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      一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法

      文檔序號(hào):3684927閱讀:315來(lái)源:國(guó)知局
      一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法,步驟為:(1)向容器中加入溶劑四氫呋喃、ODA及PMDA,生成聚酰胺酸溶液A;(2)向容器中加入溶劑四氫呋喃、ODA及ODPA,生成聚酰胺酸溶液B;(3)將上述A溶液和B溶液混合;(4)將上述溶液在玻璃板上進(jìn)行鋪膜并刮平,在普通烘箱中除去溶劑四氫呋喃,再放置于真空烘箱中,使得聚酰胺酸亞胺化完全,得到聚酰亞胺復(fù)合薄膜。本發(fā)明可以提高聚酰亞胺的韌性,擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。
      【專利說(shuō)明】一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法
      [0001]【技術(shù)領(lǐng)域】
      本發(fā)明涉及一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法,屬材料加工領(lǐng)域。
      [0002]技術(shù)背景
      現(xiàn)有技術(shù)中,聚酰亞胺高效隔熱吸聲輕質(zhì)材料耐高低溫、密度小、無(wú)毒、無(wú)煙、施工便利安全、吸聲性能好,是船舶艦艇、航空航天、高速列車等領(lǐng)域隔熱吸聲材料的極佳選擇。但是聚酰亞胺薄膜在某些較為極端的條件下,如反復(fù)彎折、纏繞等,單一體系的聚酰亞胺薄膜存在較脆、易斷裂的缺陷。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003]本發(fā)明的目的是提供一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法,可以提高聚酰亞胺的韌性,擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。
      [0004]為實(shí)現(xiàn)以上目的,本發(fā)明的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法,步驟為:(I)向容器中加入溶劑四氫呋喃及4,4’ - 二辛基二苯胺(ODA),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入均苯四甲酸二酐(PMDA),反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入溶劑四氫呋喃及4,4’ - 二辛基二苯胺(ODA),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入二苯醚四羧酸二酐(ODPA),反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液B ; (3)將上述A溶液和B溶液混合,室溫下攪拌4h,得到透明淺黃色的粘稠液體;(4)將上述溶液在玻璃板上進(jìn)行鋪膜并刮平,在普通烘箱中除去溶劑四氫呋喃,再放置于真空烘箱中,使得聚酰胺酸亞胺化完全,從而得到增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
      [0005]進(jìn)一步的,所述 PMDA與ODA的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。
      [0006]進(jìn)一步的,所述ODPA與ODA的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。
      [0007]進(jìn)一步的,所述PMDA與溶劑四氫呋喃的料液比為I g:20-30ml。
      [0008]進(jìn)一步的,所述ODPA與溶劑四氫呋喃的料液比為I g:20-30ml。
      [0009]進(jìn)一步的,所述A溶液與B溶液的體積比為1:3-3:1。
      [0010]進(jìn)一步的,所述步驟(3)中所述真空烘箱的溫度為300-400°C,烘干時(shí)間為3h。
      [0011]本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果為,本發(fā)明采用聚酰胺酸共混的方法,兩種聚酰胺酸溶液具有良好的相溶性,有效提高了復(fù)合薄膜的斷裂伸長(zhǎng)率。
      實(shí)施例
      [0012]實(shí)施例1:
      由以下方法制備增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜:
      (I)向容器中加入4000ml溶劑四氫呋喃及80g4,4’ - 二辛基二苯胺(ODA),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA),反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入4000ml溶劑四氫呋喃及80g 4,4’ - 二辛基二苯胺(ODA),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入100g 二苯醚四羧酸二酐(0DPA),反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液B ; (3)將上述A溶液和B溶液按體積比為1:2混合,室溫下攪拌4h,得到透明淺黃色的粘稠液體;(4)將上述溶液在玻璃板上進(jìn)行鋪膜并刮平,在普通烘箱中除去溶劑四氫呋喃,再放置于300°C真空烘箱中烘干3h,使得聚酰胺酸亞胺化完全,從而得到增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
      [0013]制備得到的增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的彈性模量為4.82GPa、拉伸強(qiáng)度384MPa、斷裂伸長(zhǎng)率76%。
      [0014]實(shí)施例2:
      由以下方法制備增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜:
      (I)向容器中加入5000ml溶劑四氫呋喃及100g4,4’-二辛基二苯胺(0DA),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA),反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入5000ml溶劑四氫呋喃及100g 4,4’- 二辛基二苯胺(0DA),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入100g 二苯醚四羧酸二酐(ODPA),反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液B ; (3)將上述A溶液和B溶液按體積比為1:1混合,室溫下攪拌4h,得到透明淺黃色的粘稠液體;(4)將上述溶液在玻璃板上進(jìn)行鋪膜并刮平,在普通烘箱中除去溶劑四氫呋喃,再放置于350°C真空烘箱中烘干3h,使得聚酰胺酸亞胺化完全,從而得到增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
      [0015]制備得到的增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的彈性模量為4.86GPa、拉伸強(qiáng)度395MPa、斷裂伸長(zhǎng)率76%。
      [0016]實(shí)施例3:
      由以下方法制備增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜:
      (I)向容器中加入6000ml溶劑四氫呋喃及120g4,4’-二辛基二苯胺(0DA),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA),反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入6000ml溶劑四氫呋喃及120g 4,4’- 二辛基二苯胺(0DA),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入100g 二苯醚四羧酸二酐(ODPA),反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液B ; (3)將上述A溶液和B溶液按體積比為1:2混合,室溫下攪拌4h,得到透明淺黃色的粘稠液體;(4)將上述溶液在玻璃板上進(jìn)行鋪膜并刮平,在普通烘箱中除去溶劑四氫呋喃,再放置于400°C真空烘箱中烘干3h,使得聚酰胺酸亞胺化完全,從而得到增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
      [0017]制備得到的增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的彈性模量為3.96GPa、拉伸強(qiáng)度384MPa、斷裂伸長(zhǎng)率75%。
      【權(quán)利要求】
      1.一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:步驟為: (1)向容器中加入溶劑四氫呋喃及ODA,攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入PMDA,反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入溶劑四氫呋喃及ODA,攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入ODPA,反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液B ; (3)將上述A溶液和B溶液混合,室溫下攪拌4h,得到透明淺黃色的粘稠液體; (4)將上述溶液在玻璃板上進(jìn)行鋪膜并刮平,在普通烘箱中除去溶劑四氫呋喃,再放置于真空烘箱中,使得聚酰胺酸亞胺化完全,得到聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:所述PMDA與ODA的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:所述ODPA與ODA的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:所述PMDA與溶劑四氫呋喃的料液比為I g:20-30ml。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:所述ODPA與溶劑四氫呋喃的料液比為I g:20-30ml。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:所述A溶液與B溶液的體積比為1:3-3:1。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中所述真空烘箱的溫度為300-400°C,烘干時(shí)間為3h。
      【文檔編號(hào)】C08J5/18GK103694486SQ201310674460
      【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
      【發(fā)明者】劉連河, 張茂偉, 劉培禮 申請(qǐng)人:青島海洋新材料科技有限公司
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