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      一種乙氧基化三酯基季銨鹽及其制備方法

      文檔序號(hào):3629059閱讀:680來源:國知局
      專利名稱:一種乙氧基化三酯基季銨鹽及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于一種乙氧基化三酯基季銨鹽及其制備方法。
      背景技術(shù)
      酯基季銨鹽是新興的一類綠色陽離子表面活性劑,極易生物降解,不僅具有優(yōu)良的生物降解性、復(fù)配性、抗靜電性、柔軟性,而且原料成本低,不會(huì)引起織物用后泛黃,可生產(chǎn)高濃度的產(chǎn)品,是“綠色”柔軟劑中的典型代表。20世紀(jì)80年代后期隨著人們對(duì)環(huán)境保護(hù)的重視,酯基季銨鹽得到了飛速的發(fā)展,目前國際市場上以三乙醇胺為原料制備的酯基季銨鹽已經(jīng)成為織物柔軟劑的最主要產(chǎn)品。酯基季銨鹽的主要組分為單、雙、三酯胺季銨鹽,其中柔軟效果、抗靜電效果作用最好的是二酯胺的季銨鹽,單酯胺季銨鹽次之,而三酯胺季銨鹽作為柔軟劑實(shí)際使用效果較差。目前的研究主要集中在如何提高二酯胺季銨鹽的含量上,且反應(yīng)條件不易控制。目前針對(duì)制備高純度乙氧基化三酯基季銨鹽的研究未見報(bào)道。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是提供一種高純度的乙氧基化三酯基季銨鹽及其制備方法。本發(fā)明的乙氧基化三酯基季銨鹽,其化學(xué)特征結(jié)構(gòu)式如下
      權(quán)利要求
      1.一種乙氧基化三酯基季銨鹽及,其特征在于乙氧基化三酯基季銨鹽的化學(xué)特征結(jié)構(gòu)式如下
      2.如權(quán)利要求I所述的一種乙氧基化三酯基季銨鹽的制備方法,其特征在于包括如下步驟 (1)將脂肪酸加入反應(yīng)器中,攪拌升溫到70-120°C,待其全部熔化后,加入酸性催化劑和三乙醇胺,升溫至200-220°C,反應(yīng)6-10小時(shí),當(dāng)產(chǎn)物酸價(jià)低于5mgKOH/g時(shí),終止反應(yīng),得到三酯胺; (2)將三酯胺和酯基插入式乙氧基化催化劑混合后,在攪拌下加入反應(yīng)器,用N2置換掉反應(yīng)器中的空氣,升溫至反應(yīng)溫度160-220°C,操作壓力為0. 1-2. OMPa,在保持反應(yīng)壓力條件下導(dǎo)入環(huán)氧乙烷,老化30-120min,降溫至50_80°C出料,得到乙氧基化三酯胺; (3)將乙氧基化三酯胺升溫至40-50°C,待乙氧基化三酯胺完全熔化,停止加熱,加入異丙醇和烷基化劑,繼續(xù)加熱至60-80°C,進(jìn)行季銨化反應(yīng),反應(yīng)5-8h,當(dāng)測得產(chǎn)物中游離胺質(zhì)量百分含量低于2%,即可停止反應(yīng); 各組分加入量為脂肪酸與三乙醇胺的摩爾比為3. 0-3.3:1,酸性催化劑用量為脂肪酸和三乙醇胺總重量的0. 5%。-5%。,三酯胺環(huán)氧乙烷的摩爾比為1:9-18 ;酯基插入式乙氧基化催化劑的用量為三酯胺和環(huán)氧乙烷總重量的0. 5%o-10. 0%。;乙氧基化三酯胺與烷基化劑的摩爾比為I. 0 :0. 9-1. I ;異丙醇用量為乙氧基化三酯胺和烷基化劑總重量的10%-20%。
      3.如權(quán)利要求2所述的一種乙氧基化三酯基季銨鹽的制備方法,其特征在于所述的酸性催化劑用量為脂肪酸和三乙醇胺總重量的1%。_5%。。
      4.如權(quán)利要求2所述的一種乙氧基化三酯基季銨鹽的制備方法,其特征在于所述的脂肪酸為C6-C22的飽和與不飽和脂肪酸。
      5.如權(quán)利要求4所述的一種乙氧基化三酯基季銨鹽的制備方法,其特征在于所述的C6-C22的飽和與不飽和脂肪酸為硬脂酸、棕櫚酸、油酸、月桂酸或山崳酸。
      6.如權(quán)利要求2所述的一種乙氧基化三酯基季銨鹽的制備方法,其特征在于所述的烷基化劑為鹵素甲烷、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或磷酸三甲酯。
      7.如權(quán)利要求2所述的一種乙氧基化三酯基季銨鹽的制備方法,其特征在于所述的酯基插入式乙氧基化催化劑為堿土金屬氧化物為30-90wt%, III族金屬氧化物為l_40wt%,載體為 l-30wt%。
      8.如權(quán)利要求2所述的一種乙氧基化三酯基季銨鹽的制備方法,其特征在于所述的酸性催化劑為硫酸、亞磷酸、對(duì)甲苯磺酸或烷基苯磺酸。
      全文摘要
      一種乙氧基化三酯基季銨鹽及的化學(xué)特征結(jié)構(gòu)式如下:式中R為C6-C22的飽和或不飽和的直鏈烷基,飽和或不飽和的支鏈烷基; X-代表烷基化陰離子;a、b、c相同或不同,為乙氧基的個(gè)數(shù),平均值為3-20。本發(fā)明具有能耗低,轉(zhuǎn)化率高,選擇性好,產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)。
      文檔編號(hào)C08G65/332GK102962005SQ201210487719
      公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
      發(fā)明者孫永強(qiáng), 溫朋鵬, 孫晉源, 羅毅, 武華萍, 張勇 申請(qǐng)人:中國日用化學(xué)工業(yè)研究院
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