反應(yīng)型含磷阻燃不飽和聚酯的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種反應(yīng)型含磷阻燃不飽和聚酯的合成方法,包括以下步驟:先用間苯二酚和二甲苯在氮氣保護下,升溫熔融,滴加苯基磷酰二氯,制得紅棕色粘稠狀液體;然后在上述粘稠狀液體中加入順丁烯二酸酐、鄰苯二甲酸酐和1,2-丙二醇,反應(yīng)合成主鏈含磷的反應(yīng)型阻燃不飽和聚酯;最后將所得溶液倒入模具中,放入干燥箱中升溫固化。本發(fā)明提供的反應(yīng)型含磷阻燃不飽和聚酯的合成方法,工藝簡單,阻燃效果明顯。
【專利說明】 反應(yīng)型含磷阻燃不飽和聚酯的合成方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種聚酯的合成方法,具體涉及一種含磷阻燃不飽和聚酯的合成方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]不飽和聚酯是產(chǎn)量最大的一種熱固性塑料,但通用型不飽和聚酯很容易燃燒,極限需氧指數(shù)僅為19,燃燒時產(chǎn)生大量的有害濃煙,在很多場合都需要阻燃型不飽和聚酯樹月旨,以三聚氰胺、紅磷、聚磷酸銨、膨脹石墨和層狀硅酸鹽納米粘土等單獨阻燃或復(fù)合阻燃的不飽和聚酯均有報道,但存在引入量大和影響不飽和聚酯的透明度、力學(xué)性能、電性能等缺陷。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的在于,提供一種反應(yīng)型含磷阻燃不飽和聚酯的合成方法,工藝簡單,阻燃效果好。
[0007]—種反應(yīng)型含磷阻燃不飽和聚酯的合成方法,它包括以下步驟:
一、間苯二酚和二甲苯在氮氣保護下,升溫熔融,滴加苯基磷酰二氯,反應(yīng)12h,得紅棕色粘桐狀液體;
二、在上述粘稠狀液體中加入順丁烯二酸酐、鄰苯二甲酸酐和1,2-丙二醇,升溫至160°C,反應(yīng)至酸值降至50mg/g,冷卻至110°C,加入苯乙烯,繼續(xù)冷卻至40°C,加入過氧化二異丙苯;
三、將所得溶液倒入模具中,放入干燥箱中升溫固化。
[0008]本發(fā)明提供的反應(yīng)型含磷阻燃不飽和聚酯的合成方法,其有益效果在于,工藝簡單,阻燃效果明顯。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合一個實施例,對本發(fā)明提供的反應(yīng)型含磷阻燃不飽和聚酯的合成方法進行詳細(xì)的說明。
[0011]實施例
一、在250ml三口燒瓶中加入192.4g間苯二酚和112ml 二甲苯,在氮氣保護下,升溫至125 °C熔融,在磁力攪拌下緩慢滴加113.4g苯基磷酰二氯,2h滴完,繼續(xù)在125 °C下反應(yīng)12h,減壓蒸出二甲苯,得紅棕色粘稠狀液體; 二、在裝有攪拌器、溫度計和蒸餾裝置的250ml四口燒瓶中加入上述粘稠狀液體、順丁烯二酸酐、鄰苯二甲酸酐和1,2-丙二醇,升溫至160°C,恒溫反應(yīng)lh,然后以10°C /min的速率緩慢升溫,控制蒸餾出口溫度低于100°C,反應(yīng)至酸值降至50mg/g,體系冷卻至110°C,力口入苯乙烯,繼續(xù)冷卻至40°C,加入過氧化二異丙苯;
三、將所得溶液倒入一定尺寸的金屬模具中,放入干燥箱中120°C下固化lh,冷卻至室溫。
【權(quán)利要求】
1.一種反應(yīng)型含磷阻燃不飽和聚酯的合成方法,其特征在于:它包括以下步驟: 一、間苯二酚和二甲苯在氮氣保護下,升溫熔融,滴加苯基磷酰二氯,反應(yīng)12h,得紅棕色粘桐狀液體; 二、在上述粘稠狀液體中加入順丁烯二酸酐、鄰苯二甲酸酐和1,2-丙二醇,升溫至160°C,反應(yīng)至酸值降至50mg/g,冷卻至110°C,加入苯乙烯,繼續(xù)冷卻至40°C,加入過氧化二異丙苯; 三、將所得溶液倒入模具中,放入干燥箱中升溫固化。
【文檔編號】C08G63/78GK104513387SQ201310450847
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】李繼升 申請人:青島市首勝實業(yè)有限公司