專利名稱：一種無鹵阻燃長玻纖增強(qiáng)pbt復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種PBT復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚對苯二甲酸丁二醇酯，英文名Polybutylece Terephthalate (簡稱 PBT),是一種結(jié)晶、線型飽和聚酯。它具有優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)、耐化學(xué)腐蝕性能，且具有易成型及吸濕率低等特點(diǎn)，是一種綜合性能優(yōu)良的熱塑性工程塑料，被廣泛用于汽車、電子電器制造業(yè)中，用于制造機(jī)械強(qiáng)度要求較高的零件和耐熱、耐沖擊、耐磨擦的零件等。PBT已經(jīng)成為五大工程塑料中重要的一員。然而，純PBT也存在著阻燃性不好(只能達(dá)到UL-94HB級)，缺口沖擊強(qiáng)度低，熱變形溫度不高等缺點(diǎn)，從而限制其在某些領(lǐng)域的應(yīng)用。玻纖增強(qiáng)PBT能大幅度提高材料的沖擊強(qiáng)度和熱變形溫度。然而阻燃玻纖增強(qiáng)PBT大多使用溴系阻燃劑和紅磷、氫氧化鎂、氫氧化鋁等無機(jī)阻燃劑，溴系阻燃玻纖增強(qiáng)PBT的毒性較大，存在環(huán)保和使用安全的問題，許多國家已經(jīng)開始限制或禁止使用溴系阻燃劑；而無機(jī)阻燃劑的加入量要很大才能達(dá)到良好的阻燃效果，而且無機(jī)阻燃劑的加入會嚴(yán)重影響復(fù)合材料的機(jī)械性能，其中紅磷阻燃增強(qiáng)PBT還難以著色， 只限于制作深色制件。中國專利CN101307173公開了一種玻璃纖維增強(qiáng)無鹵阻燃PBT復(fù)合材料及其制備方法，該發(fā)明以PBT為基體、以無堿長玻璃纖維為增強(qiáng)劑采用共混技術(shù)制備，有效地提高了PBT的氧指數(shù)，達(dá)到UL94V0級阻燃指標(biāo)，并且阻燃劑添加量小，符合環(huán)保要求。但是該發(fā)明也存在不足，共混過程中以雙螺桿擠出機(jī)為制備設(shè)備，把PBT樹脂原料、無阻阻燃劑以及其他助劑直接加入到雙螺桿擠出機(jī)中熔融混合，再從玻纖口加入玻纖進(jìn)行增強(qiáng)，由于螺桿的剪切作用，玻纖在復(fù)合材料中的長度不到0.5mm，極大降低了玻纖增強(qiáng)的效果，導(dǎo)致材料的力學(xué)強(qiáng)度不高。中國專利CN101608022提供了一種玻纖增強(qiáng)無鹵阻燃PBT組合物的制備方法，包括如下步驟:(I)按重量百分比稱取各組分原料，(2)處理PBT樹脂和復(fù)合無鹵阻燃劑原料；
(3)分兩步混合，先高速混合，再低速混合；(4)單螺桿擠出機(jī)擠出造粒；(5)出產(chǎn)品。該發(fā)明與中國CN101307173專利采用相同的方法，只是區(qū)別在于該專利使用剪切強(qiáng)度較低的單螺桿擠出機(jī)代替雙螺桿擠出機(jī)，所用原料均直接加入到螺桿擠出機(jī)中熔融共混，所以該發(fā)明制備的復(fù)合材料中玻纖的長度也僅為1_以下，從而導(dǎo)致玻纖增強(qiáng)PBT的沖擊韌性較差。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種無鹵阻燃長玻纖增強(qiáng)PBT復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明采用長玻璃纖維增強(qiáng)PBT母粒與無鹵阻燃母粒批混的方式制備無鹵阻燃長玻纖增強(qiáng)PBT復(fù)合材料，該材料不僅可以達(dá)到UL94 VO的阻燃級別，還具有優(yōu)異的力學(xué)強(qiáng)度和良好的抗沖擊韌性以及電學(xué)性能，而且該材料可以通過注塑直接成型，生產(chǎn)效率高，使用后的制件經(jīng)粉碎后可以回收利用。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種聚對苯二甲酸丁二醇酯復(fù)合材料，由包含以下重量份的組分制成:長玻璃纖維增強(qiáng)聚對苯二甲酸丁二醇酯母粒 40 60%，無鹵阻燃母粒35 50%，聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂O 20%。所述的長玻璃纖維增強(qiáng)PBT母粒由包含以下重量份的組分制成:
聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂45%，
無堿連續(xù)玻璃纖維50%，
接枝增韌劑3.5%，
第一主抗氧劑0.3%,
第一輔助抗氧劑0.6%，
第一潤滑劑0.6%。所 述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂的密度為1.31 1.35g/cm3，熔點(diǎn)220 233°C，熔融指數(shù)為80 120g/10min，測試條件為230°C，標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)負(fù)荷為2.16Kg。所述的無堿連續(xù)玻璃纖維其直徑為12 22 μ m,線密度為1200 4800g/km。所述的接枝增韌劑為P0E-g-MAH(馬來酸酐接枝乙烯-辛烯共聚彈性體)，其中馬來酸酐的接枝率為0.5 1.5%。所述的第一主抗氧劑選自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(即抗氧劑1010)、β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯(即抗氧劑1076)或N, N' _雙_ (3-(3, 5-二叔丁基-4-輕基苯基)丙酸基)己二胺(即抗氧劑1098)，優(yōu)選抗氧劑1010。所述的第一輔助抗氧劑為三[2.4- 二叔丁基苯基]亞磷酸酯(抗氧劑168)或二亞磷酸季戊四醇二硬脂醇酯(即抗氧劑618)，優(yōu)選抗氧劑168。所述的第一潤滑劑為Ν，Ν_乙撐雙硬脂酰胺(即EBS)或者季戊四醇硬脂酸酯(即PETS)，優(yōu)選 EBS。所述的無鹵阻燃母粒由包含以下重量份的組分制成:
聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂 59%，
無鹵阻燃劑40%，
第二主抗氧劑0.2%，
第二輔助抗氧劑0.4%，
第二潤滑劑0.4%。所述的PBT樹脂的密度為1.31 1.35g/cm3,熔點(diǎn)220 233°C，熔融指數(shù)為80 120g/10min，測試條件為 230。。，2.16Kg ；所述的無齒阻燃劑為磷氮系阻燃劑，優(yōu)選三聚氰胺氰尿酸鹽、次磷酸鈉、次磷酸鋁或聚磷酸銨等中的一種或一種以上，進(jìn)一步優(yōu)選聚磷酸銨，磷含量不低于19%。
所述的第二主抗氧劑選自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(即抗氧劑1010)、β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯(即抗氧劑1076)或N, N' _雙_ (3-(3, 5-二叔丁基-4-輕基苯基)丙酸基)己二胺(即抗氧劑1098)，優(yōu)選抗氧劑1010 ；所述的第二輔助抗氧劑選自三[2.4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯(抗氧劑168)或者二亞磷酸季戊四醇二硬脂醇酯(即抗氧劑618)，優(yōu)選抗氧劑168 ；所述的第二潤滑劑選自N，N-乙撐雙硬脂酰胺(即EBS)或季戊四醇硬脂酸酯(即PETS)，優(yōu)選 EBS。；一種上述PBT復(fù)合材料的制備方法，其包含以下步驟:(I)制備長玻璃纖維增強(qiáng)PBT母粒；(2)制備無鹵阻燃母粒；(3)混合制備長玻 纖增強(qiáng)無鹵阻燃PBT復(fù)合材料。所述的步驟(I)中長玻璃纖維增強(qiáng)PBT母粒，其制備方法包括以下幾個(gè)步驟:(Ia)干燥準(zhǔn)備:將PBT樹脂置于干燥器中干燥，干燥溫度:90 100°C;干燥時(shí)間:4 6h ;(Ib)混料準(zhǔn)備；按上述配比稱取各組分原料，將上述干燥好的PBT樹脂、接枝增韌劑、第一主抗氧劑、第一輔助抗氧劑，第一潤滑劑，依次加入到高混機(jī)中，混料溫度控制在40 60°C，混料時(shí)間4min后停止，然后將混好的物料加到擠出機(jī)的料斗中備用，擠出機(jī)料斗的干燥溫度設(shè)定為80 90°C ；(Ic)長纖增強(qiáng)PBT母粒的制備；在牽引機(jī)的作用下，將無堿連續(xù)玻璃纖維加入到浸潰設(shè)備中，同時(shí)雙螺桿擠出機(jī)將熔融的PBT樹脂擠出到浸潰設(shè)備中，玻纖與PBT樹脂在此浸潰分散后再被拉出冷卻造粒，通過選擇定型口模的尺寸為2.5mm,同時(shí)調(diào)整擠出機(jī)的主機(jī)轉(zhuǎn)速在14 18Hz，喂料速度在7.0 9.0Hz，玻纖含量控制在50±2%，調(diào)整切粒機(jī)的切刀轉(zhuǎn)速，制得切粒長度控制在ll_13mm的長玻璃纖維增強(qiáng)PBT母粒。所述的步驟(2)中無鹵阻燃劑母粒的制備方法包括以下幾個(gè)步驟:(2a)干燥準(zhǔn)備:將PBT樹脂置于干燥器中干燥，干燥溫度:90 100°C;干燥時(shí)間:4 6h ;(2b)混料準(zhǔn)備；按上述配比稱取各組分原料，將上述干燥好的PBT樹脂、無鹵阻燃劑、第二主抗氧劑、第二輔助抗氧劑、第二潤滑劑，依次加入到高混機(jī)中，混料溫度控制在40 60°C，混料時(shí)間4min后停止，然后將混好的物料加到擠出機(jī)的料斗中備用，擠出機(jī)料斗的干燥溫度設(shè)定為80 90°C ；(2c)無鹵阻燃母粒的制備:開啟雙螺桿擠出機(jī)，設(shè)定設(shè)備的加熱溫度、主機(jī)轉(zhuǎn)速、喂料轉(zhuǎn)速、切粒轉(zhuǎn)速，將混合好的原料倒入到擠出機(jī)中，拉條、水冷、切粒，得到最終的無鹵阻燃母粒。所述的步驟(3)中長玻纖增強(qiáng)無鹵阻燃PBT復(fù)合材料的制備方法包括以下幾個(gè)步驟:(3a)稱量準(zhǔn)備；按照PBT長纖母粒40 60%，PBT阻燃母粒35 40%的重量比稱取上述制得的長玻纖增強(qiáng)PBT母粒和無鹵阻燃母粒；(3b)批混制備；將上述稱取的長玻纖增強(qiáng)PBT母粒與無鹵阻燃母粒加入到低速批混機(jī)中，混料溫度40 60°C，混料時(shí)間4min后停止，所得混合材料即為長玻纖增強(qiáng)無鹵阻燃PBT復(fù)合材料。所述步驟(2c)中雙螺桿擠出機(jī)的溫度設(shè)定如下:一區(qū)210 220°C，二區(qū)220 230°C，三區(qū)230 240°C，四區(qū)230 240°C，五區(qū)235 245°C，六區(qū)230 240°C，機(jī)頭溫度225 235 °C ;螺桿轉(zhuǎn)速:250 350r/min，喂料8 15Hz，切粒20 25Hz。本發(fā)明由于采用了以上技術(shù)方案制備無鹵阻燃長玻璃纖維增強(qiáng)PBT復(fù)合材料，在長纖增強(qiáng)PBT母粒中中玻璃纖維按同一方向取向，纖維長度與切粒長度一致(10 13mm)，從而在保證阻燃的同時(shí)大幅度提高了復(fù)合材料的剛性和強(qiáng)度，以及抗沖擊性能和耐熱性倉泛。本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:1、與現(xiàn)有技術(shù)先比，本發(fā)明采取先制備長玻纖增強(qiáng)PBT母粒的方式，玻璃纖維在浸潰設(shè)備中與PBT樹脂分散浸潰，不用螺桿的剪切作用，使得復(fù)合材料中玻纖的長度與切粒長度一致(10 13mm)，從而使得該復(fù)合材料具有較高的剛性和韌性；2、與現(xiàn)有技術(shù)先比，本發(fā)明制備的無鹵阻燃長玻纖增強(qiáng)PBT復(fù)合材料中的玻纖含量和阻燃劑含量可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整，具有更廣泛的實(shí)用性；3、本發(fā)明設(shè)計(jì)合理、操作簡單、實(shí)用性強(qiáng)，原料批混、干燥處理后可以直接注塑成型，生產(chǎn)效率高，且制件使用后經(jīng)過粉碎處理還可以回收利用，不污染環(huán)境。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。下列實(shí)施例中PBT的密度為1.31 1.35g/cm3，熔點(diǎn)220 233°C，熔融指數(shù)為80 120g/10min (測試條件為 230。。，2.16Kg)；長玻璃纖維增強(qiáng)PBT母粒，由包含以下重量份的組分制成:
PBT 樹脂45%，
無堿連續(xù)玻璃纖維50%，
接枝增韌劑3.5%，
第一主抗氧劑0.3%,
第一輔助抗氧劑0.6%，
第一潤滑劑0.6%;無堿連續(xù)玻璃纖維，其直徑為17 μ m,線密度為2400g/km ；接枝增韌劑為P0E-g-MAH(馬來酸酐接枝乙烯-辛烯共聚彈性體)，其中馬來酸酐的接枝率為0.5 1.5% ;第一主抗氧劑為四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧劑1010。第一輔助抗氧劑為三[2.4- 二叔丁基苯基]亞磷酸酯，即抗氧劑168。第一潤滑劑為乙撐雙硬脂酰胺，即EBS。無鹵阻燃母粒由包含以下重量份的組分制成:
PBT 樹脂59%，
無鹵阻燃劑40%，
第二主抗氧劑0.2%，
第二輔助抗氧劑20.4%,
第二潤滑劑0.4%;無鹵阻燃劑為聚磷酸銨阻燃劑，磷含量不低于19% ；第二主抗氧劑為四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧劑1010。第二輔助抗氧劑為三[2.4- 二叔丁基苯基]亞磷酸酯，即抗氧劑168。第二潤滑劑為乙撐雙硬脂酰胺，即EBS。接枝增韌劑為P0E-g-MAH(馬來酸酐接枝乙烯-辛烯共聚彈性體)，其中馬來酸酐的接枝率為0.5 1.5% ;無鹵阻燃劑為聚磷酸銨阻燃劑，磷含量不低于19% ；本發(fā)明中聚對苯二甲酸丁二醇酯復(fù)合材料包含以下步驟:(I)制備長玻璃纖維增強(qiáng)PBT母粒，包含以下步驟:(Ia)干燥準(zhǔn)備:將PBT樹脂置于干燥器中，干燥溫度:90 100°C;干燥時(shí)間:4 6h ；(Ib)混料準(zhǔn)備；將上述干燥好的PBT樹脂、接枝增韌劑、第一主抗氧劑、第一輔助抗氧劑、第一潤滑劑，依次加入到高混機(jī)中，混料溫度控制在40 60°C，混料時(shí)間4min后停止，然后將混好的物料加到擠出機(jī)的料斗中備用，擠出機(jī)料斗的干燥溫度設(shè)定為80 90 0C ；(Ic)長纖增強(qiáng)PBT母粒的制備；在牽引機(jī)的作用下，將連續(xù)玻璃纖維加入到浸潰設(shè)備(所述的浸潰設(shè)備為公開號為CN1488674中公開的專用浸潰設(shè)備)中，同時(shí)雙螺桿擠出機(jī)將熔融的PBT樹脂注入到浸潰設(shè)備中，玻纖與PBT樹脂在此浸潰分散后再被拉出冷卻造粒，通過選擇定型口模的尺寸為2.5mm,同時(shí)調(diào)整擠出機(jī)的主機(jī)轉(zhuǎn)速在14 18Hz，喂料速度在7.0 9.0Hz，玻纖含量控制在50±2%，調(diào)整切粒機(jī)的切刀轉(zhuǎn)速，使制備得到的材料切粒長度控制在ll_13mm ；(2)制備無鹵阻燃劑母粒，具體包括以下幾個(gè)步驟:(2a)干燥準(zhǔn)備:將PBT樹脂置于干燥器中，干燥溫度:90 100°C;干燥時(shí)間:4 6h ；(2b)混料準(zhǔn)備；將上述干燥好的PBT樹脂、阻燃劑、抗氧劑、潤滑劑，依次加入到高混機(jī)中，混料溫度控制在40 60°C，混料時(shí)間4min后停止，然后將混好的物料加到擠出機(jī)的料斗中備用，擠出機(jī)料斗的干燥溫度設(shè)定為80 90°C ；(2b)無鹵阻燃母粒的制備:開啟雙螺桿擠出機(jī)，設(shè)定設(shè)備的加熱溫度、主機(jī)轉(zhuǎn)速、喂料轉(zhuǎn)速、切粒轉(zhuǎn)速，將混合好的原料倒入到擠出機(jī)中，拉條、水冷、切粒，得到最終的無鹵阻燃母粒。 (3)制備長玻纖增強(qiáng)無鹵阻燃PBT復(fù)合材料，包括以下幾個(gè)步驟:
(3a)稱量準(zhǔn)備；按照一定重量比例稱取上述制得的長玻纖增強(qiáng)PBT母粒和無鹵阻燃母粒；(3b)批混制備；將上述稱取的長玻纖增強(qiáng)PBT母粒與無鹵阻燃母粒加入到低速批混機(jī)中，混料溫度50°C，混料時(shí)間4min后停止，所得混合材料即為長玻纖增強(qiáng)無鹵阻燃PBT復(fù)合材料。其中雙螺桿擠出機(jī)的溫度設(shè)定如下:一區(qū)210 220°C，二區(qū)220 230°C，三區(qū)230 240°C，四區(qū)230 240°C，五區(qū)235 245°C，六區(qū)230 240°C，機(jī)頭溫度225 235 0C ;螺桿轉(zhuǎn)速:250 350r/min，喂料8 15Hz，切粒20 25Hz。實(shí)施例1長玻璃纖維增強(qiáng)PBT母粒 40 %，無齒阻燃母粒50%,
PBT 樹脂10%;按以上比例批混干燥后注塑成ASTM標(biāo)準(zhǔn)樣條，進(jìn)行如下性能的測試:
權(quán)利要求
1.一種聚對苯二甲酸丁二醇酯復(fù)合材料，其特征在于:由包含以下重量份的組分制成: 長玻璃纖維增強(qiáng)聚對苯二甲酸丁二醇酯母粒 40 60%， 無鹵阻燃母粒35 50%， 聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂O 20%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯復(fù)合材料，其特征在于:所述的長玻璃纖維增強(qiáng)聚對苯二甲酸丁二醇酯母粒由包含以下重量份的組分制成:聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂45%，無堿連續(xù)玻璃纖維50%，接枝增韌劑3.5%，第一主抗氧劑0.3%, 第一輔助抗氧劑0.6%，第一潤滑劑0.6%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯復(fù)合材料，其特征在于:所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂的密度為1.31 1.35g/cm3，熔點(diǎn)220 233°C，熔融指數(shù)為80 120g/10min，測試條件為230°C，標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)負(fù)荷為2.16Kg ； 或所述的無堿連續(xù)玻璃纖維其直徑為12 22 μ m,線密度為1200 4800g/km ； 或所述的接枝增韌劑為馬來酸酐接枝乙烯-辛烯共聚彈性體，其中馬來酸酐的接枝率為 0.5 1.5% ; 或所述的第一主抗氧劑選自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、β_(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯或N，N'-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)己二胺，優(yōu)選四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯； 或所述的第一輔助抗氧劑為三[2.4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯或二亞磷酸季戊四醇二硬脂醇酯，優(yōu)選三[2.4- 二叔丁基苯基]亞磷酸酯； 或所述的第一潤滑劑為N，N-乙撐雙硬脂酰胺或者季戊四醇硬脂酸酯，優(yōu)選N，N-乙撐雙硬脂酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯復(fù)合材料，其特征在于:所述的無鹵阻燃母粒由包含以下重量份的組分制成:聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂 59%，無鹵阻燃劑40%，第二主抗氧劑0.2%，第二輔助抗氧劑0.4%，第二潤滑劑0.4%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯復(fù)合材料，其特征在于:所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂的密度為1.31 1.35g/cm3，熔點(diǎn)220 233°C，熔融指數(shù)為80 120g/10min，測試條件為 230°C, 2.16Kg ； 或所述的無齒阻燃劑為磷氮系阻燃劑，優(yōu)選三聚氰胺氰尿酸鹽、次磷酸鈉、次磷酸鋁或聚磷酸銨中的一種或一種以上，進(jìn)一步優(yōu)選聚磷酸銨，磷含量不低于19% ； 或所述的第二主抗氧劑選自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、β_(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯或N，N'-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺，優(yōu)選四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯； 或所述的第二輔助抗氧劑選自三[2.4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯或者二亞磷酸季戊四醇二硬脂醇酯)，優(yōu)選三[2.4- 二叔丁基苯基]亞磷酸酯； 或所述的第二潤滑劑選自N，N-乙撐雙硬脂酰胺或季戊四醇硬脂酸酯，優(yōu)選N，N-乙撐雙硬脂酰胺。
6.一種上述權(quán)利要求1-5中任一所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:其包含以下步驟: (1)制備長玻璃纖維增強(qiáng)聚對苯二甲酸丁二醇酯母粒； (2)制備無鹵阻燃母粒； (3)混合制備長玻纖增強(qiáng)無鹵阻燃聚對苯二甲酸丁二醇酯復(fù)合材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:所述的步驟(2)中長玻璃纖維增強(qiáng)聚對苯二甲酸丁二醇酯母粒，其制備方法包括以下幾個(gè)步驟: (Ia)干燥準(zhǔn)備:將聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂置于干燥器中干燥，干燥溫度:90 IOO0C ;干燥時(shí)間:4 6h ; (Ib)混料準(zhǔn)備；按權(quán)利要求2所述的配比稱取各組分原料，將上述干燥好的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂、接枝增韌劑、第一主抗氧劑、第一輔助抗氧劑，第一潤滑劑，依次加入到高混機(jī)中，混料溫度控制在40 60°C，混料時(shí)間4min后停止，然后將混好的物料加到擠出機(jī)的料斗中備用，擠出機(jī)料斗的干燥溫度設(shè)定為80 90°C ； (Ic)長纖增強(qiáng)聚對苯二甲酸丁二醇酯母粒的制備；在牽引機(jī)的作用下，將無堿連續(xù)玻璃纖維加入到浸潰設(shè)備中，同時(shí)雙螺桿擠出機(jī)將熔融的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂擠出到浸潰設(shè)備中，玻纖與PBT樹脂在此浸潰分散后再被拉出冷卻造粒，通過選擇定型口模的尺寸為2.5mm,同時(shí)調(diào)整擠出機(jī)的主機(jī)轉(zhuǎn)速在14 18Hz，喂料速度在7.0 9.0Hz，玻纖含量控制在50 ±2%，調(diào)整切粒機(jī)的切刀轉(zhuǎn)速，制得切粒長度控制在ll-13mm的長玻璃纖維增強(qiáng)聚對苯二甲酸丁二醇酯母粒。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:所述的步驟(2)中無鹵阻燃劑母粒的制備方法包括以下幾個(gè)步驟: (2a)干燥準(zhǔn)備:將聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂置于干燥器中干燥，干燥溫度:90 IOO0C ;干燥時(shí)間:4 6h ; (2b)混料準(zhǔn)備；根據(jù)權(quán)利要求4所述的配比稱取各組分原料，將上述干燥好的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂、無齒阻燃劑、第二主抗氧劑、第二輔助抗氧劑、第二潤滑劑，依次加入到高混機(jī)中，混料溫度控制在40 60°C，混料時(shí)間4min后停止，然后將混好的物料加到擠出機(jī)的料斗中備用，擠 出機(jī)料斗的干燥溫度設(shè)定為80 90°C ； (2c)無鹵阻燃母粒的制備:開啟雙螺桿擠出機(jī)，設(shè)定設(shè)備的加熱溫度、主機(jī)轉(zhuǎn)速、喂料轉(zhuǎn)速、切粒轉(zhuǎn)速，將混合好的原料倒入到擠出機(jī)中，拉條、水冷、切粒，得到最終的無鹵阻燃母粒。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:所述的步驟(3)中長玻纖增強(qiáng)無鹵阻燃聚對苯二甲酸丁二醇酯復(fù)合材料的制備方法包括以下幾個(gè)步驟: (3a)稱量準(zhǔn)備；按照聚對苯二甲酸丁二醇酯長纖母粒40 60%，聚對苯二甲酸丁二醇酯阻燃母粒35 40%的重量比稱取上述制得的長玻纖增強(qiáng)聚對苯二甲酸丁二醇酯母粒和無鹵阻燃母粒； (3b)批混制備；將上述稱取的長玻纖增強(qiáng)聚對苯二甲酸丁二醇酯母粒與無鹵阻燃母粒加入到低速批混機(jī)中，混料溫度40 60°C，混料時(shí)間4min后停止，所得混合材料即為長玻纖增強(qiáng)無鹵阻燃聚對苯二甲酸丁二醇酯復(fù)合材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(2c)中雙螺桿擠出機(jī)的溫度設(shè)定如下:一區(qū)210 220°C，二區(qū)220 230°C，三區(qū)230 240°C，四區(qū)230 240°C，五區(qū)235 245°C，六區(qū)230 240°C，機(jī)頭溫度225 235°C;螺桿轉(zhuǎn)速:250 350r/min，喂料8 15Hz，切粒2 0 25Hz。
全文摘要
本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種PBT復(fù)合材料及其制備方法，該復(fù)合材料由包含以下重量份的組分制成玻璃纖維增強(qiáng)聚對苯二甲酸丁二醇酯母粒40～60％，無鹵阻燃母粒35～50％，聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂0～20％。與現(xiàn)有技術(shù)先比，本發(fā)明設(shè)計(jì)合理、操作簡單、成本更低，采用新型阻燃劑母粒與長玻纖增強(qiáng)PBT母粒批混的方式，可制得不同玻纖含量的復(fù)合材料不含鹵素阻燃劑達(dá)到UL94V0級阻燃指標(biāo)，并具有優(yōu)異的力學(xué)性能、電學(xué)性能和加工性能。
文檔編號C08J3/22GK103160080SQ201110416988
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月14日
發(fā)明者蔣超杰, 孫利明, 肖玲玲, 郭雪晴 申請人:合肥杰事杰新材料股份有限公司