(shí)，重要的一點(diǎn)是適當(dāng)調(diào)節(jié)惰性溶劑和單體水溶液的比例。按照本發(fā)明的制造方法所獲得的聚合物，由珠狀粒子構(gòu)成，經(jīng)過(guò)傾析或蒸發(fā)等可與惰性溶劑分離。此外，需要的話，也可在惰性溶劑存在下經(jīng)共沸脫水或加熱進(jìn)行直接脫水，得到干燥的粉狀聚合物。另外本發(fā)明也可以通過(guò)干燥過(guò)程加以脫水。本發(fā)明得到的陽(yáng)離子聚丙烯酰銨的特性粘度根據(jù)GB120052—89測(cè)定。具體過(guò)程如下稱取O.050.1g均勻的陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺樣品(準(zhǔn)確到0.0001g)放入l0Oml容量瓶中。加入48ml去離子水，輕搖直到樣品全部溶解。用移液管準(zhǔn)確量取50ml濃度為2.0Omol/L的氯化鈉溶液加入到容量瓶中。容量瓶放在3(KC恒溫水浴中。恒溫后，用水稀釋到刻度，搖勻。用干燥的砂芯漏斗過(guò)濾，得到樣品濃度O.00050.00lg/ml。將濃度為l.0Omol/L的氯化鈉溶液放在恒溫水浴中備用。選用l.00mol/L氯化鈉溶液在3(TC的流經(jīng)時(shí)間為10013Os范圍內(nèi)的烏斯粘度計(jì)，分別測(cè)定樣品的流經(jīng)時(shí)間t(s)和1.00raol/L的氯化鈉溶液的流經(jīng)時(shí)間t。(s)。則樣品溶液的相對(duì)粘度為[iU]=t/t=(t-t。)/to特性粘度[n卜[2(iu-lniu)]'7c本發(fā)明的陽(yáng)離子度的測(cè)定采用膠體滴定法。用稱量紙稱取干燥恒重后的陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺(準(zhǔn)確至0.0001g)于250ml稱量瓶中，加入100ml蒸餾水。攪拌至溶解后，調(diào)節(jié)pH，加入T.B.指示劑，用已配制好的聚乙烯基磺酸鉀陰離子標(biāo)準(zhǔn)PVSK滴定。當(dāng)溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)槌嘧仙珪r(shí)即為滴定終點(diǎn)。至少做三組平行，取其平均值為PVSK的消耗體積，記為V1;同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，所消耗PVSK的體積記為V。。陽(yáng)離子度計(jì)算公式為Am=207.5C(V-V。)1000mX100%。式中Am為陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的陽(yáng)離子度；C為PVSK的摩爾濃度，mol/L;V為滴定時(shí)消耗的PVSK體積，ml;V。為空白時(shí)消耗的PVSK體積，ml;m為樣品的質(zhì)量，g;207.5為陽(yáng)離子鏈節(jié)的相對(duì)分子質(zhì)量。顆粒大小、形狀通過(guò)偏光顯微鏡來(lái)觀察、測(cè)定。本發(fā)明者將反相懸浮聚合技術(shù)應(yīng)用于制備陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺上，同時(shí)采用復(fù)合引發(fā)劑體系，利用復(fù)合引發(fā)劑的協(xié)同效應(yīng)，有效降低了引發(fā)劑的用量，從而達(dá)到提高陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的特性粘度，實(shí)現(xiàn)制備高分子量、高質(zhì)量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的目的。本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)與以往的技術(shù)發(fā)明有明顯的區(qū)別，具體有如下特點(diǎn)1)采用反相懸浮聚合方法，使聚合反應(yīng)在一定溫度下平穩(wěn)進(jìn)行，有利于鏈的增長(zhǎng)，為制備高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺提供條件；2)通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)膹?fù)合引發(fā)劑、使用少量的引發(fā)劑可達(dá)到較好的聚合效果，從而得到高分子量產(chǎn)品；3)選擇了性能好的陽(yáng)離子單體DMC或DAC與AM共聚，得到特性粘度不小于6.0dl/g的陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺。具體實(shí)施方式為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)情況，下面列舉若干實(shí)施例，但不應(yīng)受此限制。實(shí)施例l向配有攪拌器、回流冷卻器、溫度計(jì)、氮?dú)鈱?dǎo)入管的容量為l升的四口圓底燒瓶中加入環(huán)己烷319.2克，再向其中添加12.6克HLB^4.7的山梨糖醇單硬脂酸酯表面活性劑，在氮?dú)鈿夥障聦囟壬?(TC。在容量為500毫升的錐形燒瓶中加入150.5克濃度為78wt^的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC)以及l(fā)17.2克濃度為33wt%丙烯酰胺水溶(質(zhì)量比DMC:AM二3:1)，然后向其中添加含有0.1克過(guò)硫酸銨和0.1克V50復(fù)合引發(fā)劑的水溶液5克。將該50O毫升燒瓶中的內(nèi)容物添加到上述四口圓底燒瓶的內(nèi)容物中，攪拌使之懸浮。此時(shí)聚合開始，在約73'C達(dá)到峰值，以后在7(TC下保持1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，濕潤(rùn)的聚合物便沉降到燒瓶底部，用傾析法將聚合物與有機(jī)油相分離。將分離后的聚合物加熱到5(TC，除去附著的環(huán)己烷，所得到的干燥聚合物是顆粒狀固體。用偏光顯微鏡測(cè)定其為球狀粒徑分布均勻的固體，粒徑約為30Onm。溶解性良好，特性粘度為7.8dl/g，陽(yáng)離子度72.5%，固含量90.1%。實(shí)施例2改用100.2克50%的丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC)和167克濃度為30%丙烯酰胺水溶液，添加含有O.1克V44和0.1克V50復(fù)合引發(fā)劑的水溶液5克，其他條件與實(shí)施例1相同。聚合結(jié)束后，聚合物經(jīng)分離、干燥可以得到粒徑約為28Onm陽(yáng)離子聚丙烯酰銨顆粒狀固體，固有粘度為6.8dl/g，陽(yáng)離子度48.5%，固含量88.9%。實(shí)施例3除了引發(fā)劑改用O.1克V44和0.1克V501復(fù)合引發(fā)劑的水溶液5克夕卜，其他條件與實(shí)施例1相同，得到粒徑約為350nm陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺顆粒狀固體，固有粘度為7.6dl/g，陽(yáng)離子度65.5%，固含量88.8%。實(shí)施例4除了引發(fā)劑改用O.1克V44和0.1克V501復(fù)合引發(fā)劑的水溶液5克，陽(yáng)離子單體濃度為78wtX的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC)的用量改為90.2克，陽(yáng)離子單體與丙烯酰胺單體(AM)的重量比相應(yīng)地為2:1外，其他條件與實(shí)施例1相同，得到粒徑約為21Onm陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺顆粒狀固體，固有粘度為6.5dl/g，陽(yáng)離子度65.5%，固含量90.2%。實(shí)施例5除了分散劑改用HLB二5.6的山梨糖醇單月桂酸酯，其他條件與實(shí)施例l相同，可以得到粒徑約為330nm陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺顆粒狀固體，固有粘度為8.1dl/g，陽(yáng)離子度74.2%，固含量88.6%。實(shí)施例6以C30烯烴與馬來(lái)酸酐共聚物(HLB=3.8)為分散劑，其他條件與實(shí)施例1相同，可以得到溶解性很好的180nm陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺顆粒狀固體，固有粘度為7.5dl/g，陽(yáng)離子度72.3%，固含量91.2%。實(shí)施例7使用環(huán)己烷的量增加到510.2克，其他條件與實(shí)施例l相同，得到42Onm陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺顆粒狀固體，固有粘度為6.5dl/g，陽(yáng)離子度68.2%，固含量89.2%。實(shí)施例8使用含O.1克V44和0.1克V501復(fù)合引發(fā)劑，以C30烯烴與馬來(lái)酸酐共聚物(HLB=3.8)為分散劑，其它實(shí)驗(yàn)條件與實(shí)施例1相同，得到380nm陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺顆粒狀固體，固有粘度為7.9dl/g，陽(yáng)離子度67.2%，固含量90.2%。實(shí)施例917與實(shí)施例l相比，實(shí)施例917的原材料與實(shí)施例1完全一致，僅僅是各組分的用量有所差異。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>比較例1除了不使用過(guò)硫酸銨和V50復(fù)合引發(fā)劑，而只使用O.2克過(guò)硫酸銨單一引發(fā)劑外，其它條件與實(shí)施例l相同，得到的陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的特性粘度為3.8dl/g，陽(yáng)離子度65.5%，固含量87.5%。比較例2除了不使用過(guò)硫酸銨和V50復(fù)合引發(fā)劑，而只使用0.2克V50單一引發(fā)劑外，其它條件與實(shí)施例l相同，得到的陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的特性粘度為3.2dl/g，陽(yáng)離子度68.7%，固含量89.2%。比較例3除了不使用過(guò)硫酸銨和V50復(fù)合引發(fā)劑，而只使用O.4克過(guò)硫酸銨單一引發(fā)劑外，其它條件與實(shí)施例l相同，得到的陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的特性粘度為3.1dl/g，陽(yáng)離子度67.5%，固含量88.5%。比較例4除了不使用過(guò)硫酸銨和V50復(fù)合引發(fā)劑，而只使用O.4克V50單一引發(fā)劑外，其它條件與實(shí)施例l相同，得到的陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的特性粘度為2.8dl/g，陽(yáng)離子度69.5%，固含量90.1%。比較例5除了不使用過(guò)硫酸銨和V50復(fù)合引發(fā)劑，而使用0.2克V44單一引發(fā)劑外，其它條件與實(shí)施例l相同，得到的陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的特性粘度為2.9dl/g，陽(yáng)離子度69.8%，固含量88.9%。比較例6除了不使用V44和V501復(fù)合引發(fā)劑，而只使用O.2克V44單一引發(fā)劑外，其它條件與實(shí)施例2相同，得到的陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的特性粘度為3.8dl/g，陽(yáng)離子度45.9%，固含量88.2%。比較例7除了不使用V44和V501復(fù)合引發(fā)劑，而只使用O.2克V50單一引發(fā)劑外，其它條件與實(shí)施例2相同，得到的陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的特性粘度為4.2dl/g，陽(yáng)離子度47.8%，固含量90.2%。比較例8除了不使用V44和V501復(fù)合引發(fā)劑，而只使用O.4克V50單一引發(fā)劑外，其它條件與實(shí)施例2相同，得到的陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的特性粘度為3.3dl/g，陽(yáng)離子度48.8%，固含量89.1%。權(quán)利要求1、一種高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將丙烯酰胺用水溶解，加入陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體，混合均勻形成混合水溶液；丙烯酰胺與陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體的重量比為1％∶99％～99％∶1％，丙烯酰胺和陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體的總濃度為20～80wt％；(2)取水溶性復(fù)合自由基引發(fā)劑，與上述混合水溶液混合均勻組成分散相；水溶性復(fù)合自由基引發(fā)劑的用量為丙烯酰胺和陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體的總重量的0.0001～10％；水溶性復(fù)合自由基引發(fā)劑為過(guò)硫酸鹽、亞硫酸鹽及水溶性有機(jī)偶氮鹽中的兩種或兩種以上復(fù)合；過(guò)硫酸鹽包括過(guò)硫酸鉀和過(guò)硫酸銨；亞硫酸鹽包括亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉；水溶性有機(jī)偶氮鹽包括2，2-偶氮雙(2-脒唑啉丙烷)鹽酸鹽、2，2-偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽以及4，4’-偶氮二(4-氰基戊酸)；(3)取分散相質(zhì)量1～5倍的惰性溶劑，向其中加入分散劑，加熱使分散劑溶解，分散劑為HLB＝2～12的表面活性劑，分散劑的用量為惰性溶劑重量的2～10％；(4)將分散相加入到惰性溶劑中，攪拌得到均勻的分散體系，并向其中通氮?dú)怛?qū)氧，加熱使分散體系溫度升高至40～100℃，進(jìn)行聚合反應(yīng)；(5)反應(yīng)結(jié)束后，將懸浮液冷卻、過(guò)濾，濾渣經(jīng)脫水、干燥、粉碎處理，即得高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于步驟(2)中，水溶性復(fù)合自由基引發(fā)劑由過(guò)硫酸銨與2，2-偶氮雙(2-脒基丙垸)二鹽酸鹽復(fù)合而成，或由2，2-偶氮雙(2-脒唑啉丙垸)鹽酸鹽與2，2—禺氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽復(fù)合而成，或由2，2-偶氮雙(2-脒唑啉丙烷)鹽酸鹽與4，4'一偶氮二(4一氰基戊酸)復(fù)合而成。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于歩驟(1)中，丙烯酰胺與陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體的重量比為25%:75%75%:25%。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于步驟(1)中，丙烯酰胺與陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體的重量比為40%:60%60%:40%。5、根據(jù)權(quán)利要求3所述的高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于步驟(l)中，丙烯酰胺與陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體的總濃度為3060wt%。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于步驟(2)中，水溶性復(fù)合自由基引發(fā)劑的用量為丙烯酰胺和陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體的總重量的0.020.2%。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于歩驟(3)中，分散劑的用量為惰性溶劑重量的25%。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于歩驟(4)中聚合溫度為5080。C。9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于歩驟(l)所述陽(yáng)離子型乙烯類聚合單體為二甲基二烯丙基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨。10、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于步驟(3)所述分散劑為HLB二212山梨糖醇脂肪酸酯。全文摘要本發(fā)明公開了一種高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的制備方法，其采用反相懸浮聚合法制備。本發(fā)明特點(diǎn)在于將丙烯酰胺與陽(yáng)離子型乙烯類單體以及復(fù)合引發(fā)劑混合均勻形成分散相，在一定溫度條件下，加入到油溶性的分散介質(zhì)中，在懸浮分散劑的作用下分散成水相液滴，引發(fā)聚合反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，懸浮液經(jīng)過(guò)濾、干燥，得到的高分子量陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的珠狀產(chǎn)品。本發(fā)明采用反相懸浮聚合方法，使聚合反應(yīng)在一定溫度下平穩(wěn)進(jìn)行，有利于鏈的增長(zhǎng)，為制備高分子量陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺提供條件；通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)膹?fù)合引發(fā)劑、使用少量的引發(fā)劑可達(dá)到較好的聚合效果，從而得到高分子量產(chǎn)品，其特性粘度不小于6.0dl/g。文檔編號(hào)C08F220/34GK101628953SQ20091004180公開日2010年1月20日申請(qǐng)日期2009年8月11日優(yōu)先權(quán)日2009年8月11日發(fā)明者宏朱申請(qǐng)人:華南師范大學(xué)