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      聚苯腈硫醚樹脂的制備方法

      文檔序號:3616084閱讀:395來源:國知局
      專利名稱:聚苯腈硫醚樹脂的制備方法
      技術領域
      本發(fā)明涉及聚芳醚腈樹脂,特別涉及一種聚苯腈硫醚樹脂的制備方法。
      背景技術
      近年來特種工程塑料由于其優(yōu)異的物理、化學性能廣泛應用于航空航天、電子電器、機械制造等領域,這其中最典型的代表品種之一就是聚苯硫醚樹脂。聚苯硫醚樹脂是一種結晶性的聚合物,具有優(yōu)良的耐高溫、耐腐蝕、耐輻射、阻燃、均衡的物理機械性能和極好的尺寸穩(wěn)定性以及優(yōu)良的電性能等特點,被廣泛用作結構性高分子材料,通過填充、改性后廣泛用作特種工程塑料。同時,還可制成各種功能性的薄膜、涂層和復合材料,在電子電器、 航空航天、汽車運輸?shù)阮I域獲得成功應用。盡管聚苯硫醚樹脂具有眾多優(yōu)點,但還是存在著一些不足之處,這主要表現(xiàn)在以下兩方面一是耐溫等級偏低,其玻璃化轉變溫度僅為92°C,經增強改性后的產品長期使用溫度也普遍低于200°C ;二是脆性較大,延伸率低,這就限制了其作為耐沖擊部件的使用。為了克服以上不足,各國科研工作者對聚苯硫醚樹脂進行了各種合成改性研究,如美國 Phillips Petroleum公司開發(fā)了聚苯硫醚砜、日本吳羽化學工業(yè)公司開發(fā)了聚苯硫醚酮、 日本Tosoh公司開發(fā)了聚苯硫醚酰胺等。這些品種都是在聚苯硫醚的主鏈上引入強極性基團后制成的聚合物,屬于聚苯硫醚樹脂主鏈結構改性品種。聚苯腈硫醚屬于聚苯硫醚樹脂側基改性品種,它是在聚苯硫醚的苯環(huán)上引入極性側基,聚苯硫醚的耐熱性能的顯著改善,同時保持優(yōu)異的力學性能,產品的應用領域得以拓展到航空航天、電子電器、機械、化工等諸多領域?,F(xiàn)今,國際上對聚苯硫醚的各種功能化材料研究較為迅速,部分發(fā)達國家聚苯硫醚及其改性物已在汽車、電子電氣等領域廣泛應用。但是在我國,目前僅有少量的無機填充增強改性聚苯硫醚品種出售,市場需求主要依賴進口,產品進口的高昂價格及其它苛刻條件讓國內企業(yè)無法承受。一方面聚苯硫醚的合成技術進展緩慢,另一方面聚苯腈硫醚的制備方法已被日本等國家壟斷。提供一種具有較好工業(yè)化前景的聚苯腈硫醚的制備方法是本發(fā)明力圖解決的問題。

      發(fā)明內容
      本發(fā)明的目的在于提供一種聚苯腈硫醚的制備方法,其原料易得,條件易控,反應活性高,在常壓下即可穩(wěn)定的獲得高分子量的聚苯腈硫醚樹脂產品,并且所得產品耐熱性能和力學性能優(yōu)異,方法的工業(yè)化應用前景廣闊。本發(fā)明的目的是通過以下方案實現(xiàn)的
      -種聚苯腈硫醚樹脂的制備方法,所述聚苯腈硫醚樹脂具有
      權利要求
      1.一種聚苯腈硫醚樹脂的制備方法,所述聚苯腈硫醚樹脂具有一一I^^jps-—所示的重復單元,其特征在于包括如下步驟(1)取原料、反應溶劑及脫水劑備用,原料包括二鹵代苯甲腈和堿金屬硫化物,反應溶劑為極性有機溶劑;(2)將堿金屬硫化物投入所述反應溶劑中,再于惰性氣體氣氛下攪拌并加入二鹵代苯甲腈,得反應體系;(3)向步驟(2)所得反應體系中加入氯化鋰,然后升高反應體系的溫度至反應溶劑的沸點,并在該沸點溫度下繼續(xù)攪拌2-10小時,得反應物;(4)過濾所述反應物,用沸水和有機溶劑交替洗滌過濾所得的固體后干燥,得到所需的聚苯腈硫醚樹脂。
      2.根據(jù)權利要求1所述的聚苯腈硫醚樹脂的制備方法,其特征在于步驟O)中,二鹵代苯甲腈加入前,對堿金屬硫化物所含水分進行脫水處理,所述脫水處理是將堿金屬硫化物投入所述反應溶劑中后,加入脫水劑甲苯或二甲苯,再于惰性氣體氣氛下攪拌并進行共沸蒸餾,待堿金屬硫化物所含水分被脫除后,蒸出脫水劑。
      3.根據(jù)權利要求1所述的聚苯腈硫醚樹脂的制備方法,其特征在于所述的二鹵代苯甲腈包括2,6- 二氯苯甲腈和/或2,6_ 二氟苯甲腈。
      4.根據(jù)權利要求1所述的聚苯腈硫醚樹脂的制備方法,其特征在于所述反應溶劑包括N-甲基吡咯烷酮、N,N- 二甲基甲酰胺和/或N,N- 二甲基乙酰胺。
      5.根據(jù)權利要求1所述的聚苯腈硫醚樹脂的制備方法,其特征在于所述堿金屬硫化物包括硫化鈉、硫化鋰和/或硫化鉀。
      6.根據(jù)權利要求1所述的聚苯腈硫醚樹脂的制備方法,其特征在于步驟(4)所述有機溶劑包括丙酮、甲醇和/或乙醇。
      7.根據(jù)權利要求1所述的聚苯腈硫醚樹脂的制備方法,其特征在于步驟C3)所述氯化鋰的用量為反應溶劑質量的2-4%。
      8.根據(jù)權利要求1至7任一權利要求所述的聚苯腈硫醚樹脂的制備方法,其特征在于 原料中,二鹵代苯甲腈與堿金屬硫化物的摩爾比相等。
      9.根據(jù)權利8所述的聚苯腈硫醚樹脂的制備方法,其特征在于反應時按每100-400 克原料取1升反應溶劑的比例進行加料。
      10.根據(jù)權利要求9所述的聚苯腈硫醚樹脂的制備方法,其特征在于步驟中,有機溶劑的溫度不低于^°c。
      全文摘要
      本發(fā)明提供了一種聚苯腈硫醚樹脂的制備方法,是將堿金屬硫化物投入極性有機溶劑中,再于惰性氣體氣氛下攪拌并加入二鹵代苯甲腈和氯化鋰,然后升高反應體系的溫度至極性有機溶劑的沸點,并在該沸點溫度下繼續(xù)攪拌2-10小時,過濾所得產物,取過濾所得固體用沸水和有機溶劑交替洗滌,干燥,既得;本方法原料易得,反應條件易于實現(xiàn),生產過程易于控制,反應活性高,在常壓下即可穩(wěn)定的獲得高分子量的聚苯硫醚腈樹脂,適合規(guī)?;墓I(yè)生產,本方法所得產品特別適用于航空航天、電子電器、機械、化工等諸多領域。
      文檔編號C08G75/02GK102382304SQ20111026331
      公開日2012年3月21日 申請日期2011年9月7日 優(yōu)先權日2011年9月7日
      發(fā)明者王冰凌 申請人:四川立能特種材料股份公司
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