一種真空脈動式提取杜仲果殼中杜仲膠的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種真空脈動式提取杜仲果殼中杜仲膠的方法，該方法包括（1）原料的預(yù)處理，運用機械法將杜仲翅果中的果仁分離后得提膠原料杜仲果殼；（2）杜仲膠的提取，以沸程為60℃-90℃石油醚為溶劑，對杜仲果殼中的杜仲膠進(jìn)行動態(tài)逆流提取，提取溫度為40℃-60℃，提取時間1-10小時，提取過程中對提取罐進(jìn)行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強化傳質(zhì)，提取完成后將杜仲膠石油醚溶液進(jìn)行冷凍析晶并分離，即得杜仲膠。本發(fā)明通過動態(tài)逆流提取結(jié)合真空脈動強化傳質(zhì)，提高了提取效率、減少了操作步驟，降低了成本，該方法還便于進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用，前景廣闊。
【專利說明】一種真空脈動式提取杜仲果殼中杜仲膠的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種杜仲膠的提取方法，具體指采用真空脈動從杜仲果殼中提取杜仲膠的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]杜仲膠是一種新興的功能材料，通過硫化后，既可呈現(xiàn)橡膠態(tài)又可呈現(xiàn)不同的塑料態(tài)，其市場應(yīng)用前景非常廣闊。杜仲膠存在于杜仲皮、葉和果實中，其中杜仲果殼中含膠量可達(dá)15-20%，是杜仲含膠量最高的部位，且杜仲果實每年可再生，是提取杜仲膠的理想原料。
[0003]杜仲膠易溶于石油醚等非極性溶劑，一般只能采用石油醚等非極性溶劑進(jìn)行提取，但非極性溶劑對纖維素、果膠和木質(zhì)素等親水性物質(zhì)的穿透性較差，杜仲果殼中的膠絲又被以纖維素、果膠和木質(zhì)素為主要成分的植物細(xì)胞組織所包裹和密布，因而在用石油醚等非極性溶劑提取過程中存在很大的傳質(zhì)阻力，溶劑很難穿過植物細(xì)胞組織去溶解杜仲膠，溶解了杜仲膠的溶液也很難釋放出來，提取時間長且效率低，提完膠后的果殼仍殘留有較多的杜仲膠。
[0004]為減少傳質(zhì)阻力，現(xiàn)有技術(shù)大多采用酶解或堿溶液對原料中進(jìn)行預(yù)處理，用酶制劑或堿溶液侵蝕纖維素、果膠和木質(zhì)素等植物細(xì)胞組織，以增強溶劑的穿透性，但酶解存在時間長、成本高和效果差的問題，堿處理會產(chǎn)生大量的廢液，嚴(yán)重污染環(huán)境，無法適應(yīng)杜仲膠產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題就是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種提取杜仲翅果殼中杜仲膠的方法，運用該方法可克服傳質(zhì)阻力的影響，降低杜仲膠殘留量，并縮短提取時間，節(jié)省成本，提聞提取效率。
[0006]本發(fā)明包括以下幾個步驟:
(I)原料的預(yù)處理，運用機械法將杜仲翅果中的果仁分離后得提膠原料杜仲果殼。在用機械法分離杜仲果仁的同時也會將杜仲果殼中的一些果膠、纖維素和木質(zhì)素去除，降低了雜質(zhì)含量，減少了傳質(zhì)阻力，有利于杜仲膠的提取。
[0007]如要進(jìn)一步脫除果殼中的果膠、纖維素和木質(zhì)素，進(jìn)一步減少杜仲膠提取過程中的傳質(zhì)阻力，可將得到的杜仲果殼按專利文獻(xiàn)CN 103360612A (專利申請?zhí)?201310341063.9，專利權(quán)人:吉首大學(xué)，發(fā)明人:陳功錫、張永康、銀永忠等)所示的杜仲翅果殼打膠機進(jìn)行打膠處理，進(jìn)一步去除雜質(zhì)和減少傳質(zhì)阻力。
[0008](2)杜仲膠的提取，以沸程為60°C _90°C石油醚為溶劑，對杜仲果殼中的杜仲膠進(jìn)行動態(tài)逆流提取，提取溫度為40°C _60°C，提取時間1-10小時，提取過程中對提取罐進(jìn)行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強化傳質(zhì)，提取完成后將杜仲膠石油醚溶液進(jìn)行冷凍析晶并分離，即得杜仲膠。[0009]真空脈動強化傳質(zhì)的機制是:由于石油醚為揮發(fā)性較強的有機溶劑，抽真空時植物細(xì)胞組織內(nèi)的石油醚會因為減壓而氣化，造成植物細(xì)胞組織內(nèi)壓力大于植物組織細(xì)胞外，溶解了杜仲膠的石油醚在壓差作用下能強制穿過植物細(xì)胞組織；當(dāng)破真空時，植物組織細(xì)胞外壓大于植物組織細(xì)胞內(nèi)壓，植物組織細(xì)胞外的石油醚因為壓差作用而迅速進(jìn)入植物組織細(xì)胞內(nèi)部去溶解杜仲膠，這種植物組織細(xì)胞內(nèi)外壓力的交替變化強化了石油醚和溶解在石油醚中的杜仲膠傳質(zhì)，使提取效率提高、杜仲膠殘留率降低。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:通過動態(tài)逆流提取結(jié)合真空脈動強化傳質(zhì)，提高了提取效率、縮短了提取時間，降低了杜仲膠的殘留率，經(jīng)試驗證明，該方法可使果殼中杜仲膠的殘留率降低到0.5%以下，提取時間縮短30%_50%，而普通提取方法的杜仲膠殘留率為0.7%_1%，本發(fā)明還省去了堿溶液或者酶制劑預(yù)處理的工藝步驟，降低了成本，在不進(jìn)行預(yù)處理的情況下仍然獲得了理想的提取效果。
[0011]本發(fā)明設(shè)置提取溫度為40°C -60°C，在該溫度區(qū)間即可保證石油醚對杜仲膠有較高的溶解度，又不會由于石油醚的強烈沸騰造成正壓泄露和影響真空脈動操作，該方法還便于進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化、規(guī)?；蜆?biāo)準(zhǔn)化實施，應(yīng)用前景廣闊。
【具體實施方式】
[0012]以下對真空脈動式提取杜仲果殼中杜仲膠的方法進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0013]實施例1
(I)原料的預(yù)處理，運用機械法將杜仲翅果中的果仁分離后得提膠原料杜仲果殼，再將杜仲果殼按專利文獻(xiàn)CN 103360612A所示的杜仲翅果殼打膠機進(jìn)行打膠處理，進(jìn)一步去除雜質(zhì)。
[0014](2)杜仲膠的提取，以沸程為60°C _90°C石油醚為溶劑，對杜仲果殼中的杜仲膠進(jìn)行動態(tài)逆流提取，提取溫度為45°C，提取時間1.5小時，提取過程中對提取罐進(jìn)行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強化傳質(zhì)，提取完成后將杜仲膠石油醚溶液進(jìn)行冷凍析晶并分離，即得杜仲膠。
[0015]實施例2
(I)原料的預(yù)處理，運用機械法將杜仲翅果中的果仁分離后得提膠原料杜仲果殼。
[0016](2)杜仲膠的提取，以沸程為60°C _90°C石油醚為溶劑，對杜仲果殼中的杜仲膠進(jìn)行動態(tài)逆流提取，提取溫度為50°C，提取時間9小時，提取過程中對提取罐進(jìn)行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強化傳質(zhì)，提取完成后將杜仲膠石油醚溶液進(jìn)行冷凍析晶并分離，即得杜仲膠。
[0017]實施例3
(I)原料的預(yù)處理，運用機械法將杜仲翅果中的果仁分離后得提膠原料杜仲果殼。
[0018](2)杜仲膠 的提取，以沸程為60°C _90°C石油醚為溶劑，對杜仲果殼中的杜仲膠進(jìn)行動態(tài)逆流提取，提取溫度為56°C，提取時間6小時，提取過程中對提取罐進(jìn)行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強化傳質(zhì)，提取完成后將杜仲膠石油醚溶液進(jìn)行冷凍析晶并分離，即得杜仲膠。
【權(quán)利要求】
1.一種真空脈動式提取杜仲果殼中杜仲膠的方法，其特征在于包含以下幾個步驟: (1)原料的預(yù)處理，運用機械法將杜仲翅果中的果仁分離后得提膠原料杜仲果殼； (2)杜仲膠的提取，以沸程為60°C_90°C石油醚為溶劑，對杜仲果殼中的杜仲膠進(jìn)行動態(tài)逆流提取，提取溫度為40°C-60°C，提取時間1-10小時，提取過程中對提取罐進(jìn)行間歇式的抽真空和破真空，提取完成后將杜仲膠石油醚溶液進(jìn)行冷凍析晶并分離，即得杜仲膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空脈動式提取杜仲果殼中杜仲膠的方法，其特征在于:將殼仁分離得到的杜仲果殼按專利文獻(xiàn)CN 103360612A所示的杜仲翅果殼打膠機進(jìn)行打膠處理。
【文檔編號】C08J3/00GK103588979SQ201310599072
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月25日
【發(fā)明者】陳功錫, 李克剛, 張永康, 銀永忠 申請人:吉首大學(xué)