專(zhuān)利名稱(chēng)：一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及適用于電子電器元件領(lǐng)域的阻燃性硅橡膠，具體涉及一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法。
背景技術(shù)：
硅橡膠具備良好的耐高低溫，耐臭氧、耐候性、絕緣性及生產(chǎn)惰性等很多優(yōu)異的性能，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。硅橡膠的氧指數(shù)較以碳為主鏈的橡膠高，在燃燒時(shí)熱釋放速率低，火焰?zhèn)鞑ニ俣嚷?，但在明火的作用下，硅橡膠還是可以持續(xù)燃燒。硅橡膠的可燃性限制了其在電子電器，汽車(chē)，機(jī)械，航天航空，地下建筑等領(lǐng)域的應(yīng)用。
隨著電子元器件，功率電路模塊，大型集成電路板，LED等高科技領(lǐng)域進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)高性能、高可靠性以及小型化的要求，而且需要在高低溫、發(fā)熱、高電壓及放電等苛刻條件下工作，這就要求灌封材料不但具備優(yōu)良的耐高低溫性能、機(jī)械力學(xué)性能，電絕緣性能，還要具備良好的阻燃性能。作為賦予硅橡膠阻燃性的方法，一般用鉬化合物作為阻燃劑，但是單獨(dú)使用鉬化合物不能獲得良好的阻燃性，還要考慮使用其它物質(zhì)做助劑。例如US3652488列舉了炭黑，US3635874列舉了氧化鈦，特公昭51-24301號(hào)公報(bào)中采用添加氧化鐵黑的方法，但上述物質(zhì)均具有遮蓋力很強(qiáng)的顏色，限制了其應(yīng)用范圍。另外有采用十溴二苯醚或者十溴二苯乙烷做阻燃助劑，取得了良好的阻燃效果，但是現(xiàn)在一些歐美國(guó)家出于環(huán)保方面的考慮，開(kāi)始嚴(yán)格限制含鹵素化合物的使用。還有采用氰脲酸三聚氰胺或者其它氮磷系化合物做阻燃劑制備的無(wú)鹵阻燃硅膠，但氮磷系化合物要獲得良好的阻燃性，需要較多的添加量，嚴(yán)重影響硅橡膠的機(jī)械性能，而且氮磷系化合物用于加成型電子硅橡膠中會(huì)影響鉬系催化劑的活性，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致催化劑失活，硅膠無(wú)法固化。目前采用較多的是添加無(wú)機(jī)阻燃填料來(lái)提高阻燃性，例如 CNlOl 168620A，CNlOl 121820A, CN102618208, CN101735619A 均是采用添加氫氧化鋁，氫氧化鎂或硼酸鋅中的一種或兩種以上的混合物獲得良好的阻燃效果。但無(wú)機(jī)阻燃填料要獲得良好的阻燃性，需要較多的添加量，嚴(yán)重影響固化后硅橡膠的機(jī)械性能和固化前的流動(dòng)性能，不能滿(mǎn)足大功率電子元器件的灌封。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其制備的無(wú)鹵阻燃硅橡膠不但具備良好的阻燃性能、力學(xué)性能和優(yōu)異的流動(dòng)性能，而且環(huán)保安全，易于操作。本發(fā)明所述的一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法，包括以下步驟，且下述步驟中涉及的份數(shù)按重量份計(jì)(I)基料的制備將100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，1-20份補(bǔ)強(qiáng)填料，5-25份聚倍半硅氧烷，100-300份導(dǎo)熱填料，0-100份無(wú)鹵阻燃填料，加入真空捏合機(jī)捏合均勻，然后升溫至100-180°C，真空度O. 06-0. IMpa，共混30-240分鐘獲得基料；
(2)A組分的制備在常溫下，在步驟(I)制得的100份基料中，加入鉬催化劑，充分?jǐn)嚢?0-240分鐘制得A組分；其中，鉬催化劑用量相對(duì)A組份的用量為l-500ppm ；(3) B組分的制備在常溫下，在步驟(I)制得的100份基料中，加入O. 2-20份含氫硅油交聯(lián)劑、O. 0005-0. 02份胺類(lèi)化合物和O. 002-0. 5份交聯(lián)抑制劑，充分?jǐn)嚢?0-240分鐘制得B組分；(4)無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備在室溫下，取等質(zhì)量的步驟(2)制得的A組分和步驟
(3)制得的B組份混合均勻，抽真空脫泡，然后室溫或者加熱固化得到無(wú)鹵阻燃硅橡膠。步驟(I)中所述乙烯基聚二甲基硅氧烷為直鏈型乙烯基聚二甲基硅氧烷或支鏈型乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一種或兩種以上的混合物，乙烯基含量為O. 1-3. 0wt%, 25度粘度為 200-5000mpa. S。
步驟(I)中所述的補(bǔ)強(qiáng)材料為乙烯基MQ硅樹(shù)脂，乙烯基含量為O. l_6wt%。乙烯基MQ樹(shù)脂相比白炭黑，不但降低了有機(jī)硅灌封膠的粘度，而且經(jīng)過(guò)本發(fā)明人認(rèn)真研究發(fā)現(xiàn)，體系中添加乙稀基MQ娃樹(shù)脂有助于提聞I父料的流動(dòng)性能。步驟(I)中所述的聚倍半硅氧烷為具有籠狀結(jié)構(gòu)的多面體低聚倍半硅氧烷，其分子式為(RSiOh5)8，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟，且下述步驟中涉及的份數(shù)按重量份計(jì) (1)基料的制備將100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，1-20份補(bǔ)強(qiáng)填料，5-25份聚倍半硅氧烷，100-300份導(dǎo)熱填料，0-100份無(wú)鹵阻燃填料，加入真空捏合機(jī)捏合均勻，然后升溫至100-180°C，真空度O. 06-0. IMpa，共混30-240分鐘獲得基料； (2)A組分的制備在常溫下，在步驟(I)制得的100份基料中，加入鉬催化劑，充分?jǐn)嚢?0-240分鐘制得A組分；其中，鉬催化劑用量相對(duì)A組份的用量為l-500ppm ； (3)B組分的制備在常溫下，在步驟(I)制得的100份基料中，加入O. 2-20份含氫硅油交聯(lián)劑、O. 0005-0. 02份胺類(lèi)化合物和O. 002-0. 5份交聯(lián)抑制劑，充分?jǐn)嚢?0-240分鐘制得B組分； (4)無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備在室溫下，取等質(zhì)量的步驟(2)制得的A組分和步驟(3)制得的B組份混合均勻，抽真空脫泡，然后室溫或者加熱固化得到無(wú)鹵阻燃硅橡膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于；步驟(I)中所述乙烯基聚二甲基硅氧烷為直鏈型乙烯基聚二甲基硅氧烷或支鏈型乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一種或兩種以上的混合物，乙烯基含量為O. 1-3. 0wt%, 25度粘度為200-5000mpa.So
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的補(bǔ)強(qiáng)材料為乙烯基MQ硅樹(shù)脂，乙烯基含量為O. l-6wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的聚倍半硅氧烷為具有籠狀結(jié)構(gòu)的多面體低聚倍半硅氧烷，其分子式為(RSiOh5)8，其結(jié)構(gòu)式如下
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的導(dǎo)熱填料為平均粒徑為2-20um的經(jīng)表面處理的石英粉、三氧化二鋁中的一種或者兩種以上的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的無(wú)鹵阻燃填料為平均粒徑為2-lOum的經(jīng)表面處理過(guò)的氫氧化鋁，氫氧化鎂或者硼酸鋅中的一種或者兩種以上的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于所述鉬催化劑為醇改性的氯鉬酸、氯鉬酸的乙烯基硅氧烷混合物或者氯鉬酸與烯烴的絡(luò)合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于所述含氫硅油交聯(lián)劑含氫量為O. 1-1. 6wt%。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于胺類(lèi)化合物為二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、四亞乙基五胺或二亞丙基三胺或四甲基乙二胺。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于所述交聯(lián)抑制劑為3，5- 二甲基-I-己炔基-3-醇，I-己炔基-I-環(huán)己醇，2-甲基-3- 丁炔基-2-醇，2-苯基-3- 丁炔基-2-醇或乙烯基環(huán)體中一種或兩種以上的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)鹵阻燃硅橡膠的制備方法，包括基料的制備基料的制備將100重量份乙烯基聚二甲基硅氧烷，1-20重量份補(bǔ)強(qiáng)填料，5-25重量份聚倍半硅氧烷，100-300重量份導(dǎo)熱填料，0-100重量份無(wú)鹵阻燃填料，加入真空捏合機(jī)捏合均勻，然后升溫至100-180℃，真空度0.06-0.1Mpa，共混30-240分鐘獲得基料；然后利用基料加入鉑催化劑制備A組分、加入含氫硅油交聯(lián)劑、胺類(lèi)化合物和交聯(lián)抑制劑制備B組分后，A、B組分混合均勻，抽真空脫泡、固化得到無(wú)鹵阻燃硅橡膠。本發(fā)明制備的無(wú)鹵阻燃硅橡膠不但具備良好的阻燃性能、力學(xué)性能和優(yōu)異的流動(dòng)性能，而且環(huán)保安全，易于操作。
文檔編號(hào)C08L83/05GK102977613SQ20121055006
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者靳利敏, 吳向榮, 羅斌, 歐陽(yáng)效志, 陳應(yīng)旭, 吳加文 申請(qǐng)人:肇慶皓明有機(jī)硅材料有限公司