一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法，以超臨界二氧化碳為介質(zhì)，將基體樹脂溶脹，同時將接枝單體和引發(fā)劑均勻滲透入溶脹的基體樹脂中，實現(xiàn)本體固相接枝，再以超臨界二氧化碳脫除其中未反應(yīng)的接枝單體，制備得到高純接枝共聚物。本發(fā)明采用超臨界二氧化碳為介質(zhì)，進(jìn)行高純接枝共聚物的制備，制備工藝簡單；本發(fā)明中二氧化碳超臨界狀態(tài)容易達(dá)到，并且價格低廉，無毒無害，不會有傳統(tǒng)溶劑提純方法的溶劑殘留問題，也無需再溶劑的回收等工序，因此使用本發(fā)明制備的高純接枝共聚物，不僅生產(chǎn)成本低，并且可以應(yīng)用于食品和醫(yī)藥包裝等高衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的領(lǐng)域中。
【專利說明】一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于接枝共聚物的制備領(lǐng)域，特別涉及一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]接枝共聚作為聚合物改性的重要手段，能夠極大地擴(kuò)展特定高分子聚合物的使用范圍，也用于開發(fā)出新型的功能性樹脂，例如相容劑、粘接性樹脂等等。目前接枝共聚工業(yè)技術(shù)上常用的有溶液法和熔融法兩種技術(shù)，而溶液法由于周期長、溶劑處理繁瑣、成本高、殘留率高等缺陷，工業(yè)生產(chǎn)中已經(jīng)很少使用；而熔融法由于需要在聚合物熔融溫度以上進(jìn)行，引發(fā)劑分解的自由基很容易使基體聚合物上的碳鏈發(fā)生斷鏈、交聯(lián)等副反應(yīng)，嚴(yán)重影響基體樹脂的原來的性能。為避免在接枝共聚過程中發(fā)生的基體樹脂斷鏈、交聯(lián)等副反應(yīng)，最行之有效的方法就是在基體樹脂的熔融溫度以下進(jìn)行本體接枝共聚反應(yīng)。
[0003]此外，在傳統(tǒng)的接枝共聚生產(chǎn)工藝中，接枝單體無法完全轉(zhuǎn)化，殘留在共聚物產(chǎn)品中，不僅會帶來異味、黃變等不利影響，也會使產(chǎn)品的最終性能出現(xiàn)下降。因此，對接枝共聚產(chǎn)物進(jìn)行后續(xù)的提純凈化處理顯得十分必要。但是目前應(yīng)用較多的熔融接枝共聚法一般都是通過在雙螺桿反應(yīng)器上安裝抽真空裝置進(jìn)行簡單的低分子揮發(fā)物抽取，由于抽取時間短、設(shè)備真空度不高，不能完全去除產(chǎn)品中低分子揮發(fā)物，所以有些企業(yè)為了得到更高要求純凈的接枝聚合物，還需對產(chǎn)品進(jìn)行后處理，主要為:1、將接枝聚合物置于干燥箱中，通過熱風(fēng)循環(huán)不斷帶走遷移到接枝聚合物顆粒表面的低分子揮發(fā)物，由于低分子揮發(fā)物在聚合物中遷移速度很慢，這個方法需要時間很長，能耗很大，而且不能保證完全去除低分子揮發(fā)物；2、使用各種溶劑浸泡接枝共聚產(chǎn)品，以溶劑萃取出其中未反應(yīng)的單體。這樣的處理方法成本高、環(huán)境污染大，并且效率十分低下。并且有此種方法提純得到的接枝共聚產(chǎn)物，也無法使用到食品包裝、醫(yī)藥包裝等高衛(wèi)生要求的制品中。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法，本發(fā)明采用超臨界二氧化碳為介質(zhì)，進(jìn)行高純接枝共聚物的制備，非常獨特新穎，制備工藝簡單。
[0005]本發(fā)明的一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法，包括:
[0006](I)在32_50°C恒溫條件下，加入原料，其中原料為:基體樹脂100份，引發(fā)劑0.2-0.5份，接枝單體0.5-15份，紫外線吸收劑0.5份；
[0007](2)注入二氧化碳至壓力為8_45MPa，得到超臨界二氧化碳，保持15_120min，使基體樹脂充分溶脹，引發(fā)劑、接枝單體等充分滲透入基體樹脂中；
[0008](3)卸去二氧化碳壓力，溫度為50-140°C，保持5_120min ;在較高溫度下，引發(fā)劑分解產(chǎn)生自由基，接枝共聚反應(yīng)進(jìn)行；
[0009](4)保持恒溫溫度為50-140 °C，再注入二氧化碳至壓力為8_45MPa，保持15-60min，二氧化碳在超臨界狀態(tài)下使接枝共聚物充分溶脹，析出其中未反應(yīng)完全的接枝單體；卸壓，未反應(yīng)完全的接枝單體隨二氧化碳排出，即得接枝共聚物。
[0010]步驟⑴-⑷在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行。
[0011]所述步驟(I)中基體樹脂為聚乙烯、聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物、聚苯乙烯、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、氫化的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-異戊二烯共聚物、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、氫化的苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、乙烯-丙烯-非共軛二烯烴共聚物(三元乙丙橡膠)、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、聚苯醚中的一種或幾種。
[0012]優(yōu)選:所述基體樹脂為聚乙烯、聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物、聚苯乙烯中的一種，步驟⑴恒溫溫度為32?40°C。
[0013]優(yōu)選:基體樹脂為苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、氫化的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-異戊二烯共聚物、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、氫化的苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、乙烯-丙烯-非共軛二烯烴共聚物(三元乙丙橡膠)、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、聚苯醚中的一種，步驟(I)恒溫溫度為40?50°C。
[0014]所述步驟(I)中引發(fā)劑為過氧化苯甲酰及其衍生物、偶氮二異丁腈及其衍生物、2，5-二甲基-2，5-雙(叔丁基過氧基)己烷(雙二五)及其衍生物、過氧化二異丙苯及其衍生物、過氧化環(huán)己酮及其衍生物中的一種或幾種。
[0015]所述步驟(I)中接枝單體為順丁烯二酸酐(馬來酸酐)、順丁烯二酸(馬來酸)、反丁烯二酸(富馬酸)、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、苯乙烯中的一種或幾種。
[0016]所述步驟(I)中紫外線吸收劑為紫外線吸收劑UV-531、紫外線吸收劑UV-329或紫外線吸收劑7003(市售)。
[0017]優(yōu)選:接枝單體為順丁烯二酸酐、丙烯酸中的一種或幾種，步驟(2)中壓力為8?15MPa，保持時間為15-45min。
[0018]優(yōu)選:接枝單體為甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或幾種，步驟(2)中壓力為12?30MPa，保持時間為30?60min。
[0019]優(yōu)選:接枝單體為順丁烯二酸、反丁烯二酸中的一種或幾種，步驟(2)中壓力為25?45MPa，保持時間一為60?120min。
[0020]優(yōu)選:引發(fā)劑為偶氮二異丁腈及其衍生物中的一種或幾種，步驟(3)中溫度為50-70。。。
[0021]優(yōu)選:引發(fā)劑為過氧化苯甲酰及其衍生物、過氧化環(huán)己酮及其衍生物中的一種或幾種，步驟(3)中溫度為70?90°C。
[0022]優(yōu)選:引發(fā)劑為過氧化二異丙苯及其衍生物中的一種或幾種，步驟(3)中溫度為90?120°C;或引發(fā)劑為2，5-二甲基-2，5-雙(叔丁基過氧基)己烷及其衍生物中的一種或幾種，步驟(3)中溫度為120?140°C。
[0023]優(yōu)選:接枝單體為順丁烯二酸酐、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的一種或幾種，步驟
(3)保持時間為5?30min。
[0024]優(yōu)選:接枝單體為丙烯酸、甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或幾種，步驟(3)中保持時間為30?60min。
[0025]優(yōu)選:接枝單體為順丁烯二酸、反丁烯二酸中的一種或幾種，步驟(3)中保持時間為 60 ?120min。
[0026]優(yōu)選:接枝單體順丁烯二酸酐、丙烯酸中的一種或幾種，步驟(4)壓力為8?20MPa，保持時間為15?30min。
[0027]優(yōu)選:接枝單體為甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或幾種，步驟(4)壓力為18?35MPa，保持時間為20?40min。
[0028]優(yōu)選:接枝單體順丁烯二酸、反丁烯二酸中的一種或幾種，步驟(4)壓力為30?45MPa，保持時間為30?60min。
[0029]本發(fā)明以超臨界二氧化碳為介質(zhì)，將基體樹脂溶脹，同時將接枝單體和引發(fā)劑均勻滲透入溶脹的基體樹脂中，實現(xiàn)本體固相接枝，再以超臨界二氧化碳脫除其中未反應(yīng)的接枝單體，制備得到高純接枝共聚物。
[0030]本發(fā)明采用超臨界二氧化碳為介質(zhì)，進(jìn)行高純接枝共聚物的制備，非常獨特新穎，制備工藝簡單。超臨界二氧化碳同時具有氣體和液體的優(yōu)良特性，既具有氣體的高擴(kuò)散性，又具有液體的溶解能力，同時兼具低粘度、低表面張力的特性?；谶@些突出的特性，在超臨界狀態(tài)下，二氧化碳能夠有效地滲透進(jìn)接枝共聚物中，使接枝共聚物溶脹，并將接枝單體和引發(fā)劑均勻帶入基體樹脂中。從而避免了傳統(tǒng)工藝下要求基體樹脂必須熔融，從而在基體樹脂熔融溫度以下實現(xiàn)了本體固相接枝共聚，避免了溫度較高條件下伴隨發(fā)生的基體樹脂斷鏈、交聯(lián)等副反應(yīng)。接枝反應(yīng)完成后，再一次使用超臨界二氧化碳將接枝共聚物溶脹，接枝共聚物中殘留的揮發(fā)性有機(jī)物擴(kuò)散到二氧化碳中，保持一定時間卸壓后，揮發(fā)性有機(jī)物隨二氧化碳一同排出，得到高純凈的接枝共聚物。二氧化碳超臨界狀態(tài)容易達(dá)到，并且價格低廉，無毒無害，不會有傳統(tǒng)溶劑提純方法的溶劑殘留問題，也無需再溶劑的回收等工序。因此使用本發(fā)明制備的高純接枝共聚物，不僅生產(chǎn)成本低，并且可以應(yīng)用于食品和醫(yī)藥包裝等高衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的領(lǐng)域中。
[0031]有益.效果
[0032]本發(fā)明采用超臨界二氧化碳為介質(zhì)，進(jìn)行高純接枝共聚物的制備，非常獨特新穎，制備工藝簡單；本發(fā)明中二氧化碳超臨界狀態(tài)容易達(dá)到，并且價格低廉，無毒無害，不會有傳統(tǒng)溶劑提純方法的溶劑殘留問題，也無需再溶劑的回收等工序，因此使用本發(fā)明制備的高純接枝共聚物，不僅生產(chǎn)成本低，并且可以應(yīng)用于食品和醫(yī)藥包裝等高衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的領(lǐng)域中；
[0033]本發(fā)明實現(xiàn)了基體樹脂在熔融溫度以下實現(xiàn)低溫固相接枝共聚，避免了基體樹脂在熔融狀態(tài)下斷鏈、交聯(lián)等副反應(yīng)，同時達(dá)到了環(huán)保高效地制備高純接枝共聚物，避免使用化學(xué)溶劑。

【具體實施方式】
[0034]下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0035]實施例1
[0036]基體樹脂及添加劑用量(重量份)如下所示:
[0037](I)聚丙烯100份(2)偶氮二異丁腈0.3份
[0038](3)順丁烯二酸酐15份(4)紫外線吸收劑UV-531 0.5份
[0039]將基體樹脂及添加劑按上述配方置于已實現(xiàn)恒溫至40°C的高壓反應(yīng)釜中，注入二氧化碳至壓力12MPa，使其達(dá)到超臨界狀態(tài)，保持30分鐘。卸去二氧化碳壓力，將反應(yīng)釜溫度升至60°C，保持30分鐘。保持反應(yīng)釜溫度，再次注入二氧化碳至壓力15MPa，保持30分鐘。卸壓，制備得到高純聚丙烯接枝順丁烯二酸酐共聚物。經(jīng)化學(xué)滴定方法測定接枝率，接枝共聚產(chǎn)物接枝率達(dá)到12.5% ;取適量接枝共聚產(chǎn)物，經(jīng)丙酮中索氏抽提12小時，比較前后質(zhì)量變化，得出溶出物比率僅為0.09%。
[0040]實施例2
[0041]基體樹脂及添加劑用量(重量份)如下所示:
[0042](I)苯乙烯丁二烯共聚物100份(2)過氧化苯甲酰0.5份
[0043](3)丙烯酸5.0份(4)紫外線吸收劑UV-329 0.5份
[0044]將基體樹脂及添加劑按上述配方置于已實現(xiàn)恒溫至45°C的高壓反應(yīng)釜中，注入二氧化碳至壓力lOMPa，使其達(dá)到超臨界狀態(tài)，保持30分鐘。卸去二氧化碳壓力，將反應(yīng)釜溫度升至80°C，保持30分鐘。保持反應(yīng)釜溫度，再次注入二氧化碳至壓力15MPa，保持45分鐘。卸壓，制備得到高純苯乙烯丁二烯共聚物接枝丙烯酸共聚物。經(jīng)化學(xué)滴定方法測定接枝率，接枝共聚產(chǎn)物接枝率達(dá)到4.9% ;取適量接枝共聚產(chǎn)物，經(jīng)乙醇中索氏抽提12小時，比較前后質(zhì)量變化，得出溶出物比率僅為0.06%。
[0045]實施例3
[0046]基體樹脂及添加劑用量(重量份)如下所示:
[0047](I)乙烯-乙烯醇共聚物100份 (2)過氧化二異丙苯0.2份
[0048](3)甲基丙烯酸縮水甘油酯10份(4)紫外線吸收劑7003 0.5份
[0049]將基體樹脂及添加劑按上述配方置于已實現(xiàn)恒溫至50°C的高壓反應(yīng)釜中，注入二氧化碳至壓力25MPa，使其達(dá)到超臨界狀態(tài)，保持50分鐘。卸去二氧化碳壓力，將反應(yīng)釜溫度升至10(TC，保持45分鐘。保持反應(yīng)釜溫度，再次注入二氧化碳至壓力30MPa，保持30分鐘。卸壓，制備得到高純乙烯-乙烯醇共聚物接枝甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝共聚物。經(jīng)化學(xué)滴定方法測定接枝率，接枝共聚產(chǎn)物接枝率達(dá)到9.4% ;取適量接枝共聚產(chǎn)物，經(jīng)丙酮中索氏抽提12小時，比較前后質(zhì)量變化，得出溶出物比率僅為0.07%。
[0050]實施例4
[0051]基體樹脂及添加劑用量(重量份)如下所示:
[0052](I)聚苯醚100份(2) 2，5_ 二甲基_2，5_雙(叔丁基過氧基)己烷0.5份
[0053](3)反丁烯二酸9.5份(4)紫外線吸收劑UV-531 0.5份
[0054]將基體樹脂及添加劑按上述配方置于已實現(xiàn)恒溫至50°C的高壓反應(yīng)釜中，注入二氧化碳至壓力40MPa，使其達(dá)到超臨界狀態(tài)，保持80分鐘。卸去二氧化碳壓力，將反應(yīng)釜溫度升至140°C，保持100分鐘。保持反應(yīng)釜溫度，再次注入二氧化碳至壓力45MPa，保持60分鐘。卸壓，制備得到高純聚苯醚接枝反丁烯二酸接枝共聚物。經(jīng)化學(xué)滴定方法測定接枝率，接枝共聚產(chǎn)物接枝率達(dá)到8.0% ;取適量接枝共聚產(chǎn)物，經(jīng)丙酮中索氏抽提12小時，比較前后質(zhì)量變化，得出溶出物比率僅為0.10%。
[0055]化學(xué)滴定測定接枝率方法如下:精確稱取一定質(zhì)量接枝共聚物，使其于二甲苯中加熱回流逐漸溶解，待接枝聚合物完全溶解后，以酚酞作為指示劑，趁熱用KOH-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定至過終點，其中過量的堿再用HCl-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定至終點。加入的堿的物質(zhì)的量減去反滴定酸消耗的物質(zhì)的量，即為接枝共聚物中接枝物官能基團(tuán)消耗的堿的物質(zhì)的量，從而計算出接枝率。
【權(quán)利要求】
1.一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法，包括: (1)在32-50°C恒溫條件下，加入原料，其中原料為:基體樹脂100份，引發(fā)劑0.2-0.5份，接枝單體0.5-15份，紫外線吸收劑0.5份； (2)注入二氧化碳至壓力8-45MPa，得到超臨界二氧化碳，保持15_120min； (3)卸去二氧化碳壓力，溫度為50-140°C，保持5-120min； (4)保持恒溫溫度為50-140°C，再注入二氧化碳至壓力為8-45MPa，保持15_60min，卸壓，即得接枝共聚物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法，其特征在于:所述步驟(I)中基體樹脂為聚乙烯、聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物、聚苯乙烯、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、氫化的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-異戊二烯共聚物、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、氫化的苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、乙烯-丙烯-非共軛二烯烴共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、聚苯醚中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法，其特征在于:所述基體樹脂為聚乙烯、聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物、聚苯乙烯中的一種，恒溫溫度為32?40°C;或基體樹脂為苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、氫化的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-異戊二烯共聚物、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、氫化的苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、乙烯-丙烯-非共軛二烯烴共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、聚苯醚中的一種，恒溫溫度為40?50°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法，其特征在于:所述步驟(I)中引發(fā)劑為過氧化苯甲酰及其衍生物、偶氮二異丁腈及其衍生物、2，5-二甲基-2，5-雙(叔丁基過氧基)己烷及其衍生物、過氧化二異丙苯及其衍生物、過氧化環(huán)己酮及其衍生物中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法，其特征在于:所述步驟⑴中接枝單體為順丁烯二酸酐、順丁烯二酸、反丁烯二酸、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、苯乙烯中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法，其特征在于:所述接枝單體為順丁烯二酸酐、丙烯酸中的一種或幾種，步驟(2)中壓力為8?15MPa，保持時間為15-45min ;接枝單體為甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或幾種，步驟(2)中壓力為12?30MPa，保持時間為30?60min ;或接枝單體為順丁烯二酸、反丁烯二酸中的一種或幾種，步驟(2)中壓力為25?45MPa，保持時間一為60?120mino
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法，其特征在于:所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈及其衍生物中的一種或幾種，步驟(3)中溫度為50-70°C ；引發(fā)劑為過氧化苯甲酰及其衍生物、過氧化環(huán)己酮及其衍生物中的一種或幾種，步驟(3)中溫度為70?90°C ;引發(fā)劑為過氧化二異丙苯及其衍生物中的一種或幾種，步驟(3)中溫度為90?120°C ;或引發(fā)劑為2，5-二甲基-2，5-雙(叔丁基過氧基)己烷及其衍生物中的一種或幾種，步驟⑶中溫度為120?140°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法，其特征在于:所述接枝單體為順丁烯二酸酐、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的一種或幾種，步驟(3)保持時間為5?30min ;接枝單體為丙烯酸、甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或幾種，步驟(3)中保持時間為30?60min ;或接枝單體為順丁烯二酸、反丁烯二酸中的一種或幾種，步驟(3)中保持時間為60?120min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法，其特征在于:所述接枝單體順丁烯二酸酐、丙烯酸中的一種或幾種，步驟(4)壓力為8?20MPa，保持時間為15?30min;接枝單體為甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或幾種，步驟(4)壓力為18?35MPa，保持時間為20?40min ;或接枝單體順丁烯二酸、反丁烯二酸中的一種或幾種，步驟(4)壓力為30?45MPa，保持時間為30?60min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用超臨界二氧化碳制備接枝共聚物的方法，其特征在于:所述步驟(I)中紫外線吸收劑為紫外線吸收劑UV-531、紫外線吸收劑UV-329或紫外線吸收劑7003。
【文檔編號】C08F6/28GK104292393SQ201410502393
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】陳波, 張發(fā)饒, 趙平, 洪利杰 申請人:寧波能之光新材料科技有限公司