專利名稱：一種可返修型環(huán)氧樹脂包封膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于半導(dǎo)體電子產(chǎn)品封裝的具備可以返修功能的環(huán)氧樹脂包封 膠，以及這種環(huán)氧樹脂包封膠的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的環(huán)氧樹脂包封膠一般由環(huán)氧樹脂、固化劑、促進(jìn)劑、填充劑及各種助劑 組成，可應(yīng)用于各種半導(dǎo)體電子產(chǎn)品的封裝。但目前市場上的不少環(huán)氧樹脂包封膠的玻 璃化溫度(Tg)過高，不便于使用者返修壞品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種可返修型環(huán)氧樹脂包封膠以及這種環(huán)氧 樹脂包封膠的制備方法，這種環(huán)氧樹脂包封膠固化后具有合適的玻璃化溫度，可以在 135°C-180°C進(jìn)行返修操作，同時具備較好的電氣性能和機(jī)械性能。采用的技術(shù)方案如 下一種可返修型環(huán)氧樹脂包封膠，其特征在于含有下述重量配比的組分雙酚A 型環(huán)氧樹脂20 40份；雙酚F型環(huán)氧樹脂60 80份；烷基縮水甘油醚0.1 10份； 雙氰胺5 10份；咪唑類促進(jìn)劑1 8份；觸變劑0.1 5份；碳粉0.1 5份；碳酸 鈣20 80份；氫氧化鋁40 100份；有機(jī)硅消泡劑0.1 3份。優(yōu)選上述雙酚A型環(huán)氧樹脂是粘度為10000 20000cpS(厘泊)、環(huán)氧當(dāng)量為 160 220的雙酚A型環(huán)氧樹脂。優(yōu)選上述雙酚F型環(huán)氧樹脂是粘度為2000 5000Cps (厘 泊)、環(huán)氧當(dāng)量為140 200的雙酚F型環(huán)氧樹脂。雙酚F型環(huán)氧樹脂的單體在結(jié)構(gòu)上 比雙酚A型環(huán)氧樹脂的單體少二個甲基(-CH3)，雙酚F型環(huán)氧樹脂的固化物的玻璃化溫 度大大低于雙酚A型環(huán)氧樹脂的固化物。環(huán)氧樹脂包封膠固化后的玻璃化溫度越高，半 導(dǎo)體電子產(chǎn)品的返修就越困難，而玻璃化溫度過低，則無法保證環(huán)氧樹脂包封膠的可靠 性和耐熱性，本發(fā)明采用合適配比的雙酚A型環(huán)氧樹脂和雙酚F型環(huán)氧樹脂，將環(huán)氧樹 脂包封膠的Tg控制在合適范圍內(nèi)(如120°C 135°C)。雙酚F型環(huán)氧樹脂使用的比例 越大，環(huán)氧樹脂包封膠固化物的玻璃化溫度越低。優(yōu)選上述烷基縮水甘油醚是Cltl-C15烷基縮水甘油醚。烷基縮水甘油醚是低粘度 的活性稀釋劑，其作用有以下幾個方面1、降低環(huán)氧樹脂體系的粘度，有利于終端客戶 使用；2、有利于填充劑和其它助劑(即咪唑類促進(jìn)劑、觸變劑、碳粉、有機(jī)硅消泡劑、 分散劑等)的潤濕和分散，降低了環(huán)氧樹脂包封膠的生產(chǎn)難度；3、提高環(huán)氧樹脂包封膠 固化后的韌性，彌補(bǔ)環(huán)氧樹脂本身的缺陷，一般選擇的烷基縮水甘油醚的碳鏈越長，環(huán) 氧樹脂包封膠固化后的韌性越高；4、調(diào)整環(huán)氧樹脂包封膠固化后的玻璃化溫度，一般烷 基縮水甘油醚的添加量越高，環(huán)氧樹脂包封膠固化后的環(huán)氧樹脂包封膠越低，便于固化 后返修；5、減小環(huán)氧樹脂體系的固化放熱峰，提高產(chǎn)品適用期。優(yōu)選上述雙氰胺(DICY)的粒徑在20 μ m以下，其中97% (重量)的雙氰胺的粒徑在0.5 ΙΟμιη之間。雙氰胺的來源廣泛，價格低廉，有利于成本控制，通過選擇 較細(xì)的粒徑可以改善其與環(huán)氧樹脂的相溶性的問題。優(yōu)選上述咪唑類促進(jìn)劑是1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-i烷基 咪唑、2-十七烷基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑中的一種或其中多 種的組合。咪唑類促進(jìn)劑起到降低固化所需溫度，提高固化速度的作用。上述觸變劑可以是氣相二氧化硅、氫化蓖麻油或者膨潤土；優(yōu)選上述觸變劑是 氣相二氧化硅，更優(yōu)選納米級氣相二氧化硅。上述三種觸變劑屬疏水性物質(zhì)，不易吸 水，有利于確保環(huán)氧樹脂包封膠的穩(wěn)定性；同時，觸變劑使環(huán)氧樹脂包封膠具有優(yōu)良的 觸變能力和適中的流動性，通過調(diào)節(jié)觸變劑的添加量，可使環(huán)氧樹脂包封膠適應(yīng)不同的 封裝厚度要求。優(yōu)選上述碳粉是非導(dǎo)電性納米級碳粉，碳粉主要起到著色作用，賦予環(huán)氧樹脂 包封膠黑的表觀顏色。上述碳酸鈣作為填充劑。優(yōu)選上述碳酸鈣是800目 1500目的碳酸鈣。碳酸 鈣使環(huán)氧樹脂包封膠具有良好的硬度、強(qiáng)度和觸變性能，且成本較低，性價比高。碳酸 鈣一般采用非活性碳酸鈣，非活性碳酸鈣不易吸水，可避免環(huán)氧樹脂包封膠因吸水而導(dǎo) 致質(zhì)量劣化。碳酸鈣目數(shù)越高，顆粒越小，則環(huán)氧樹脂包封膠的粘度越高，觸變性也越 高；另外，碳酸鈣的添加量越多，則環(huán)氧樹脂包封膠的觸變性越強(qiáng)。上述氫氧化鋁作為填充劑，與碳酸鈣配合使用。優(yōu)選上述氫氧化鋁是800目 1500目的氫氧化鋁。氫氧化鋁除了能夠賦予環(huán)氧樹脂包封膠良好的硬度、強(qiáng)度和觸變性 能外，還具備控制環(huán)氧樹脂包封膠流平的能力。加入適量的氫氧化鋁后，環(huán)氧樹脂包封 膠具有更好的流平性，且流動平穩(wěn)而不擴(kuò)散，更有利于終端客戶的使用。另外，使用氫 氧化鋁作為填充劑后，環(huán)氧樹脂包封膠在高溫條件下不易起泡，很大程度提高了環(huán)氧樹 脂包封膠的質(zhì)量。上述有機(jī)硅消泡劑具有較強(qiáng)的表面活性效果，能夠在極小的添加量時，表現(xiàn)出 較高的浸潤效果，并降低環(huán)氧樹脂的表面張力，抑制加工過程中氣泡的產(chǎn)生，并消除氣 泡。由于環(huán)氧樹脂包封膠成分中含有較多的填充劑(即碳酸鈣和氫氧化鋁)和其他粉 料助劑(如碳粉)，為了使這些填充劑和助劑更好地分散在環(huán)氧樹脂中，優(yōu)選上述環(huán)氧樹 脂包封膠還含有0.05 3份分散劑。分散劑可以選擇非親水性的一類液體助劑，如不飽 和脂肪酸的脂類(如硬脂酸單甘油酯(GMS)、三硬脂酸甘油酯(HTG)等)，它促使物料 顆粒(如碳粉、碳酸鈣、氫氧化鋁等)均勻分散于環(huán)氧樹脂中，形成穩(wěn)定的懸浮體，防止 物料顆粒之間相互聚集。上述分散劑必須和環(huán)氧樹脂有較強(qiáng)的相容性，以避免出現(xiàn)環(huán)氧 樹脂包封膠表觀分層或油紋等缺陷。本發(fā)明還提供上述可返修型環(huán)氧樹脂包封膠的一種制備方法，這種制備方法依 次包括下述步驟(1)分別對碳酸鈣和氫氧化鋁進(jìn)行干燥，去除碳酸鈣和氫氧化鋁中的水分；干 燥溫度優(yōu)選為110-120°C ；(2)按比例稱取雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、烷基縮水甘油醚、雙氰 胺、觸變劑、碳粉、碳酸鈣和氫氧化鋁；
(3)將雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、烷基縮水甘油醚、雙氰胺、觸變 劑、碳粉、碳酸鈣和氫氧化鋁加入到清潔、干燥并且具有冷卻水套的反應(yīng)容器中；然后 運(yùn)行冷卻水套，將反應(yīng)容器內(nèi)的物料的溫度控制在20-50°C，并對反應(yīng)容器內(nèi)的物料進(jìn)行 攪拌(優(yōu)選攪拌轉(zhuǎn)速為1500 3000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為15 30分鐘)，得到中間膠 料；(4)從反應(yīng)容器中取出步驟(3)得到的中間膠料，并使用三輥研磨機(jī)對中間膠料 進(jìn)行1 2次研磨；通過研磨，可細(xì)化物料顆粒，并使其均勻分散在環(huán)氧樹脂中；(5)對步驟(3)所用的反應(yīng)容器進(jìn)行清潔、干燥，將經(jīng)步驟⑷研磨后的中間膠 料進(jìn)行稱重，并加入到反應(yīng)容器中；然后按比例稱取咪唑類促進(jìn)劑和有機(jī)硅消泡劑，并 將其加入到反應(yīng)容器中；(6)運(yùn)行反應(yīng)容器的冷卻水套，將反應(yīng)容器內(nèi)的物料的溫度控制在20-50°C，并 對反應(yīng)容器內(nèi)的物料進(jìn)行攪拌(優(yōu)選攪拌轉(zhuǎn)速為2000 3500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為25 40分鐘)，使咪唑類促進(jìn)劑和有機(jī)硅消泡劑分散到中間膠料中，得到整體膠料；(7)從反應(yīng)容器中取出步驟(6)得到的整體膠料，并使用三輥研磨機(jī)對整體膠料 進(jìn)行1 2次研磨，然后在真空條件下進(jìn)行脫泡1 4小時，得到可返修型環(huán)氧樹脂包封 膠。當(dāng)生產(chǎn)含有分散劑的環(huán)氧樹脂包封膠時，在上述步驟(2)中按比例稱取分散 劑，并在上述步驟(2)中將分散劑與雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、烷基縮水甘 油醚、雙氰胺、觸變劑、碳粉、碳酸鈣和氫氧化鋁一同加入到清潔、干燥并且具有冷卻 水套的反應(yīng)容器中。另外，上述步驟(5)所用的反應(yīng)容器也可以是不同于步驟(3)所用的反應(yīng)容器的 另一清潔、干燥并且具有冷卻水套的反應(yīng)容器。本發(fā)明的環(huán)氧樹脂包封膠是一種在常溫下呈現(xiàn)可流動液體狀態(tài)的液態(tài)環(huán)氧樹脂 包封膠，屬于Glob Top類型。本發(fā)明的環(huán)氧樹脂包封膠含有適當(dāng)份量的雙酚F型環(huán)氧 樹脂和烷基縮水甘油醚，能夠在120 150°C的條件下固化，固化物具有合適的玻璃化溫 度(玻璃化溫度可以控制在120°C -135°C )，可以在135°C _180°C進(jìn)行返修操作；而且固 化物具有較強(qiáng)的硬度和觸變性，具備較好的電氣性能和機(jī)械性能，能有效保護(hù)線路板上 的半導(dǎo)體電子元器件。綜上所述，采用本發(fā)明的環(huán)氧樹脂包封膠用于半導(dǎo)體電子產(chǎn)品封 裝，既便于返修半導(dǎo)體電子產(chǎn)品，又能夠保證封裝質(zhì)量。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1這種可返修型環(huán)氧樹脂包封膠的制備方法依次包括下述步驟(1)在110°C的條件下，分別對碳酸鈣(其細(xì)度為1500目)和氫氧化鋁(其細(xì)度 為1250目)進(jìn)行干燥，干燥過程持續(xù)3小時，去除碳酸鈣和氫氧化鋁中的水分；(2)稱取雙酚A型環(huán)氧樹脂(其粘度為lOOOOcps、環(huán)氧當(dāng)量為180)25Kg、雙酚 F型環(huán)氧樹脂(其粘度為2500cps、環(huán)氧當(dāng)量為150)75Kg、烷基縮水甘油醚(均為Cltl-C15 烷基縮水甘油醚)0.2Kg、雙氰胺6Kg、觸變劑(均為納米級氣相二氧化硅)0.2Kg、碳粉 (均為非導(dǎo)電性納米級碳粉)0.5Kg、碳酸鈣(均為非活性碳酸鈣，其細(xì)度為1500目)30Kg和氫氧化鋁(其細(xì)度為1250目)80Kg ；(3)將雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、烷基縮水甘油醚、雙氰胺、觸變 劑、碳粉、碳酸鈣和氫氧化鋁加入到清潔、干燥并且具有冷卻水套的反應(yīng)容器中；然后 運(yùn)行冷卻水套，將反應(yīng)容器內(nèi)的物料的溫度控制在20-50°C，并對反應(yīng)容器內(nèi)的物料進(jìn)行 攪拌(攪拌轉(zhuǎn)速為1800轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為30分鐘)，得到中間膠料；(4)從反應(yīng)容器中取出步驟(3)得到的中間膠料，并使用三輥研磨機(jī)對中間膠料 進(jìn)行2次研磨；通過研磨，可細(xì)化各種物料顆粒，并使其均勻分散在環(huán)氧樹脂中；(5)對步驟(3)所用的反應(yīng)容器進(jìn)行清潔、干燥，將經(jīng)步驟⑷研磨后的中間 膠料進(jìn)行稱重，并加入到反應(yīng)容器中；然后稱取6Kg咪唑類促進(jìn)劑(其中2-甲基咪唑 4Kg、2-十七烷基咪唑2Kg)和0.3Kg有機(jī)硅消泡劑，并將其加入到反應(yīng)容器中；(6)運(yùn)行反應(yīng)容器的冷卻水套，將反應(yīng)容器內(nèi)的物料的溫度控制在20-50°C，并 對反應(yīng)容器內(nèi)的物料進(jìn)行攪拌(攪拌轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為30分鐘)，使咪 唑類促進(jìn)劑和有機(jī)硅消泡劑分散到中間膠料中，得到整體膠料；(7)從反應(yīng)容器中取出步驟(6)得到的整體膠料，并使用三輥研磨機(jī)對整體膠料 進(jìn)行2次研磨，然后在真空條件下進(jìn)行脫泡3小時，得到可返修型環(huán)氧樹脂包封膠。得到的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠含雙酚A型環(huán)氧樹脂(其粘度為lOOOOcps、環(huán)氧 當(dāng)量為180)25Kg、雙酚F型環(huán)氧樹脂(其粘度為2500cps、環(huán)氧當(dāng)量為150) 75Kg、烷基縮 水甘油醚(均為Cltl-C15烷基縮水甘油醚)0.2Kg、雙氰胺6Kg、觸變劑(均為納米級氣相 二氧化硅)0.2Kg、碳粉(均為非導(dǎo)電性納米級碳粉)0.5Kg、碳酸鈣(均為非活性碳酸鈣， 其細(xì)度為1500目)30Kg和氫氧化鋁(其細(xì)度為1250目)80Kg、咪唑類促進(jìn)劑6Kg (其中 2-甲基咪唑4Kg、2-十七烷基咪唑2Kg)、有機(jī)硅消泡劑0.3Kg。這種可返修型環(huán)氧樹脂 包封膠的固化物的Tg約為125°C。實(shí)施例2這種可返修型環(huán)氧樹脂包封膠的制備方法依次包括下述步驟(1)分別對碳酸鈣(其細(xì)度為800目)和氫氧化鋁(其細(xì)度為1000目)進(jìn)行干 燥，干燥溫度為110°C，干燥過程持續(xù)3小時；(2)稱取雙酚A型環(huán)氧樹脂(其粘度為12000cps、環(huán)氧當(dāng)量為210)40Kg、雙酚 F型環(huán)氧樹脂(其粘度為3500cps、環(huán)氧當(dāng)量為165)60Kg、烷基縮水甘油醚3Kg(均為 Cltl-C15烷基縮水甘油醚)、雙氰胺8Kg、觸變劑IKg (均為納米級氣相二氧化硅)、碳粉 O.lKg、碳酸鈣50Kg和氫氧化鋁75Kg ；(3)將雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、烷基縮水甘油醚、雙氰胺、觸變 劑、碳粉、碳酸鈣和氫氧化鋁加入到清潔、干燥并且具有冷卻水套的反應(yīng)容器中；然后 運(yùn)行冷卻水套，將反應(yīng)容器內(nèi)的物料的溫度控制在20-50°C，并對反應(yīng)容器內(nèi)的物料進(jìn)行 攪拌(攪拌轉(zhuǎn)速為2500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為15分鐘)，得到中間膠料；(4)從反應(yīng)容器中取出步驟(3)得到的中間膠料，并使用三輥研磨機(jī)對中間膠料 進(jìn)行2次研磨；通過研磨，可細(xì)化各種物料顆粒，并使其均勻分散在環(huán)氧樹脂中；(5)對步驟(3)所用的反應(yīng)容器進(jìn)行清潔、干燥，將經(jīng)步驟⑷研磨后的中間膠 料進(jìn)行稱重，并加入到反應(yīng)容器中；然后稱取6Kg咪唑類促進(jìn)劑(均為2-苯基-4-甲基 咪唑)和IKg有機(jī)硅消泡劑，并將其加入到反應(yīng)容器中；
(6)運(yùn)行反應(yīng)容器的冷卻水套，將反應(yīng)容器內(nèi)的物料的溫度控制在20-50°C，并 對反應(yīng)容器內(nèi)的物料進(jìn)行攪拌(攪拌轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為40分鐘)，使咪 唑類促進(jìn)劑和有機(jī)硅消泡劑分散到中間膠料中，得到整體膠料；(7)從反應(yīng)容器中取出步驟(6)得到的整體膠料，并使用三輥研磨機(jī)對整體膠料 進(jìn)行2次研磨，然后在真空條件下進(jìn)行脫泡3小時，得到可返修型環(huán)氧樹脂包封膠。得到的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠含雙酚A型環(huán)氧樹脂(其粘度為12000cpS、環(huán) 氧當(dāng)量為210)40Kg、雙酚F型環(huán)氧樹脂(其粘度為3500cps、環(huán)氧當(dāng)量為165)60Kg、烷 基縮水甘油醚3Kg (均為Cltl-C15烷基縮水甘油醚)、雙氰胺8Kg、觸變劑IKg (均為納米 級氣相二氧化硅)、碳粉O.lKg、碳酸鈣50Kg和氫氧化鋁75Kg、咪唑類促進(jìn)劑6Kg(均 為2-苯基-4-甲基咪唑)、有機(jī)硅消泡劑lKg。這種可返修型環(huán)氧樹脂包封膠的固化物 的Tg約為135°C。實(shí)施例3這種可返修型環(huán)氧樹脂包封膠的制備方法依次包括下述步驟(1)分別對碳酸鈣(其細(xì)度為1500目)和氫氧化鋁(其細(xì)度為800目)進(jìn)行干 燥，，干燥溫度為115°C，干燥過程持續(xù)2.5小時；(2)稱取雙酚A型環(huán)氧樹脂(其粘度為llOOOcps、環(huán)氧當(dāng)量為200)30Kg、雙酚 F型環(huán)氧樹脂(其粘度為4500cps、環(huán)氧當(dāng)量為180)70Kg、烷基縮水甘油醚8Kg(均為 Cltl-C15烷基縮水甘油醚)、雙氰胺8Kg、觸變劑3Kg (均為納米級氣相二氧化硅)、碳粉 2Kg (均為非導(dǎo)電性納米級碳粉)、碳酸鈣SOKg和氫氧化鋁55Kg、分散劑IKg (均為三硬 脂酸甘油酯)；(3)將雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、烷基縮水甘油醚、雙氰胺、觸變 劑、碳粉、碳酸鈣、氫氧化鋁和分散劑加入到清潔、干燥并且具有冷卻水套的反應(yīng)容器 中；然后運(yùn)行冷卻水套，將反應(yīng)容器內(nèi)的物料的溫度控制在20-50°C，并對反應(yīng)容器內(nèi) 的物料進(jìn)行攪拌(攪拌轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為20分鐘)，得到中間膠料；(4)從反應(yīng)容器中取出步驟(3)得到的中間膠料，并使用三輥研磨機(jī)對中間膠料 進(jìn)行2次研磨；通過研磨，可細(xì)化各種物料顆粒，并使其均勻分散在環(huán)氧樹脂中；(5)對步驟(3)所用的反應(yīng)容器進(jìn)行清潔、干燥，將經(jīng)步驟⑷研磨后的中間膠 料進(jìn)行稱重，并加入到反應(yīng)容器中；然后稱取7.5Kg咪唑類促進(jìn)劑(均為2-苯基咪唑) 和2.5Kg有機(jī)硅消泡劑，并將其加入到反應(yīng)容器中；(6)運(yùn)行反應(yīng)容器的冷卻水套，將反應(yīng)容器內(nèi)的物料的溫度控制在20-50°C，并 對反應(yīng)容器內(nèi)的物料進(jìn)行攪拌(攪拌轉(zhuǎn)速為3200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為25分鐘)，使咪 唑類促進(jìn)劑和有機(jī)硅消泡劑分散到中間膠料中，得到整體膠料；(7)從反應(yīng)容器中取出步驟(6)得到的整體膠料，并使用三輥研磨機(jī)對整體膠料 進(jìn)行1次研磨，然后在真空條件下進(jìn)行脫泡3小時，得到可返修型環(huán)氧樹脂包封膠。得到的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠含雙酚A型環(huán)氧樹脂(其粘度為llOOOcps、環(huán)氧 當(dāng)量為200)30Kg、雙酚F型環(huán)氧樹脂(其粘度為4500cps、環(huán)氧當(dāng)量為180) 70Kg、烷基 縮水甘油醚8Kg (均為Cltl-C15烷基縮水甘油醚)、雙氰胺8Kg、觸變劑3Kg (均為納米級 氣相二氧化硅)、碳粉2Kg (均為非導(dǎo)電性納米級碳粉)、碳酸鈣SOKg和氫氧化鋁55Kg、 分散劑IKg (均為三硬脂酸甘油酯)、咪唑類促進(jìn)劑7.5Kg (均為2-苯基咪唑)、有機(jī)硅消泡劑2.5Kg。實(shí)施例4這種可返修型環(huán)氧樹脂包封膠的制備方法依次包括下述步驟(1)分別對碳酸鈣(其細(xì)度為1250目)和氫氧化鋁(其細(xì)度為1500目)進(jìn)行干 燥，干燥溫度為110°C，干燥過程持續(xù)3小時；(2)稱取雙酚A型環(huán)氧樹脂(其粘度為12000cps、環(huán)氧當(dāng)量為210)20Kg、雙酚 F型環(huán)氧樹脂(其粘度為2000cps、環(huán)氧當(dāng)量為140)80Kg、烷基縮水甘油醚5Kg(均為 Cltl-C15烷基縮水甘油醚)、雙氰胺5Kg、觸變劑O.lKg (均為氫化蓖麻油)、碳粉5Kg、碳 酸鈣20Kg、氫氧化鋁IOOKg和分散劑3Kg(均為硬脂酸單甘油酯)；(3)將雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、烷基縮水甘油醚、雙氰胺、觸變 劑、碳粉、碳酸鈣、氫氧化鋁和分散劑加入到清潔、干燥并且具有冷卻水套的反應(yīng)容器 中；然后運(yùn)行冷卻水套，將反應(yīng)容器內(nèi)的物料的溫度控制在20-50°C，并對反應(yīng)容器內(nèi) 的物料進(jìn)行攪拌(攪拌轉(zhuǎn)速為2200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為25分鐘)，得到中間膠料；(4)從反應(yīng)容器中取出步驟(3)得到的中間膠料，并使用三輥研磨機(jī)對中間膠料 進(jìn)行2次研磨；通過研磨，可細(xì)化各種物料顆粒，并使其均勻分散在環(huán)氧樹脂中；(5)對步驟(3)所用的反應(yīng)容器進(jìn)行清潔、干燥，將經(jīng)步驟⑷研磨后的中間膠 料進(jìn)行稱重，并加入到反應(yīng)容器中；然后稱取8Kg咪唑類促進(jìn)劑(均為2-乙基-4-甲基 咪唑)和3Kg有機(jī)硅消泡劑，并將其加入到反應(yīng)容器中；(6)運(yùn)行反應(yīng)容器的冷卻水套，將反應(yīng)容器內(nèi)的物料的溫度控制在20-50°C，并 對反應(yīng)容器內(nèi)的物料進(jìn)行攪拌(攪拌轉(zhuǎn)速為3500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為25分鐘)，使咪 唑類促進(jìn)劑和有機(jī)硅消泡劑分散到中間膠料中，得到整體膠料；(7)從反應(yīng)容器中取出步驟(6)得到的整體膠料，并使用三輥研磨機(jī)對整體膠料 進(jìn)行1次研磨，然后在真空條件下進(jìn)行脫泡1小時，得到可返修型環(huán)氧樹脂包封膠。得到的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠含雙酚A型環(huán)氧樹脂(其粘度為12000cps、環(huán) 氧當(dāng)量為210)20Kg、雙酚F型環(huán)氧樹脂(其粘度為2000cps、環(huán)氧當(dāng)量為140)80Kg、烷 基縮水甘油醚5Kg (均為Cltl-C15烷基縮水甘油醚)、雙氰胺5Kg、觸變劑O.lKg (均為氫 化蓖麻油)、碳粉5Kg、碳酸鈣20Kg、氫氧化鋁lOOKg、分散劑3Kg (均為硬脂酸單甘油 酯)、咪唑類促進(jìn)劑(均為2-乙基-4-甲基咪唑)8Kg、有機(jī)硅消泡劑3Kg。這種可返修 型環(huán)氧樹脂包封膠的固化物的Tg約為122°C。實(shí)施例5這種可返修型環(huán)氧樹脂包封膠的制備方法依次包括下述步驟(1)分別對碳酸鈣(其細(xì)度為800目)和氫氧化鋁(其細(xì)度為1250目)進(jìn)行干 燥，干燥溫度為120°C，干燥過程持續(xù)2小時；(2)稱取雙酚A型環(huán)氧樹脂(其粘度為lOOOOcps、環(huán)氧當(dāng)量為180)40Kg、雙酚 F型環(huán)氧樹脂(其粘度為2500cps、環(huán)氧當(dāng)量為150)60Kg、烷基縮水甘油醚1.5Kg(均為 Cltl-C15烷基縮水甘油醚)、雙氰胺10Kg、觸變劑5Kg(均為膨潤土)、碳粉4Kg(均為非 導(dǎo)電性納米級碳粉)、碳酸鈣75Kg和氫氧化鋁40Kg ；(3)將雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、烷基縮水甘油醚、雙氰胺、觸變 劑、碳粉、碳酸鈣和氫氧化鋁加入到清潔、干燥并且具有冷卻水套的反應(yīng)容器中；然后運(yùn)行冷卻水套，將反應(yīng)容器內(nèi)的物料的溫度控制在20-50°C，并對反應(yīng)容器內(nèi)的物料進(jìn)行 攪拌(攪拌轉(zhuǎn)速為1800轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為25分鐘)，得到中間膠料；(4)從反應(yīng)容器中取出步驟(3)得到的中間膠料，并使用三輥研磨機(jī)對中間膠料 進(jìn)行1次研磨；通過研磨，可細(xì)化各種物料顆粒，并使其均勻分散在環(huán)氧樹脂中；(5)對步驟(3)所用的反應(yīng)容器進(jìn)行清潔、干燥，將經(jīng)步驟⑷研磨后的中間膠 料進(jìn)行稱重，并加入到反應(yīng)容器中；然后稱取IKg咪唑類促進(jìn)劑(均為2-甲基咪唑)和 O.lKg有機(jī)硅消泡劑，并將其加入到反應(yīng)容器中；(6)運(yùn)行反應(yīng)容器的冷卻水套，將反應(yīng)容器內(nèi)的物料的溫度控制在20-50°C，并 對反應(yīng)容器內(nèi)的物料進(jìn)行攪拌(優(yōu)選攪拌轉(zhuǎn)速為3200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為25分鐘)， 使咪唑類促進(jìn)劑和有機(jī)硅消泡劑分散到中間膠料，得到整體膠料；(7)從反應(yīng)容器中取出步驟(6)得到的整體膠料，并使用三輥研磨機(jī)對整體膠料 進(jìn)行1次研磨，然后在真空條件下進(jìn)行脫泡4小時，得到可返修型環(huán)氧樹脂包封膠。得到的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠含雙酚A型環(huán)氧樹脂(其粘度為lOOOOcps、環(huán) 氧當(dāng)量為180)40Kg、雙酚F型環(huán)氧樹脂(其粘度為2500cps、環(huán)氧當(dāng)量為150)60Kg、烷 基縮水甘油醚1.5Kg(均為Cltl-C15烷基縮水甘油醚)、雙氰胺10Kg、觸變劑5Kg(均為膨 潤土)、碳粉4Kg (均為非導(dǎo)電性納米級碳粉)、碳酸鈣75Kg和氫氧化鋁40Kg、咪唑類 促進(jìn)劑(均為2-甲基咪唑)lKg、有機(jī)硅消泡劑O.lKg。這種固化物可返修型環(huán)氧樹脂包 封膠的Tg約為132°C。上述5個實(shí)施例中，假定在攪拌和研磨過程中，中間膠料沒有損失。但實(shí)際生 產(chǎn)中，在步驟(3)的攪拌和步驟(4)的研磨過程中，中間膠料是有損失的，因此在步驟 (5)進(jìn)行稱重時，應(yīng)根據(jù)中間膠料的損失率，相應(yīng)地減少咪唑類促進(jìn)劑和有機(jī)硅消泡劑的 用量，以獲得預(yù)定組分配比的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠。
權(quán)利要求
1.一種可返修型環(huán)氧樹脂包封膠，其特征在于含有下述重量配比的組分雙酚A型 環(huán)氧樹脂20 40份；雙酚F型環(huán)氧樹脂60 80份；烷基縮水甘油醚0.1 10份；雙 氰胺5 10份；咪唑類促進(jìn)劑1 8份；觸變劑0.1 5份；碳粉0.1 5份；碳酸鈣 20 80份；氫氧化鋁40 100份；有機(jī)硅消泡劑0.1 3份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠，其特征是所述雙酚A型環(huán)氧 樹脂是粘度為10000 20000厘泊、環(huán)氧當(dāng)量為160 220的雙酚A型環(huán)氧樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠，其特征是所述雙酚F型環(huán)氧樹 脂是粘度為2000 5000厘泊、環(huán)氧當(dāng)量為140 200的雙酚F型環(huán)氧樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠，其特征是所述烷基縮水甘油 醚是Cltl-C15烷基縮水甘油醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠，其特征是所述咪唑類促進(jìn)劑 是1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-i烷基咪唑、2-十七烷基咪 唑、2-苯 基-4-甲基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑中的一種或其中多種的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠，其特征是所述觸變劑是氣相 二氧化硅、氫化蓖麻油或者膨潤土。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠，其特征是所述碳酸鈣是800 目 1500目的碳酸鈣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠，其特征是所述氫氧化鋁是800 目 1500目的氫氧化鋁。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠，其特征是所述環(huán)氧樹脂包封 膠還含有0.05 3份分散劑，分散劑是硬脂酸單甘油酯或三硬脂酸甘油酯。
10.權(quán)利要求1所述的可返修型環(huán)氧樹脂包封膠的制備方法，其特征在于依次包括下 述步驟(1)分別對碳酸鈣和氫氧化鋁進(jìn)行干燥，去除碳酸鈣和氫氧化鋁中的水分；(2)按比例稱取雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、烷基縮水甘油醚、雙氰胺、 觸變劑、碳粉、碳酸鈣和氫氧化鋁；(3)將雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、烷基縮水甘油醚、雙氰胺、觸變劑、 碳粉、碳酸鈣和氫氧化鋁加入到清潔、干燥并且具有冷卻水套的反應(yīng)容器中；然后運(yùn)行 冷卻水套，將反應(yīng)容器內(nèi)的物料的溫度控制在20-50°C，并對反應(yīng)容器內(nèi)的物料進(jìn)行攪 拌，得到中間膠料；(4)從反應(yīng)容器中取出步驟(3)得到的中間膠料，并使用三輥研磨機(jī)對中間膠料進(jìn)行 1 2次研磨；(5)對步驟(3)所用的反應(yīng)容器進(jìn)行清潔、干燥，將經(jīng)步驟(4)研磨后的中間膠料進(jìn) 行稱重，并加入到反應(yīng)容器中；然后按比例稱取咪唑類促進(jìn)劑和有機(jī)硅消泡劑，并將其 加入到反應(yīng)容器中；(6)運(yùn)行反應(yīng)容器的冷卻水套，將反應(yīng)容器內(nèi)的物料的溫度控制在20-50°C，并對反 應(yīng)容器內(nèi)的物料進(jìn)行攪拌，使咪唑類促進(jìn)劑和有機(jī)硅消泡劑分散到中間膠料中，得到整 體膠料；(7)從反應(yīng)容器中取出步驟(6)得到的整體膠料，并使用三輥研磨機(jī)對整體膠料進(jìn)行2次研磨，然后在真空條件下進(jìn)行脫泡1 4小時，得到可返修型環(huán)氧樹脂包封膠。
全文摘要
一種可返修型環(huán)氧樹脂包封膠，其特征在于含有下述重量配比的組分雙酚A型環(huán)氧樹脂20～40份；雙酚F型環(huán)氧樹脂60～80份；烷基縮水甘油醚0.1～10份；雙氰胺5～10份；咪唑類促進(jìn)劑1～8份；觸變劑0.1～5份；碳粉0.1～5份；碳酸鈣20～80份；氫氧化鋁40～100份；有機(jī)硅消泡劑0.1～3份。本發(fā)明的環(huán)氧樹脂包封膠含有適當(dāng)份量的雙酚F型環(huán)氧樹脂和烷基縮水甘油醚，能夠在120～150℃的條件下固化，固化物具有合適的玻璃化溫度，可以在135℃-180℃進(jìn)行返修操作；而且固化物具有較強(qiáng)的硬度和觸變性，具備較好的電氣性能和機(jī)械性能，能有效保護(hù)線路板上的半導(dǎo)體電子元器件。
文檔編號C08K13/02GK102010576SQ20101028427
公開日2011年4月13日 申請日期2010年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月11日
發(fā)明者周博軒, 周振基 申請人:汕頭市駿碼凱撒有限公司