專利名稱：一種魔芋葡甘露低聚糖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然高分子化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種魔芋葡甘露低聚糖的制備方法。
背景技術(shù)：
魔芋葡甘聚糖是天南星科草本塊莖植物魔芋的主要成分，由D-葡萄糖與D-甘露糖按1:1.6的比例以￠-1, 4-糖苷鍵連接的雜多糖，主鏈D-甘露糖C3位上有￠-1, 3-糖苷鍵連接的支鏈，每19個(gè)糖殘基C6位上連有乙酰基。其溶膠粘度大，被應(yīng)用于食品、包裝、涂料、生物醫(yī)藥及化妝等領(lǐng)域。魔芋葡甘聚糖分子量可達(dá)百萬道爾頓，高分子量一方面使其具有優(yōu)良的增稠、膠凝性，另一方面也限制其應(yīng)用范圍。將魔芋葡甘聚糖降解，所得魔芋葡甘露低聚糖極大擴(kuò)展其應(yīng)用領(lǐng)域。魔芋葡甘露低聚糖是魔芋葡甘聚糖降解后的產(chǎn)物。根據(jù)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)和臨床研究表明，魔芋葡甘露低聚糖對(duì)促進(jìn)雙歧桿菌生長非常有效。并能改善腸道菌群結(jié)構(gòu)，而且其性能及效果優(yōu)于乳果糖、大豆低聚糖及半乳糖及轉(zhuǎn)移低聚糖。同時(shí)還具有防治高血脂、降血月旨、抗氧化、增強(qiáng)免疫功能等作用。目前多糖的降解方法主要有化學(xué)法(黃永春，謝清若，何仁，陳燕，微波輔助H2O2降解魔芋葡甘聚糖的研究，食品科學(xué)，2005，8 :197-199)、物理法(徐振林，孫遠(yuǎn)明，丁金龍，魔芋葡甘聚糖的輻照降解研究，農(nóng)產(chǎn)品加工，2006，10 :27-29)和酶法(陶興無，楊海嬌，余勇，付維來，^ -葡聚糖酶分級(jí)降解魔芋葡甘聚糖工藝研究，食品工業(yè)科技，2006，10:139-141 )。二甲基亞砜溶劑超聲法是通過超聲波的“空穴效應(yīng)”產(chǎn)生能量而達(dá)到加速氫鍵破壞劑作用，得到分子量相對(duì)均一的魔芋葡甘低聚糖，可擴(kuò)大再生資源魔芋葡甘聚糖的應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述特點(diǎn)而提出的一種以二甲基亞砜為媒介溶劑超聲降解魔芋粉來獲得魔芋葡甘露低聚糖的一種魔芋葡甘露低聚糖的制備方法。獲得的魔芋葡甘露低聚糖粘度小、水溶性好，并保持了魔芋葡甘聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，一種魔芋葡甘露低聚糖的制備方法，其不同之處在于所述魔芋葡甘露低聚糖是將魔芋粉放入二甲基亞砜溶液中超聲降解所得。按以上方案，所述制備方法的具體步驟為將魔芋粉放入盛有濃度為70% 95%(V/V)二甲基亞砜溶液的容器中，經(jīng)40KHZ 80KHZ的超聲波超聲60min 90min后取出過濾，將得到的濾渣用無水乙醇反復(fù)沉淀過濾3 5次后干燥，即可得到分子量均一的魔芋葡甘露低聚糖，所得產(chǎn)物保持了魔芋葡甘聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)。按以上方案，所述濾渣與無水乙醇的重量比為1:10 1:50 (M/V)。本發(fā)明所得的魔芋葡甘露低聚糖為白色或類白色粉末， 易溶于水，粘度較魔芋精粉明顯降低。本發(fā)明制備魔芋葡甘露低聚糖的方法與現(xiàn)有方法相比，該法制備的魔芋葡甘露低聚糖分子量均一，工藝簡單，溶劑可循環(huán)利用等優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)物收率為80%-90%。


圖1為本發(fā)明魔芋葡甘露低聚糖和原料魔芋精分的FT-1R對(duì)比 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中GPC-LS-RI分析魔芋葡甘露低聚糖在水溶液中光譜 圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中GPC-LS-RI分析魔芋葡甘露低聚糖在水溶液中光譜 圖4為本發(fā)明實(shí)施例3中GPC-LS-RI分析魔芋葡甘露低聚糖在水溶液中光譜圖。
具體實(shí)施例方式結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。魔芋葡甘露低聚糖的分子量的測定方法如下取本發(fā)明所得的魔芋葡甘露低聚糖。將樣品溶于0.1M NaN03溶液，樣品濃度lX10_3g/mL，采用激光光散射儀(LS-GPC聯(lián)用)分析。分析條件Shodex-G805、G806凝膠柱，示差檢測器(Optilab rEX),波長658nm,溫度25°C，流動(dòng)相0.1M NaN03溶液，流速1. OmL/min,進(jìn)樣量20 u L。數(shù)據(jù)處理軟件ASTRA5. 3. 2. 7(Wyatt Technology Corporation, America)。參見圖1，D-KGM表示魔芋低聚糖，KGM表示原料魔芋粉。圖中1734(^1乙?；鶊F(tuán)的羰基吸收峰未消失，說明魔芋葡甘露低聚糖保持了魔芋葡甘聚糖的結(jié)構(gòu)，因而也保留了其化學(xué)特性。實(shí)施例1
一種魔芋葡甘露低聚糖的 制備方法，其步驟是取市售魔芋粉放入濃度為95% (V/V)二甲基亞砜溶液容器中，經(jīng)頻率為80KHz超聲波超聲60min后，取出，過濾，得濾渣按1:50(M/V)乙醇反復(fù)沉淀過濾5次后，干燥，即可得到分子量均一的魔芋葡甘露低聚糖，所得產(chǎn)物保持了魔芋葡甘聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)，見圖1。參見圖2，本發(fā)明方法中制備的魔芋葡甘聚糖精粉經(jīng)GPC-LS測定，產(chǎn)物收率為90%，其重均分子量為2. 747X 104，其相對(duì)分子量分布圖近似正態(tài)分布，峰寬較窄，可見魔芋葡甘露低聚糖分子大小分布相對(duì)集中，為相對(duì)均一的低聚糖。實(shí)施例2
一種魔芋葡甘露低聚糖的制備方法，其步驟是取市售魔芋粉放入濃度為80% (V/V)二甲基亞砜溶液容器中，經(jīng)頻率為60KHz超聲波超聲30min后，取出，過濾，得濾渣按1:25(M/V)乙醇反復(fù)沉淀過濾4次后，干燥，即可得到分子量均一的魔芋葡甘露低聚糖，所得產(chǎn)物保持了魔芋葡甘聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)，見圖1。參見圖3，本發(fā)明方法中制備的魔芋葡甘聚糖精粉經(jīng)GPC-LS測定，產(chǎn)物收率為80%，其重均分子量為4. 181 X 105，其相對(duì)分子量分布圖近似正態(tài)分布，峰寬較窄，可見魔芋葡甘露低聚糖分子大小分布相對(duì)集中，為相對(duì)均一的低聚糖。實(shí)施例3
一種魔芋葡甘露低聚糖的制備方法，其步驟是取市售魔芋粉放入濃度為70% (V/V)二甲基亞砜溶液容器中，經(jīng)頻率為KHz超聲波超聲90min后，取出，過濾，得濾渣按1:10 CM/V)乙醇反復(fù)沉淀過濾3次后，干燥，即可得到分子量均一的魔芋葡甘露低聚糖，所得產(chǎn)物保持了魔芋葡甘聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)，見圖1。參見圖4，本發(fā)明方法中制備的魔芋葡甘聚糖精粉經(jīng)GPC-LS測定，產(chǎn)物收率為85%，其重均分子量為3. 528X 105，其相對(duì)分子量分布圖近似正態(tài)分布，峰寬較窄，可見魔芋葡甘露低聚糖分子大小分布相對(duì)集中，為相對(duì)均一的低聚糖。
權(quán)利要求
1.ー種魔芋葡甘露低聚糖的制備方法，其特征在于所述魔芋葡甘露低聚糖是將魔芋粉放入ニ甲基亞砜溶液中超聲降解所得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的所述魔芋葡甘露低聚糖的制備方法，其特征在于將魔芋粉放入濃度為70% 95%(V/V)ニ甲基亞砜溶液容器中，經(jīng)40KHz 80KHz的超聲波超聲60min 90min后取出過濾，將得到的濾渣用無水こ醇反復(fù)沉淀過濾3 5次后干燥，即可得到分子量相對(duì)均一的魔芋葡甘露低聚糖，所得產(chǎn)物保持了魔芋葡甘聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的所述魔芋葡甘露低聚糖的制備方法，其特征在于所述濾渣與無水こ醇的重量比為1:10 1:50 (M/V)0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種魔芋葡甘露低聚糖的制備方法。該方法特征在于將魔芋精粉放入濃度為70%～95%(V/V)二甲基亞砜溶液容器中，經(jīng)不同頻率超聲波超聲60min～90min后，取出，過濾，得濾渣按1:5～1:10(M/V)無水乙醇反復(fù)沉淀過濾3～5次后，干燥，即可得到分子量相對(duì)均一的魔芋葡甘露低聚糖，所得產(chǎn)物保持了魔芋葡甘聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)。本發(fā)明方法工藝設(shè)備簡單，易于操作，可用于批量魔芋葡甘露低聚糖的生產(chǎn)，所得產(chǎn)物應(yīng)用廣泛。
文檔編號(hào)C08B37/02GK103030712SQ20121041524
公開日2013年4月10日 申請日期2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月26日
發(fā)明者華羽中, 汪超, 呂文平, 黃詩登, 鄭設(shè), 李冬生, 徐寧, 馬馳 申請人:華羽中