專利名稱：一種硫脲改性低溫固化劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧固化劑制備方法，特別涉及無味或淡味的硫脲改性低溫固化劑及其制備方法，屬于環(huán)氧固化劑領域。
背景技術：
環(huán)氧樹脂是一種分子內(nèi)含有2個或2個以上的環(huán)氧基，并以脂肪族、脂環(huán)族或芳香碳鍵為骨架并能通過環(huán)氧基團反應形成熱固性樹脂的低聚物。它具有良好的粘接性、電絕緣性、低收縮性、化學穩(wěn)定性、耐高低溫性、耐磨性等優(yōu)異性能。環(huán)氧樹脂通常作為膠粘劑、涂料和復合材料等的樹脂基體，廣泛應用于建筑、機械、電子電氣、航空航天等領域。然而其單獨使用幾乎沒有什么價值，只有在使用中加入固化劑，并在一定條件下進行固化反應，生成立體網(wǎng)狀結構的產(chǎn)物，才會顯現(xiàn)出各種優(yōu)良的性能，成為具有真正使用價值的環(huán)氧材料，甚至某種程度上固化劑對環(huán)氧材料的性能起著決定性作用。常溫和加熱固化劑能夠滿足大部分場合的使用要求，但在低溫快速固化領域，尤其是北方等冬季(0°C以下)的低溫條件下，傳統(tǒng)脂肪胺或聚酰胺的固化劑體系與環(huán)氧樹脂所配制的固化體系在環(huán)境溫度為10°C以下體系固化極其緩慢，或者固化不完全，固化物發(fā)軟、強度偏低、耐化學藥品性差，喪失使用價值。而且環(huán)氧樹脂-脂肪族多胺體系其產(chǎn)物韌性不高，操作時毒性大，刺激性強，給人和環(huán)境帶來不利影響；而環(huán)氧樹脂-聚酰胺體系雖然韌性好，毒性低，但凝膠時間、固化時間較長。現(xiàn)在市場上多為脂肪胺和硫脲的直接合成的產(chǎn)物或低分子硫醇化合物，它們在快速修補及冬季作業(yè)場合有著很大優(yōu)勢，但也存在著一些缺點前者合成的產(chǎn)物中含有大量的游離氨(胺)，氨臭味大，刺激性強，對使用時造成很大不便；后者低分子硫醇化合物不但臭味大，耐溫性差，而且對固化物力學性能影響較大，只適合于快速堵漏和臨時性應急之用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術而提供一種硫脲改性胺類低溫固化劑及其制備方法，該固化劑不但適合在低溫下使用，而且相對傳統(tǒng)硫脲低溫固化劑， 其氣味很淡，粘度較低，顏色相對較淺，對施工時基本無影響；該固化劑對與環(huán)氧樹脂所得固化物力學性能負影響很小。本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案是一種硫脲改性低溫固化劑，其主要成分為具有式I所表示的結構通式
權利要求
1.一種硫脲改性低溫固化劑，其主要成分為具有式I所表示的結構通式
2.按權利要求I所述的硫脲改性低溫固化劑，其中R為還包含有自然數(shù)個-N-的雜原子燒基鏈。
3.權利要求I或2所述的硫脲改性低溫固化劑的制備方法，包括有以下步驟1)按摩爾比多元胺硫脲=1.2 I. 5 :1稱取硫脲和多元胺，一次性投入反應容器中， 采用加熱套加熱升溫，中速攪拌，待硫脲溶解后再進行保溫，使合成反應充分進行，并在反應過程中吸收反應所得氨氣；2)使體系溫度緩慢下降至70 80°C，并低真空度下抽真空，將體系游離氨抽出而又不會使有機胺類損失；3)分批加入占硫脲摩爾量10 15%的三乙酸甘油酯和占硫脲摩爾量20 30%環(huán)氧活性稀釋劑，待體系沒有氨臭味逸出，停止加熱與攪拌，冷卻至室溫，出料，密封保存。
4.按權利要求3所述的硫脲改性低溫固化劑的制備方法，其特征在于所述的多元胺為乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、間苯二甲二胺或異佛爾酮二胺。
5.按權利要求4所述的硫脲改性低溫固化劑的制備方法，其特征在于所述的多元胺為二乙烯二胺。
6.按權利要求5所述的硫脲改性低溫固化劑的制備方法，其特征在于所述的二乙烯三胺與硫脲的摩爾比為1.3:1。
7.按權利要求3所述的硫脲改性低溫固化劑的制備方法，其特征在于所述的環(huán)氧活性稀釋劑為丁基縮水甘油醚。
8.按權利要求3所述的硫脲改性低溫固化劑的制備方法，其特征在于所述的合成反應溫度為120°C 140°C。
9.按權利要求8所述的硫脲改性低溫固化劑的制備方法，其特征在于所述的合成反應溫度為130°C。
10.按權利要求8所述的硫脲改性低溫固化劑的制備方法，其特征在于所述的合成反應時間為2h 4h。
11.按權利要求10所述的硫脲改性低溫固化劑的制備方法，其特征在于所述的合成反應時間為3h。
12.按權利要求3所述的硫脲改性低溫固化劑的制備方法，其特征在于所述的真空度為-0. 02 -0. 07MPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硫脲改性低溫固化劑及其制備方法，其主要成分為具有式I所表示的結構通式，其中R為C原子數(shù)為偶數(shù)的烷基鏈；n=1～1.5，包括有以下步驟1)稱取硫脲和多元胺，投入反應容器中，升溫攪拌，保溫，反應充分進行；2)使體系溫度緩慢下降，并低真空度下抽真空；3)分批加入三乙酸甘油酯和環(huán)氧活性稀釋劑，停止加熱與攪拌，冷卻至室溫，出料。本發(fā)明的優(yōu)點如下本發(fā)明制備的低溫固化劑具有低溫固化性能好，能在-5℃條件下12h固化；且相比一般的氨臭味很大的硫脲固化劑，該固化劑氣味很淡，顏色較淺，基本無刺激性，對施工作業(yè)無影響。
文檔編號C08G59/50GK102604044SQ20121004732
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月28日 優(yōu)先權日2012年2月28日
發(fā)明者伍雙全, 劉治田, 潘國鵬 申請人:武漢工程大學