一種以尼龍6為原料嵌接不飽和樹脂制備新型熱固性樹脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種以尼龍6為原料嵌接不飽和樹脂制備新型熱固性樹脂的方法。目前，普通的不飽和聚酯樹脂的韌性不夠。熱塑性材料尼龍6利用多次后分子量下降，材料的機(jī)械性能下降。本發(fā)明各種原料、輔料配比為：尼龍60.5摩爾、不飽和二元酸3-3.5摩爾、飽和二元酸3摩爾、二元醇6.6摩爾、穩(wěn)定劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的0.0002、交聯(lián)劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的30%-38%、阻聚劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的0.0002。工藝步驟：尼龍6與不飽和二元酸反應(yīng)得通式I化合物；降溫至110度，加入不飽和二元酸、飽和二元酸、二元醇、穩(wěn)定劑，升溫至150度，發(fā)生縮聚反應(yīng)，得到通式II化合物；通式II化合物轉(zhuǎn)料至稀釋釜，與交聯(lián)劑摻合得混合物為最終產(chǎn)品。
【專利說明】一種以尼龍6為原料嵌接不飽和樹脂制備新型熱固性樹脂 的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及高分子合成【技術(shù)領(lǐng)域】，特別的說是一種以尼龍6為原料嵌接不飽和樹 脂制備新型熱固性樹脂的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，在工業(yè)上應(yīng)用的普通的不飽和聚酯樹脂的韌性不是很好；在固化過程的后 期由于空間位阻現(xiàn)象而使最終的固化不完全；熱塑性材料尼龍6、在回收利用多次后分子 量急劇下降，分子鏈多次斷裂，材料趨于報廢，材料的機(jī)械性能下降，如抗力強(qiáng)度、抗剪強(qiáng)度 均下降較大，而且揮發(fā)性氣味大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是想提供一種以尼龍6為原料嵌接不飽和樹脂制備新型熱固性樹 脂的方法，以解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷問題。
[0004] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明解決上述問題的技術(shù)方案是： 各種原料、輔料摩爾配比如下： 尼龍0. 5摩爾（以摩爾質(zhì)量為248計） 不飽和二元酸3-3. 5摩爾 飽和二元酸3摩爾 二元醇6. 6摩爾 穩(wěn)定劑(對苯二酚）最終產(chǎn)品質(zhì)量的〇. 0002 交聯(lián)劑(苯乙烯）最終產(chǎn)品質(zhì)量的30%-38% 阻聚劑（1-4萘醌）總質(zhì)量的0. 0002 工藝步驟如下： a、 用尼龍6與不飽和二元酸先進(jìn)行反應(yīng)得到梳形嵌段中間體式I化合 物(是指展開式的結(jié)構(gòu)）； b、 降溫至110度進(jìn)行第二次投料，加入不飽和二元酸、飽和二元酸、 二元醇、穩(wěn)定劑，升溫至150度，物料開始出水，發(fā)生縮聚反應(yīng)，逐步升溫至190-200度， 反應(yīng)時間共9小時左右，于205度保溫2小時，然后抽真空2小時，真空度0. IMPa ;然后降 溫至150度，得到通式II化合物； c、 將b步驟的通式II化合物轉(zhuǎn)料至稀釋釜，與稀釋釜內(nèi)的交聯(lián)劑 混合成產(chǎn)品，交聯(lián)劑內(nèi)預(yù)先添加了阻聚劑；混合物為最終產(chǎn)品。
[0005] 進(jìn)一步，所述的不飽和二元酸是順丁烯二酸、反丁烯二酸及其酸酐中的一種。
[0006] 進(jìn)一步，所述的飽和二元酸是臨苯二甲酸及其酸酐、間苯二甲酸、對苯二甲酸及苯 酐中的一種。
[0007] 進(jìn)一步，所述的二元醇是乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二甘醇、新戊二醇中的一種或 一種以上。
[0008] 進(jìn)一步，所述的穩(wěn)定劑為對苯二酚。
[0009] 進(jìn)一步，所述的交聯(lián)劑為苯乙烯。
[0010] 進(jìn)一步，所述的阻聚劑為1-4萘醌。
[0011] 進(jìn)一步，所述c步驟的產(chǎn)品混合物是指新型熱固性樹脂和苯乙烯，苯乙烯以單體 形式存在。
[0012] 采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明的技術(shù)效果有：本發(fā)明的產(chǎn)品韌性強(qiáng)，抗力強(qiáng)度、抗剪 強(qiáng)度均優(yōu)于尼龍6。工藝簡單，易于控制。本發(fā)明的方法還可以對廢舊的尼龍6進(jìn)行增韌、 增強(qiáng)再次利用，有利于環(huán)保。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013] 圖1為通式I化合物結(jié)構(gòu)式； 圖2為通式II化合物結(jié)構(gòu)式； 圖3為本發(fā)明b步驟的反應(yīng)通式； 圖4為實(shí)施例1中a步驟的反應(yīng)式； 圖5為實(shí)施例1中b步驟的反應(yīng)式。

【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0015] 實(shí)施例1 : 尼龍6 0.5摩爾124克摩爾質(zhì)量以248計 順丁烯二酸酐 3. 5摩爾 343. 21克 丙二醇 6. 6摩爾 502. 2克 鄰苯二甲酸酐3摩爾444. 33克摩爾質(zhì)量148. 11 對苯二酚 0. 5克 苯乙烯 408克 1-4萘醌 0. 1克 工藝步驟如下： a、 用0. 5摩爾尼龍6與0. 6摩爾順丁烯二酸酐先進(jìn)行反應(yīng)得到梳形 嵌段中間體通式I; b、 降溫至110度進(jìn)行第二次投料，加入余下的2. 9摩爾順丁烯二酸酐、3摩爾鄰苯二甲 酸酐、6. 6摩爾丙二醇、穩(wěn)定劑對苯二酚，升溫至150度，物料開始出水，發(fā)生縮聚反應(yīng)，逐步 升溫至190-200度，反應(yīng)時間共9小時左右，于205度保溫2小時，然后抽真空2小時，真空 度0. IMPa ;然后降溫至150度，得到通式II化合物； c、 將b步驟的通式II化合物轉(zhuǎn)料至稀釋釜，與稀釋釜內(nèi)的交聯(lián)劑苯乙烯混合成產(chǎn)品， 交聯(lián)劑苯乙烯內(nèi)預(yù)先添加了阻聚劑1-4萘醌；得混合物為最終產(chǎn)品。
[0016] 實(shí)施例2: 尼龍6 0.5摩爾124克 順丁烯二酸3. 5摩406克摩爾質(zhì)量116.07 乙二醇 2摩爾 124. 14克 丙二醇197. 83克2. 6摩爾 二乙二醇 212. 24克 2摩爾 鄰苯二甲酸 3摩爾492克摩爾質(zhì)量164. 116 苯乙烯 408克 對苯二酚0. 5克 1-4萘醌 0. 1克 工藝步驟如下： a、 用0. 5摩爾尼龍6與0. 6摩爾順丁烯二酸先進(jìn)行反應(yīng)得到梳形嵌段 中間體通式I -2化合物； b、 降溫至110度進(jìn)行第二次投料，2. 9摩爾順丁烯二酸、3摩爾鄰苯二甲酸、2摩爾乙二 醇、2. 6摩爾丙二醇、2摩爾二乙二醇、穩(wěn)定劑對苯二酚，升溫至150度，物料開始出水，發(fā)生 縮聚反應(yīng)，逐步升溫至190-200度，反應(yīng)時間共9小時左右，于205度保溫2小時，然后抽真 空2小時，真空度0. IMPa ;然后降溫至150度，得到通式II化合物； b、將b步驟的通式II化合物轉(zhuǎn)料至稀釋釜，與稀釋釜內(nèi)的交聯(lián)劑 苯乙烯混合成產(chǎn)品，交聯(lián)劑苯乙烯內(nèi)預(yù)先添加了阻聚劑1-4萘醌；得混合物為最終產(chǎn) 品。
[0017] 實(shí)施例3: 尼龍6 0.5摩爾）124克 反丁烯二酸3摩爾348克摩爾質(zhì)量116. 07 二甘醇 6. 6摩爾502. 2克 間苯二甲酸3摩爾 498. 39克摩爾質(zhì)量166. 13 苯乙烯 408克 對苯二酚 0.5克 1-4萘醌 0. 1克 工藝步驟如下： a、 用0. 5摩爾尼龍6與0. 6摩爾反丁烯二酸先進(jìn)行反應(yīng)得到梳形嵌段 中間體通式I化合物； b、 降溫至110度進(jìn)行第二次投料，2. 4摩爾反丁烯二酸、3摩爾間苯二 甲酸、6. 6摩爾二甘醇、穩(wěn)定劑對苯二酚，升溫至150度，物料開始出水，發(fā)生縮聚反應(yīng)， 逐步升溫至190-200度，反應(yīng)時間共9小時左右，于205度保溫2小時，然后抽真空2小時， 真空度0. IMPa ;然后降溫至150度，得到通式II化合物； c、 將b步驟的最終通式II化合物轉(zhuǎn)料至稀釋釜，與稀釋釜內(nèi)的交聯(lián)劑 苯乙烯混合成產(chǎn)品，交聯(lián)劑苯乙烯內(nèi)預(yù)先添加了阻聚劑1-4萘醌；得混合物為最終產(chǎn) 品。
[0018] 實(shí)施例4: 尼龍6 0.5摩爾 124克 反丁烯二酸酐3. 5摩爾343克摩爾質(zhì)量98. 06 乙二醇 2摩爾 124. 14克 丙二醇 2. 6摩爾 197. 83克 新戊二醇 2摩爾 208克摩爾質(zhì)量104. 15 間苯二甲酸 3摩爾 498. 39克摩爾質(zhì)量166. 13 苯乙烯 408克 對苯二酚 0. 5克 1-4萘醌 0. 1克 工藝步驟如下： a、 用0. 5摩爾尼龍6與0. 6摩爾反丁烯二酸酐先進(jìn)行反應(yīng)得到梳形 嵌段中間體通式I化合物； b、 降溫至110度進(jìn)行第二次投料，2. 9摩爾反丁烯二酸酐、3摩爾對苯 二甲酸、2摩爾乙二醇、2. 6摩爾丙二醇、2摩爾新戊二醇、穩(wěn)定劑對苯二酚，升溫至150 度，物料開始出水，發(fā)生縮聚反應(yīng)，逐步升溫至190-200度，反應(yīng)時間共9小時左右，于205 度保溫2小時，然后抽真空2小時，真空度0. IMPa ;然后降溫至150度，得到通式II化合物； c、 將b步驟的通式II化合物轉(zhuǎn)料至稀釋釜，與稀釋釜內(nèi)的交聯(lián)劑苯乙 烯混合成產(chǎn)品，交聯(lián)劑苯乙烯內(nèi)預(yù)先添加了阻聚劑1-4萘醌；得混合物為最終產(chǎn)品。
[0019] 顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對 本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可 以做出其它不同形式的變化或變動。這里無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā) 明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。
【權(quán)利要求】
1. 一種以尼龍6為原料嵌接不飽和樹脂制備新型熱固性樹脂的方法，其特征在于，各 種原料、輔料摩爾配比如下： 尼龍0. 5摩爾 不飽和二元酸3-3. 5摩爾 飽和二元酸3摩爾 二元醇6. 6摩爾 穩(wěn)定劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的0.0002 交聯(lián)劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的30%-38% 阻聚劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的0.0002 工藝步驟如下： a、 用尼龍6與不飽和二元酸先進(jìn)行反應(yīng)得到梳形嵌段中間體通式I 化合物； b、 降溫至110度進(jìn)行第二次投料，加入不飽和二元酸、飽和二元酸、 二元醇、穩(wěn)定劑，升溫至150度，物料開始出水，發(fā)生縮聚反應(yīng)，逐步升溫至190-200度， 反應(yīng)時間共9小時左右，于205度保溫2小時，然后抽真空2小時，真空度0. IMPa ;然后降 溫至150度，得到通式II化合物； c、 將b步驟的通式II化合物轉(zhuǎn)料至稀釋釜，與稀釋釜內(nèi)的交聯(lián)劑混 合成產(chǎn)品，交聯(lián)劑內(nèi)預(yù)先添加了阻聚劑，混合物為最終產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種以尼龍6為原料嵌接不飽和樹脂制備新型熱固性樹脂的方 法，其特征在于所述的不飽和二元酸是順丁烯二酸、反丁烯二酸及其酸酐中的一種。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種以尼龍6為原料嵌接不飽和樹脂制備新型熱固性樹脂的方 法，其特征在于所述的飽和二元酸是臨苯二甲酸及其酸酐、間苯二甲酸、對苯二甲酸及苯酐 中的一種。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種以尼龍6為原料嵌接不飽和樹脂制備新型熱固性樹脂的方 法，其特征在于所述的二元醇是乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二甘醇、新戊二醇中的一種或一 種以上。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種以尼龍6為原料嵌接不飽和樹脂制備新型熱固性樹脂的方 法，其特征在于所述的穩(wěn)定劑為對苯二酚。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種以尼龍6為原料嵌接不飽和樹脂制備新型熱固性樹脂的方 法，其特征在于所述的交聯(lián)劑為苯乙烯。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種以尼龍6為原料嵌接不飽和樹脂制備新型熱固性樹脂的方 法，其特征在于所述的阻聚劑為1-4萘醌。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種以尼龍6為原料嵌接不飽和樹脂制備新型熱固性樹脂的方 法，其特征在于所述c步驟的產(chǎn)品混合物是指新型熱固性樹脂和苯乙烯，苯乙烯以單體形 式存在。
【文檔編號】C08G69/44GK104211868SQ201410450611
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月5日
【發(fā)明者】崔志軍, 應(yīng)偉明, 孫佰川 申請人:淮北宇鑫新型材料有限公司