專(zhuān)利名稱(chēng)：利用秸稈制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于改性纖維素技術(shù)和紡織印染技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用秸桿制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法。
背景技術(shù)：
能溶于水或在水中充分溶脹、分散而形成稠厚的膠體溶液。它作為印花色漿的主要成分，在很大程度上決定了印花織物的色光、表面給色量、花型輪廓清晰度、印制均勻性以及織物的手感等，是影響印制效果的一個(gè)重要因素。傳統(tǒng)的印花增稠劑是海藻酸鈉，近年來(lái)，隨著對(duì)印花糊料性能要求的提高和海藻酸鈉的價(jià)格上漲，利用羧甲基淀粉、羧甲基纖維素鈉或改性瓜爾膠替代海藻酸鈉的研究增多。羧甲基纖維素是羧甲基纖維素鈉的簡(jiǎn)稱(chēng)，是改性纖維素的主要品種之一，屬于陰離子型纖維素醚衍生物。低取代度的羧甲基纖維素也存在滲透性差、粘度低、得色一般等缺點(diǎn)，且印花粘度指數(shù)PVI值較低，不適合圓(平)網(wǎng)印花。因此要使羧甲基纖維素能在印花糊料中廣泛使用，需通過(guò)提高羧甲基纖維素取代度和進(jìn)行適度交聯(lián)改性來(lái)解決滲透性差、粘度低、脫糊率低的問(wèn)題。纖維素是自然界生物圈最豐富的有機(jī)物質(zhì)，而秸桿是纖維素最豐富的資源，以農(nóng)作物秸桿為原料制備羧甲基纖維素，對(duì)于提高農(nóng)作物秸桿綜合利用率，減少資源浪費(fèi)具有重要意義。目前已有利用秸桿制備羧甲基纖維素的相關(guān)技術(shù)，利用秸桿經(jīng)汽爆處理后，在乙醇作為反應(yīng)介質(zhì)的條件先進(jìn)行羧甲基化反應(yīng)，得到的固體進(jìn)行分離獲得羧甲基纖維素，其用途為酶解發(fā)酵及相關(guān)工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種利用秸桿制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)所生產(chǎn)的羧甲基纖維素不能滿足用于印花糊料技術(shù)要求的問(wèn)題。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為:
一種利用秸桿制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法，該方法包括如下步驟:
步驟一:秸桿經(jīng)粗粉碎后，洗滌除去雜質(zhì)，干燥后，粉碎至細(xì)度為30(Γ400目；
步驟二:在反應(yīng)器中依次加入秸桿粉、濃度為85 95%體積份數(shù)的工業(yè)乙醇、NaOH固體，保持溫度在25 35 °C，攪拌，堿化反應(yīng)3(T45min ；
步驟三:調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至6(T76°C，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入醚化劑氯乙酸，同時(shí)加入交聯(lián)劑，反應(yīng)I 2h ；
步驟四:加入NaOH固體繼續(xù)熟化I 2h ；
步驟五:用冰醋酸調(diào)節(jié)PH為7.5 8，然后進(jìn)行洗滌、離心、干燥、粉碎，得印花糊料用羧甲基纖維素。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟一中的秸桿為玉米、小麥、水稻、蘆葦秸桿中的一種或二種。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟三中的交聯(lián)劑為環(huán)氧氯丙烷。
作為本發(fā)明的更進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟二中工業(yè)乙醇的用量為秸桿質(zhì)量的6 10倍。作為本發(fā)明的更進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟二中NaOH固體的用量為秸桿質(zhì)量的
2.Γ2.7 倍。作為本發(fā)明的更進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟三中醚化劑氯乙酸的用量為秸桿質(zhì)量的0.9 1.4 倍。作為本發(fā)明的更進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟四中NaOH固體的用量為氯乙酸質(zhì)量的
0.9 1.1 倍。利用本方法所得羧甲基纖維素能夠應(yīng)用于分散印花糊料和活性印花糊料。本發(fā)明的有益效果為:
⑴采用溶媒-淤漿法工藝，通過(guò)醚化、交聯(lián)同步反應(yīng)，制備印花糊料用羧甲基纖維素，獲得產(chǎn)品相比一般只經(jīng)醚化反應(yīng)獲得羧甲基纖維素，具有取代度高、粘度高的特點(diǎn)，產(chǎn)品取代度在 0.9 以上，4% 粘度> 20000mpa.s，8% 粘度> IOOOOOmpa.S。(2)本發(fā)明利用秸桿制備的印花糊料用羧甲基纖維素應(yīng)用于分散印花糊料和活性印花糊料，具有手感好、流變性好和成本低等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
一種利用秸桿制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法，包括如下步驟:
步驟一:小麥秸桿經(jīng)粗粉碎后，洗滌除去雜質(zhì)，干燥后，粉碎至細(xì)度為300目；
步驟二:在反應(yīng)器中依次加入秸桿粉、秸桿質(zhì)量8倍的濃度為85%工業(yè)乙醇、秸桿質(zhì)量
2.5倍的NaOH固體，保持溫度25°C條件下攪拌，堿化反應(yīng)30min ；
步驟三:調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至60°C，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入秸桿質(zhì)量0.9倍的醚化劑氯乙酸，同時(shí)加入秸桿質(zhì)量0.05%的交聯(lián)劑，反應(yīng)Ih ；
步驟四:加入氯乙酸質(zhì)量I倍的NaOH固體繼續(xù)熟化2h ；
步驟五:用冰醋酸調(diào)節(jié)PH為7.5，后進(jìn)行洗滌、離心、干燥、粉碎，可得印花糊料用羧甲基纖維素。實(shí)施例2
一種利用秸桿制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法，包括如下步驟:
步驟一:玉米秸桿經(jīng)粗粉碎后，洗滌除去雜質(zhì)，干燥后，粉碎至細(xì)度為400目；
步驟二:在反應(yīng)器中依次加入秸桿粉、秸桿質(zhì)量6倍的濃度為85、5%工業(yè)乙醇、秸桿質(zhì)量2.1倍的NaOH固體，保持溫度35°C條件下攪拌，堿化反應(yīng)45min ；
步驟三:調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至76°C，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入秸桿質(zhì)量1.4倍的醚化劑氯乙酸，同時(shí)加入秸桿質(zhì)量0.02%的交聯(lián)劑，反應(yīng)2h ；
步驟四:加入氯乙酸質(zhì)量1.1倍的NaOH固體繼續(xù)熟化1.5h ；
步驟五:用冰醋酸調(diào)節(jié)PH為8，后進(jìn)行洗滌、離心、干燥、粉碎，可得印花糊料用羧甲基纖維素。實(shí)施例3
一種利用秸桿制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法，包括如下步驟:步驟一:水稻秸桿經(jīng)粗粉碎后，洗滌除去雜質(zhì)，干燥后，粉碎至細(xì)度為350目；
步驟二:在反應(yīng)器中依次加入秸桿粉、秸桿質(zhì)量10倍的濃度為85%工業(yè)乙醇、秸桿質(zhì)量
2.7倍的NaOH固體，保持溫度30°C條件下攪拌，堿化反應(yīng)40min ；
步驟三:調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至65°C，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入秸桿質(zhì)量1.2倍的醚化劑氯乙酸，同時(shí)加入秸桿質(zhì)量0.01的交聯(lián)劑，反應(yīng)Ih ；
步驟四:加入氯乙酸質(zhì)量1.0倍的NaOH固體繼續(xù)熟化1.5h ；
步驟五:用冰醋酸調(diào)節(jié)PH為8，后進(jìn)行洗滌、離心、干燥、粉碎，可得印花糊料用羧甲基纖維素。實(shí)施例4
一種利用秸桿制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法，包括如下步驟:
步驟一:小麥秸桿和蘆葦秸桿按7:3混合后進(jìn)行粗粉，洗滌除去雜質(zhì)，干燥后，粉碎至細(xì)度為300目；
步驟二:在反應(yīng)器中依次加入秸桿粉、秸桿質(zhì)量8倍的濃度為95%工業(yè)乙醇、秸桿質(zhì)量
2.5倍的NaOH固體，保持溫度35 °C條件下攪拌，堿化反應(yīng)40min ；
步驟三:調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至70°C，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入秸桿質(zhì)量1.2倍的醚化劑氯乙酸，同時(shí)加入秸桿質(zhì)量0.05%的交聯(lián)劑，反應(yīng)1.5h ； 步驟四:加入氯乙酸質(zhì)量0.9倍的NaOH固體繼續(xù)熟化Ih ；
步驟五:用冰醋酸調(diào)節(jié)PH為7.5，后進(jìn)行洗滌、離心、干燥、粉碎，可得印花糊料用羧甲
基纖維素。印花應(yīng)用效果性能效果對(duì)比
將本發(fā)明方法制備羧甲基纖維素分為三組樣品分為YH-CMC Ml、YH-CMC M2、YH-CMCM3，用于印花:取樣品加水?dāng)嚢枧渲瞥蓾舛葹? —10% (w/w)的溶液為原糊，取質(zhì)量份數(shù)為50-60份的原糊，加3份藏青色分散染料，加水至100份，攪拌至徹底溶解，待用；印花用現(xiàn)有工藝:網(wǎng)印、高溫固色(192 °C，3 min)、冷水洗滌、熱水洗滌、烘干。與現(xiàn)有海藻酸鈉與瓜爾膠混合物對(duì)比，結(jié)果如下:
權(quán)利要求
1.一種利用秸桿制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法，其特征在于:該方法包括如下步驟: 步驟一:秸桿經(jīng)粗粉碎后，洗滌除去雜質(zhì)，干燥后，粉碎至細(xì)度為30(Γ400目； 步驟二:在反應(yīng)器中依次加入秸桿粉、濃度為85 95%體積份數(shù)的工業(yè)乙醇、NaOH固體，保持溫度在25 35 °C，攪拌，堿化反應(yīng)3(T45min ； 步驟三:調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至6(T76°C，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入醚化劑氯乙酸，同時(shí)加入交聯(lián)劑，反應(yīng)I 2h ； 步驟四:加入NaOH固體繼續(xù)熟化I 2h ； 步驟五:用冰醋酸調(diào)節(jié)PH為7.5 8，然后進(jìn)行洗滌、離心、干燥、粉碎，得印花糊料用羧甲基纖維素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用秸桿制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法，其特征在于:所述步驟一中的秸桿為玉米、小麥、水稻、蘆葦秸桿中的一種或二種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用秸桿制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法，其特征在于:所述步驟三中的交聯(lián)劑為環(huán)氧氯丙烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用秸桿制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法，其特征在于: 所述步驟二中工業(yè)乙醇的用量為秸桿質(zhì)量的6 10倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求3 所述的利用秸桿制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法，其特征在于: 所述步驟二中NaOH固體的用量為秸桿質(zhì)量的2.Γ2.7倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用秸桿制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法，其特征在于:所述步驟三中醚化劑氯乙酸的用量為秸桿質(zhì)量的0.9^1.4倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用秸桿制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法，其特征在于:所述步驟四中NaOH固體的用量為氯乙酸質(zhì)量的0.9^1.1倍。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種利用秸稈制備印花糊料用的羧甲基纖維素的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)所生產(chǎn)的羧甲基纖維素不能滿足用于印花糊料技術(shù)要求的問(wèn)題。其制備步驟為在反應(yīng)器中依次加入工藝要求量的秸稈粉、工業(yè)乙醇和固體NaOH，恒溫條件下攪拌，進(jìn)行堿化反應(yīng)；堿化反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入氯乙酸進(jìn)行醚化反應(yīng)，加入環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行交聯(lián)；醚化、堿化反應(yīng)結(jié)束后，二次加堿進(jìn)行熟化；反應(yīng)結(jié)束后用冰醋酸乙醇溶液調(diào)節(jié)pH至弱堿性，后進(jìn)行洗滌、離心、干燥、粉碎，即為印花糊料用羧甲基纖維素。利用本發(fā)明所述的方法制備的印花糊料用羧甲基纖維素產(chǎn)品取代度高(DS＞0.9)，粘度高，具有手感好、流變性好和成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08B11/12GK103224565SQ20131015215
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
發(fā)明者馬青斌, 田映良, 孫琛, 崔蕓 申請(qǐng)人:甘肅圣大方舟馬鈴薯變性淀粉有限公司