一種超疏水納米隔熱涂料的制備方法
【專利摘要】一種超疏水納米隔熱涂料的制備方法，屬于涂料的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】，包括以下步驟：a）.制備基料：以丙烯酸-2-羥基丙酯(HPA)為單體，以乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGD）為交聯(lián)劑，以過氧化二苯甲酰（BPO）為引發(fā)劑，以乙醇為溶劑，配置成單體溶液；將十二烷基苯磺酸鈉活性劑和OP-10乳化劑加入到乙醇中，形成助劑溶液；將單體溶液逐步滴入助劑溶液；b）.制備納米ATO粉體：所述納米ATO粉體的粒徑在40~70nm；c）.混合制得涂料。本發(fā)明不使用含有氟硅等元素的毒性化合物，健康環(huán)保。本發(fā)明制得的涂料具有超疏水性，面接觸角可達(dá)151°，在水油分離、抑制細(xì)菌滋生等方面也具有一定的作用。
【專利說明】一種超疏水納米隔熱涂料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于涂料的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]研究一種可涂于金屬以及水泥表面隔熱的涂料，以增強汽車或房屋內(nèi)的隔熱效果，是國內(nèi)外涂料行業(yè)一直追求的目標(biāo)。
[0003]但是傳統(tǒng)的隔熱涂料，存在耐玷污性能差、不易清洗的缺點。
[0004]當(dāng)一滴水放置于固體水平表面上，水滴會自然鋪展到一定角度而達(dá)到平衡。當(dāng)這個平衡接觸角大于150°時，我們稱其為超疏水表面。超疏水表面被廣泛應(yīng)用于物體的自清潔。
[0005]一般來說，超疏水涂料在物體表面通過兩種方式來增大平衡接觸角:一種構(gòu)建粗糙表面結(jié)構(gòu)；另一種是在粗糙表面修飾第表面能物質(zhì)。一方面，納米顆粒通常被用來增加表面粗糙度；另一方面，使用含氟化合物和硅烷化合物等低表面能的化學(xué)物質(zhì)來降低表面能。但是氟化合物具有毒性，硅烷化合物價格昂貴；納米顆粒的使用容易造成涂層脫落。
[0006]因此，在隔熱涂料上實現(xiàn)超疏水，需要克服上述不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服上述提到的缺陷和不足，而提供一種超疏水納米隔熱涂料的制備方法。
[0008]本發(fā)明實現(xiàn)其目的采用的技術(shù)方案如下。
[0009]一種超疏水納米隔熱涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
a).制備基料:
以丙烯酸-2-羥基丙酯(HPA)為單體，以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD)為交聯(lián)劑，以過氧化二苯甲酰(BPO)為引發(fā)劑，以乙醇為溶劑，配置成單體溶液；
單體溶液中，所述丙烯酸-2-羥基丙酯(HPA)的濃度為0.32、.56 mol/L;乙二醇二甲基丙烯酸酯(EOT)的濃度為4.5飛.2mmol/L ;所述過氧化二苯甲酰(BPO)的濃度為4.7^5.2mmol /I,；
將十二烷基苯磺酸鈉活性劑和0P-10乳化劑加入到乙醇中，攪拌至乳化劑較好的分散，形成助劑溶液；所述十二烷基苯磺酸鈉的濃度為5.2~7.5mmol/L，所述0P-10乳化劑的濃度為 6.2~9.7mmol/L0
[0010]將單體溶液逐步滴入助劑溶液，反應(yīng)溫度為6(T80°C，滴加時間為45飛Omin，當(dāng)反應(yīng)溶液的顏色轉(zhuǎn)變成白色，滴加完畢，將反應(yīng)溶液置于80°C烘箱靜置8~12小時，反應(yīng)溶液為白色粘稠狀；
b).制備納米ATO粉體:所述納米ATO粉體的粒徑在40~70nm。
[0011]c).混合制得涂料:
將基料和ATO納米粉體以重量比100:1.5~2.1混合，并用超聲波分散3h，超聲波速度為1500m/s，頻率為15KHz~10MHz，波長為0.01~10.00cm，制得疏水納米隔熱涂料。
[0012]進一步的，步驟b)中，稱取重量份數(shù)為10份的SnCl4.5H20和1份的SbCl3，分別溶于乙醇中，然后將兩種乙醇溶膠在70°C攪拌混合形成透明清澈的溶膠，再向溶膠中緩慢滴加氨水，至不再出現(xiàn)凝膠為止；用蒸餾水將凝膠反復(fù)清洗，除去其中的Cl—，再將凝膠在6(noo°c的烘箱中進行烘干，得到褐色顆粒，用研缽研磨后呈淺黃色的粉末；將粉末進行熱處理，燒結(jié)溫度為400°C至800°C，得到納米ATO粉體。
[0013]本發(fā)明具有以下有益效果:
1.本發(fā)明不使用含有氟硅等元素的毒性化合物，健康環(huán)保。
[0014]2.本發(fā)明制得的涂料具有超疏水性，面接觸角可達(dá)151°，在水油分離、抑制細(xì)菌滋生等方面也具有一定的作用。
[0015]3.本發(fā)明制得的涂料熱傳導(dǎo)系數(shù)低，對于100(T2500nm波長的紅外線的屏蔽率在75%以上，不會產(chǎn)生光污染。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是實施例1中不同燒結(jié)溫度對應(yīng)的納米ATO粉體XRD ；
圖2是實施例1中在不同燒結(jié)溫度下的ATO粉體的晶粒尺寸。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明。
[0018]實施例1。
[0019]一種超疏水納米隔熱涂料的制備方法，包括以下步驟:
a).制備基料:
以丙烯酸-2-羥基丙酯(HPA)為單體，以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD)為交聯(lián)劑，以過氧化二苯甲酰(BPO)為引發(fā)劑，以乙醇為溶劑，配置成單體溶液；
單體溶液中，所述丙烯酸-2-羥基丙酯(HPA)的濃度為0.32 mol/L;乙二醇二甲基丙烯酸酯(EOT)的濃度為4.5mmol/L ;所述過氧化二苯甲酰(BPO)的濃度為5.2 mmol/L。
[0020]將十二烷基苯磺酸鈉活性劑和0P-10乳化劑加入到乙醇中，攪拌至乳化劑較好的分散，形成助劑溶液。所述十二烷基苯磺酸鈉的濃度為5.2 mmol/L,所述0P-10乳化劑的濃度為 6.2mmol/L0
[0021]將單體溶液逐步滴入助劑溶液，反應(yīng)溫度為6(T80°C，滴加時間為45飛Omin，當(dāng)反應(yīng)溶液的顏色轉(zhuǎn)變成白色，滴加完畢。將反應(yīng)溶液置于80°C烘箱靜置8~12小時，反應(yīng)溶液為白色粘稠狀。
[0022]引發(fā)劑可以將羥基等基團氧化成活性種，活性種引發(fā)疏水單體聚合。單體接枝后出現(xiàn)納米級大小的顆粒。
[0023]b).制備納米ATO粉體:
稱取重量份數(shù)為10份的SnCl4.5H20和1份的SbCl3，分別溶于乙醇中，然后將兩種乙醇溶膠在70°C攪拌混合形成透明清澈的溶膠，再向溶膠中緩慢滴加氨水，至不再出現(xiàn)凝膠為止；用蒸餾水將凝膠反復(fù)清洗，除去其中的Cl—。
[0024]因為在凝膠中Cl—會吸收大量的非架橋羥基，使吸附水和配位水?dāng)?shù)量增多，從而使得干操過程中粒子容易長大，燒結(jié)過程又容易導(dǎo)致硬團聚的產(chǎn)生，導(dǎo)致最終粉體粒度的增大。同時，凝膠表面上的自由水分子和自由羥基(即非架橋羥基)形成氫鏈。當(dāng)顆粒彼此緊密接近時，這種水分子和相鄰顆粒表面上的羥基也形成氫鏈，于是產(chǎn)生橋接作用。當(dāng)進一步脫水則形成化學(xué)鍵，從而形成難以分散的硬團聚。
[0025]再將凝膠在6(T10(TC的烘箱中進行烘干，得到褐色顆粒，用研缽研磨后呈淺黃色的粉末；將粉末進行熱處理，燒結(jié)溫度為400°C至800°C，得到納米ATO粉體；
從圖1中，可以看出凝膠在400°C燒結(jié)時，已經(jīng)有晶體生成，但強度還不大，此時晶粒較小。隨著燒結(jié)溫度的升高，晶體進一步長大，對應(yīng)的衍射峰也逐步增強。凝膠在1000°C燒結(jié)時，衍射峰更尖銳，但強度有所下降。
[0026]從圖2中，可以看出，晶粒隨著燒結(jié)溫度的升高逐步增大，燒結(jié)溫度從400°C至8000C晶粒生長較為緩慢，800°C之后，晶粒迅速長大。
[0027]故燒結(jié)溫度為400°C至800°C較為適宜。
[0028]c).混合制得涂料:
將基料和ATO納米粉體以重量比100: 2.1混合，并用超聲波分散3h，超聲波速度為1500m/s，頻率為15KHz~10MHz，波長為0.01~10.00cm，制得疏水納米隔熱涂料。
[0029]實施例2。
[0030]1.一種超疏水納米隔熱涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
a).制備基料:
以丙烯酸-2-羥基丙酯(HPA)為單體，以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD)為交聯(lián)劑，以過氧化二苯甲酰(BPO)為引發(fā)劑，以乙醇為溶劑，配置成單體溶液；
單體溶液中，所述丙烯酸-2-羥基丙酯(HPA)的濃度為0.56mol/L;乙二醇二甲基丙烯酸酯(EOT)的濃度為6.2mmol/L ;所述過氧化二苯甲酰(BPO)的濃度為4.7 mmol/L。
[0031]將十二烷基苯磺酸鈉活性劑和0P-10乳化劑加入到乙醇中，攪拌至乳化劑較好的分散，形成助劑溶液。所述十二烷基苯磺酸鈉的濃度為7.5mmol/L,所述0P-10乳化劑的濃度為 9.7mmol/L0
[0032]將單體溶液逐步滴入助劑溶液，反應(yīng)溫度為6(T80°C，滴加時間為45飛Omin，當(dāng)反應(yīng)溶液的顏色轉(zhuǎn)變成白色，滴加完畢，將反應(yīng)溶液置于80°C烘箱靜置8~12小時，反應(yīng)溶液為白色粘稠狀。
[0033]b).制備納米ATO粉體:
稱取重量份數(shù)為10份的SnCl4.5H20和1份的SbCl3，分別溶于乙醇中，然后將兩種乙醇溶膠在70°C攪拌混合形成透明清澈的溶膠，再向溶膠中緩慢滴加氨水，至不再出現(xiàn)凝膠為止；用蒸餾水將凝膠反復(fù)清洗，除去其中的Cl—。
[0034]再將凝膠在6(T10(TC的烘箱中進行烘干，得到褐色顆粒，用研缽研磨后呈淺黃色的粉末；將粉末進行熱處理，燒結(jié)溫度為400°C至800°C，得到納米ATO粉體；` c).混合制得涂料:
將基料和ATO納米粉體以重量比100:1.5混合，并用超聲波分散3h，超聲波速度為1500m/s，頻率為15KHz~10MHz，波長為0.01~10.00cm，制得疏水納米隔熱涂料。
[0035]涂膜的玻璃與未涂膜相比，能夠阻隔大約68%的太陽總輻射。因為涂抹玻璃通過吸收太陽光中的大部分近紅外線來達(dá)到隔熱的目的，致使玻璃內(nèi)表面溫度較高，然后向室內(nèi)福射部分熱量。
[0036]實施例1的平衡接觸角為151°~155°，實施例2的平衡接觸角為162°~166°。因此， 本涂料具備超疏水性。
【權(quán)利要求】
1.一種超疏水納米隔熱涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: a).制備基料: 以丙烯酸-2-羥基丙酯(HPA)為單體，以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD)為交聯(lián)劑，以過氧化二苯甲酰(BPO)為引發(fā)劑，以乙醇為溶劑，配置成單體溶液； 單體溶液中，所述丙烯酸-2-羥基丙酯(HPA)的濃度為0.32~0.56mol/L;乙二醇二甲基丙烯酸酯(EOT)的濃度為4.5飛.2mmol/L ;所述過氧化二苯甲酰(BPO)的濃度為4.7^5.2mmol /I,； 將十二烷基苯磺酸鈉活性劑和0P-10乳化劑加入到乙醇中，攪拌至乳化劑較好的分散，形成助劑溶液；所述十二烷基苯磺酸鈉的濃度為5.2~7.5mmol/L，所述0P-10乳化劑的濃度為 6.2^9.7mmol/L ； 將單體溶液逐步滴入助劑溶液，反應(yīng)溫度為6(T80°C，滴加時間為45飛Omin，當(dāng)反應(yīng)溶液的顏色轉(zhuǎn)變成白色，滴加完畢，將反應(yīng)溶液置于80°C烘箱靜置8~12小時,反應(yīng)溶液為白色粘桐狀； b).制備納米ATO粉體:所述納米ATO粉體的粒徑在40~70nm； c).混合制得涂料: 將基料和ATO納米粉體以重量比100:1.5~2.1混合，并用超聲波分散3h，超聲波速度為1500m/s，頻率為15KHz~10MHz，波長為0.01~10.00cm，制得疏水納米隔熱涂料。
2.如權(quán)利要求1所述的一種超疏水納米隔熱涂料的制備方法，其特征在于，步驟b)中，稱取重量份數(shù)為10份的SnCl4.5H20和1份的SbCl3，分別溶于乙醇中，然后將兩種乙醇溶膠在70°C攪拌混合形成透明清澈的溶膠，再向溶膠中緩慢滴加氨水，至不再出現(xiàn)凝膠為止；用蒸餾水將凝膠反復(fù)清洗，除去其中的Cl—`，再將凝膠在6(T10(TC的烘箱中進行烘干，得到褐色顆粒，用研缽研磨后呈淺黃色的粉末；將粉末進行熱處理，燒結(jié)溫度為400°C至800°C，得到納米ATO粉體。
【文檔編號】C08F220/28GK103881510SQ201410102223
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月19日
【發(fā)明者】錢永興 申請人:湖州百勝涂料有限公司