專利名稱：一種脂肪酸化果膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種果膠衍生物的制備方法，特別是涉及一種脂肪酸化果膠的制備方法，該方法利用果膠分子中羥基與脂肪酸酐在一定條件下反應(yīng)制成脂肪酸化果膠。
背景技術(shù)：
果膠是一種重要的天然存在的多糖類物質(zhì)，其來源主要有甜菜粕、蘋果渣、柑橘皮以及柚子皮等天然植物。果膠主要作為增稠劑、凝膠劑、乳化劑等添加劑在食品行業(yè)使用， 也可作為良好的基質(zhì)和載體在藥品和化妝品領(lǐng)域應(yīng)用。果膠分子結(jié)構(gòu)主要由a-l，4_d-半乳糖單元以及中性糖(L-鼠李糖、D-半乳糖、D-木糖等)側(cè)鏈組成，其半乳糖殘基能被部分甲酯化和乙酰脂化。低抗水性和較差的機械性能是天然高分子物質(zhì)作為工程材料的主要弊端。因此， 化學(xué)修飾改善其性能十分必要。對于含有羥基的高分子物質(zhì)主要通過在分子鏈中的羥基部位引入丁酸、馬來酸、酰胺等基團以降低其親水性和提高其機械性能，在羥基部位引入功能性基團可提高其載藥性能和藥物釋放率，從而利于人體吸收，因此在制藥和保健食品領(lǐng)域均有很好的應(yīng)用前景。目前果膠化學(xué)改性的關(guān)鍵問題是反應(yīng)需要使用大量的揮發(fā)性有機溶劑，在大規(guī)模生產(chǎn)時對環(huán)境造成極大的潛在危害?！熬G色化學(xué)”的目標(biāo)是找到對環(huán)境有益的方法來替換在化學(xué)反應(yīng)中使用的揮發(fā)性有機溶劑。理想的途徑是將反應(yīng)在無溶液條件下進行，這樣將具有低消耗、節(jié)約成本、低毒性等優(yōu)點。在無溶劑介質(zhì)下乙?；w維素和淀粉可降低原物質(zhì)的親水性，易于做防水材料，并避免反應(yīng)過程中有毒溶劑的加入和降低成本(Garcia C V，et al. , Solvent-free fatty acylation of cellulose and lignocellulosic wastes. Part 2 :reactions with fatty acids. Bioresource Technology,1999, 2 :135-142 ；Aburto et al. ， Organic solvent-free transesterification of various starches with lauric acid methyl ester and triacyl glycerides· Starch，2005，57 :145-152)?，F(xiàn)有技術(shù)尚未發(fā)現(xiàn)果膠分子中引入脂肪酸基團制備脂肪酸化果膠方法，也未發(fā)現(xiàn)無溶劑條件下制備這種果膠衍生物的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種無溶劑條件下，環(huán)境友好，適于工業(yè)生產(chǎn)的果膠分子中引入脂肪酸基團制備脂肪酸化果膠方法。本發(fā)明所提供的脂肪酸化果膠的制備方法，包括以下步驟—種脂肪酸化果膠的制備方法，包括以下步驟(1)將100質(zhì)量份的果膠、10-100質(zhì)量份脂肪酸酐和0. 1-1質(zhì)量份的催化劑混合均勻，的固體混合物；所述脂肪酸酐為正構(gòu)廿烷酸酐、正十六烷酸酐或順-9-十八碳烯酸酐；所述催化劑為碳酸鉀、碳酸鈉和硫酸鐵中的一種或多種；(2)將步驟(1)得到的固體混合物在80-250°C下進行脂肪酸化反應(yīng)20-240min ；
(3)將步驟( 得到的脂肪酸化反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)精制、干燥，粉碎，即得脂肪酸化果膠為進一步實現(xiàn)本發(fā)明目的，所述果膠優(yōu)選為來源于甜菜、柑橘、蘋果、柚子或檸檬的植物果膠。所述混合方法為研磨混合或粉體混合機混合。所述80-250°C下進行脂肪酸化反應(yīng)優(yōu)選采用油浴、高壓反應(yīng)釜或微波加熱進行脂肪酸化反應(yīng)。所述精制是將脂肪酸化反應(yīng)產(chǎn)物用極性試劑正丁醇或異丁醇充分洗滌2-6次，得到的固體物質(zhì)溶于水中后，用0. 5-2. ON鹽酸滴定至中性，得到的溶液用透析袋或截留分子量為3000-8000的超濾膜去除小分子物質(zhì)。所述干燥的設(shè)備為恒溫干燥器或真空冷凍干燥；當(dāng)采用恒溫干燥箱時，其條件為 30-60°C 下干燥 18-48h。所述粉碎是用粉碎機將干燥后的產(chǎn)品磨粉；粉碎后過20-60目篩。本發(fā)明的制備方法主要反應(yīng)原理是在無溶劑的環(huán)境中，植物果膠分子中的羥基在催化劑作用下，與脂肪酸酐進行反應(yīng)催化脂肪酸化反應(yīng)，斷裂其環(huán)結(jié)構(gòu)，生成脂肪酸化果膠。主要反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種脂肪酸化果膠的制備方法，其特征在于它包括以下步驟(1)將100質(zhì)量份的果膠、10-100質(zhì)量份脂肪酸酐和0.1-1質(zhì)量份的催化劑混合均勻， 得固體混合物；所述脂肪酸酐為正構(gòu)廿烷酸酐、正十六烷酸酐或順-9-十八碳烯酸酐；所述催化劑為碳酸鉀、碳酸鈉和硫酸鐵中的一種或多種；(2)將步驟(1)得到的固體混合物在80-250°C下進行脂肪酸化反應(yīng)20-240min；(3)將步驟( 得到的脂肪酸化反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)精制、干燥，粉碎，即得脂肪酸化果膠產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪酸化果膠的制備方法，其特征在于，所述果膠為來源于甜菜、柑橘、蘋果、柚子或檸檬的植物果膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪酸化果膠的制備方法，其特征在于，所述混合方法為研磨混合或粉體混合機混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪酸化果膠的制備方法，其特征在于，所述80-250°C下進行脂肪酸化反應(yīng)采用油浴、高壓反應(yīng)釜或微波加熱進行脂肪酸化反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪酸化果膠的制備方法，其特征在于，所述精制是將脂肪酸化反應(yīng)產(chǎn)物用極性試劑正丁醇或異丁醇充分洗滌2-6次，得到的固體物質(zhì)溶于水中后， 用0. 5-2. ON鹽酸滴定至中性，得到的溶液用透析袋或截留分子量為3000-8000的超濾膜去除小分子物質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪酸化果膠的制備方法，其特征在于，所述干燥的設(shè)備為恒溫干燥器或真空冷凍干燥；當(dāng)采用恒溫干燥箱時，其條件為30-60°C下干燥18-4他。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪酸化果膠的制備方法，其特征在于，所述粉碎是用粉碎機將干燥后的產(chǎn)品磨粉；粉碎后過20-60目篩。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種脂肪酸化果膠的制備方法，該方法將100質(zhì)量份的果膠、10-100質(zhì)量份脂肪酸酐和0.1-1質(zhì)量份的催化劑混合均勻，得固體混合物；脂肪酸酐為正構(gòu)廿烷酸酐、正十六烷酸酐或順-9-十八碳烯酸酐；然后將得到的固體混合物在80-250℃下進行脂肪酸化反應(yīng)20-240min；最后將得到的脂肪酸化反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)精制、干燥，粉碎，即得脂肪酸化果膠產(chǎn)品。本發(fā)明果膠在無溶劑的環(huán)境中與脂肪酸酐進行催化脂肪酸化反應(yīng)，果膠分子中的羥基與脂肪酸酐進行反應(yīng)，斷裂其環(huán)結(jié)構(gòu)，生成脂肪酸化果膠。本發(fā)明工藝過程簡單，利于操作，無需任何溶劑，得到的脂肪酸化果膠質(zhì)量穩(wěn)定，對環(huán)境友好。
文檔編號C08B37/06GK102558385SQ201110461070
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者于淑娟, 楊永軍, 馬森 申請人:華南理工大學(xué)