一種形成穩(wěn)定化學(xué)網(wǎng)絡(luò)的常溫瀝青復(fù)合乳液的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種形成穩(wěn)定化學(xué)網(wǎng)絡(luò)的常溫瀝青復(fù)合乳液的生產(chǎn)工藝，其步驟主要包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳的制備、制備共混乳液、制成種子皂液、將熱瀝青與無味含硫交聯(lián)劑按一定的質(zhì)量比例混合、最后將種子皂液與熱瀝青混合液一起加入到乳化機(jī)中，最終制得常溫瀝青復(fù)合乳液。本發(fā)明通過對現(xiàn)有乳化瀝青生產(chǎn)工藝的改進(jìn)，針對聚合物改性劑品種及用量、皂液溫度、瀝青溫度、機(jī)械剪切、交聯(lián)劑用量和儲(chǔ)存時(shí)間等均作了改進(jìn)，與現(xiàn)有技術(shù)中的瀝青相比，本發(fā)明生產(chǎn)的常溫瀝青有穩(wěn)定的化學(xué)網(wǎng)絡(luò)，其粘結(jié)強(qiáng)度、軟化點(diǎn)和延度都要優(yōu)于化學(xué)網(wǎng)絡(luò)不穩(wěn)定的現(xiàn)有瀝青，而且貯存穩(wěn)定性遠(yuǎn)好于后者。
【專利說明】一種形成穩(wěn)定化學(xué)網(wǎng)絡(luò)的常溫瀝青復(fù)合乳液的生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于改性乳化浙青升級制造的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種常溫速強(qiáng)浙青的生 產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 浙青由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜，其中的復(fù)合聚合物和浙青間通常以物理吸附形成穩(wěn)定期較 短的乳液，在陳放一定時(shí)間后，由于材料密度、表面張力等物理化學(xué)性能的差異，易產(chǎn)生物 理分層，造成復(fù)合聚合物改性浙青的"不均勻性"。聚合物改性浙青中，通常添加交聯(lián)劑解決 這一問題。但乳化浙青中，這種研究還未見報(bào)道。
[0003] 在交聯(lián)劑的作用下，復(fù)合聚合物的聚丁二烯段的雙鍵或雙鍵鄰位的亞甲基非常 活潑，會(huì)與浙青中的雜原子及活性基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)，使浙青接枝到復(fù)合聚合物上，生成聚 合物一浙青接枝物。接枝物在聚合物相和浙青相間充當(dāng)表面活性劑，降低聚合物和浙青間 的表面張力和體系的吉布斯自由能，促進(jìn)聚合物和浙青更好地相容，有利于聚合物改性 乳化浙青形成更加穩(wěn)定的體系。
[0004] 交聯(lián)劑對乳化浙青穩(wěn)定性有良好的作用，其對常溫浙青殘留物的三大指標(biāo)產(chǎn)生也 會(huì)產(chǎn)生影響。試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，在此試驗(yàn)條件下，交聯(lián)劑必須達(dá)到一定用量后對提高改性 浙青軟化點(diǎn)起作用。當(dāng)交聯(lián)劑用量小于0.7%時(shí)，改性浙青的幾乎無變化；當(dāng)交聯(lián)劑用量 大于或等于1.0%時(shí)，改性浙青的軟化點(diǎn)由55°C急劇升到約70°C。同時(shí)對浙青三大指標(biāo)中 的針入度和延度進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)對這兩項(xiàng)性能也產(chǎn)生較大影響。隨著交聯(lián)劑用量增加，改 性浙青逐漸變硬，聚合物在浙青中的交聯(lián)反應(yīng)進(jìn)行的程度加深，形成的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更完 善、更穩(wěn)定。同時(shí)，交聯(lián)劑引發(fā)的聚合物和浙青間的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的程度也加深，生成的 聚合物一浙青接枝物更多，降低聚合物相和浙青相界面張力的程度更大，體系的吉布斯 自由能降低更多，形成穩(wěn)定體系的趨勢增強(qiáng)。
[0005] 影響乳化改性浙青性能因素很多，其中的重要因素包括：重交通浙青性質(zhì)、聚合物 改性劑品種及用量、皂液溫度、浙青溫度、機(jī)械剪切、交聯(lián)劑用量和儲(chǔ)存時(shí)間等。對于升級的 乳化改性浙青，即常溫浙青液體，不同聚合物水乳液的復(fù)合尤其重要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 發(fā)明目的：本發(fā)明針對改性乳化浙青的不足，提出一種生產(chǎn)工藝簡單、浙青化學(xué)網(wǎng) 絡(luò)穩(wěn)定、粘結(jié)度、軟化點(diǎn)以及延度均優(yōu)異的常溫速強(qiáng)浙青的生產(chǎn)工藝。
[0007] 技術(shù)方案：本發(fā)明所述的一種常溫速強(qiáng)浙青的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟： (1)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳的制備：首先將固體熱塑性橡膠加 入有機(jī)溶劑中，加熱到70°c，并在300-400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌；其次進(jìn)行乳化，在低剪 切速度2500-3000轉(zhuǎn)/分鐘下向該溶液中慢慢加入溶有表面活性劑、電解質(zhì)的水溶液，然后 將轉(zhuǎn)速調(diào)到高速剪切7500-8000轉(zhuǎn)/分鐘熱塑性橡膠顆粒破碎到1微米以下，乳化得到乳 液狀熱塑性橡膠液體，最后回收上述液體中的有機(jī)溶劑，最后得到橡膠水性膠乳浙青改性 劑； (2) 制備共混乳液：在上述橡膠水性膠乳浙青改性劑乳液中加入乙烯-醋酸乙烯酯水 乳液和陽離子抗強(qiáng)酸的自交聯(lián)改性丙烯酸酯乳液的混合乳液并進(jìn)行優(yōu)化復(fù)合； (3) 該常溫浙青復(fù)合乳液中，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳的重量百分 比為6%-10%，共混乳液為8%-15%，浙青為55%-65%，水為25%-35% ; (4) 先把苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳以及共混乳液按照步驟（3)的 質(zhì)量比復(fù)配好，并添加木質(zhì)胺陽離子浙青乳化劑，一塊配制成種子皂液； (5) 將熱浙青與無味含硫交聯(lián)劑按一定的質(zhì)量比例混合； (6) 將步驟（4)和步驟（5)所得混合物一起加入到乳化機(jī)中，種子皂液溫度控制在 50-60°C，熱浙青溫度控制在135-150°C，儲(chǔ)存時(shí)間控制在4小時(shí)以上，最終制得常溫浙青復(fù) 合乳液。
[0008] 作為優(yōu)化，步驟（2)所述乙烯-醋酸乙烯酯水乳液與陽離子抗強(qiáng)酸的自交聯(lián)改性 丙烯酸酯乳液重量比為4:1。
[0009] 作為優(yōu)化，步驟（4)所述木質(zhì)胺陽離子浙青乳化劑占種子皂液的質(zhì)量百分比為 2-3. 5%。
[0010] 作為優(yōu)化，步驟（5)所述交聯(lián)劑使用量占熱浙青使用量的0. 3%-1. 0%。
[0011] 有益效果：本發(fā)明通過對現(xiàn)有乳化浙青生產(chǎn)工藝的改進(jìn)，針對聚合物改性劑品種 及用量、皂液溫度、浙青溫度、機(jī)械剪切、交聯(lián)劑用量和儲(chǔ)存時(shí)間等均作了改進(jìn)，與現(xiàn)有技術(shù) 中的浙青相比，本發(fā)明生產(chǎn)的常溫浙青有穩(wěn)定的化學(xué)網(wǎng)絡(luò)，其粘結(jié)強(qiáng)度、軟化點(diǎn)和延度都要 優(yōu)于化學(xué)網(wǎng)絡(luò)不穩(wěn)定的現(xiàn)有浙青，而且貯存穩(wěn)定性遠(yuǎn)好于后者。最終保證了本發(fā)明的常溫 浙青具有優(yōu)異的粘結(jié)強(qiáng)度、溫度的化學(xué)網(wǎng)絡(luò)、拉伸強(qiáng)度保持率、斷裂延伸率和低溫柔度，以 及常溫儲(chǔ)存的穩(wěn)定性。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明： 實(shí)施例1 一種常溫速強(qiáng)浙青的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟： (1) 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳：首先將固體熱塑性橡膠加入有機(jī)溶 劑中，加熱到70°c，并在300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌；其次進(jìn)行乳化，在低剪切速度2500轉(zhuǎn) /分鐘下向該溶液中慢慢加入溶有表面活性劑、電解質(zhì)的水溶液，然后將轉(zhuǎn)速調(diào)到高速剪切 7500轉(zhuǎn)/分鐘熱塑性橡膠顆粒破碎到1微米以下，乳化得到乳液狀熱塑性橡膠液體，最后回 收上述液體中的有機(jī)溶劑，最后得到橡膠水性膠乳浙青改性劑； (2) 制備共混乳液：在上述橡膠水性膠乳浙青改性劑乳液中加入80%的乙烯-醋酸乙 烯酯水乳液和20%的陽離子抗強(qiáng)酸的自交聯(lián)改性丙烯酸酯乳液的混合乳液并進(jìn)行優(yōu)化復(fù) 合； (3) 該常溫浙青復(fù)合乳液中，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳的重量百分 比為乳化浙青6%,共混乳液為乳化浙青8%,浙青為62%,水為38% ; (4) 先把苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳以及共混乳液按照步驟（3)的 質(zhì)量比復(fù)配好，并添加2%質(zhì)量百分比的木質(zhì)胺陽離子浙青乳化劑，一塊配制成種子皂液； (5) 將熱浙青與無味含硫交聯(lián)劑按一定的質(zhì)量比例混合，交聯(lián)劑使用量占熱浙青使用 量的0. 3% ; (6) 將步驟（4)和步驟（5)所得混合物一起加入到乳化機(jī)中，種子皂液溫度控制在 50°C，熱浙青溫度控制在135°C，儲(chǔ)存時(shí)間控制在4小時(shí)以上，最終制得常溫浙青復(fù)合乳液。
[0013] 實(shí)施例2 (1) 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳的制備：首先將固體熱塑性橡膠加 入有機(jī)溶劑中，加熱到70°c，并在400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌；其次進(jìn)行乳化，在低剪切速 度3000轉(zhuǎn)/分鐘下向該溶液中慢慢加入溶有表面活性劑、電解質(zhì)的水溶液，然后將轉(zhuǎn)速調(diào) 到高速剪切8000轉(zhuǎn)/分鐘熱塑性橡膠顆粒破碎到1微米以下，乳化得到乳液狀熱塑性橡膠 液體，最后回收上述液體中的有機(jī)溶劑，最后得到橡膠水性膠乳浙青改性劑； (2) 制備共混乳液：在上述橡膠水性膠乳浙青改性劑乳液中加入80%的乙烯-醋酸乙 烯酯水乳液和20%的陽離子抗強(qiáng)酸的自交聯(lián)改性丙烯酸酯乳液的混合乳液并進(jìn)行優(yōu)化復(fù) 合； (3) 該常溫浙青復(fù)合乳液中，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳的重量百分 比為乳化浙青的10%，共混乳液為乳化浙青的15%,浙青為65%,水為35% ; (4) 先把苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳以及共混乳液按照步驟（3)的質(zhì) 量比復(fù)配好，并添加3. 5%質(zhì)量百分比的木質(zhì)胺陽離子浙青乳化劑，一塊配制成種子皂液； (5) 將熱浙青與無味含硫交聯(lián)劑按一定的質(zhì)量比例混合，交聯(lián)劑使用量占熱浙青使用 量的1. 0% ; (6) 將步驟（4)和步驟（5)所得混合物一起加入到乳化機(jī)中，種子皂液溫度控制在 60°C，熱浙青溫度控制在150°C，儲(chǔ)存時(shí)間控制在4小時(shí)以上，最終制得常溫浙青復(fù)合乳液。
[0014] 實(shí)施例3 (1) 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳的制備：首先將固體熱塑性橡膠加 入有機(jī)溶劑中，加熱到70°c，并在350轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌；其次進(jìn)行乳化，在低剪切速 度2700轉(zhuǎn)/分鐘下向該溶液中慢慢加入溶有表面活性劑、電解質(zhì)的水溶液，然后將轉(zhuǎn)速調(diào) 到高速剪切7700轉(zhuǎn)/分鐘熱塑性橡膠顆粒破碎到1微米以下，乳化得到乳液狀熱塑性橡膠 液體，最后回收上述液體中的有機(jī)溶劑，最后得到橡膠水性膠乳浙青改性劑； (2) 制備共混乳液：在上述苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳加入80%的 乙烯-醋酸乙烯酯水乳液和20 %的陽離子抗強(qiáng)酸的自交聯(lián)改性丙烯酸酯乳液的混合乳液 并進(jìn)行優(yōu)化復(fù)合； (3) 該常溫浙青復(fù)合乳液中，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳的重量百分 比為乳化浙青8%,共混乳液為乳化浙青的11%,浙青為60%,水為40% ; (4) 先把苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳以及共混乳液按照步驟（3)的 質(zhì)量比復(fù)配好，并添加3%質(zhì)量百分比的木質(zhì)胺陽離子浙青乳化劑，一塊配制成種子皂液； (5) 將熱浙青與無味含硫交聯(lián)劑按一定的質(zhì)量比例混合，交聯(lián)劑使用量占熱浙青使用 量的0. 6% ; (6) 將步驟（4)和步驟（5)所得混合物一起加入到乳化機(jī)中，種子皂液溫度控制在 55°C，熱浙青溫度控制在140°C，儲(chǔ)存時(shí)間控制在4小時(shí)以上，最終制得常溫浙青復(fù)合乳液。
[0015] 影響乳化改性浙青性能因素很多，其中的重要因素包括：重交通浙青性質(zhì)、聚合物 改性劑品種及用量、皂液溫度、浙青溫度、機(jī)械剪切、交聯(lián)劑用量和儲(chǔ)存時(shí)間等。對于升級的 乳化改性浙青，即本發(fā)明所述的常溫浙青液體，不同聚合物水乳液的復(fù)合尤其重要。
[0016] 本發(fā)明采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，考察5個(gè)試驗(yàn)因素，即皂液溫度、浙青溫度、復(fù)合乳液 用量、交聯(lián)劑用量、儲(chǔ)存時(shí)間，尋求最優(yōu)水平組合而配制成有穩(wěn)定化學(xué)網(wǎng)絡(luò)的常溫浙青，如 表1-1所示。
[0017] 表1-1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)（5因素3水平）

【權(quán)利要求】
1. 一種形成穩(wěn)定化學(xué)網(wǎng)絡(luò)的常溫浙青復(fù)合乳液的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括如下步 驟： (1) 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳的制備：首先將固體熱塑性橡膠加 入有機(jī)溶劑中，加熱到70°C，并在300-400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌；其次進(jìn)行乳化，在低剪 切速度2500-3000轉(zhuǎn)/分鐘下向該溶液中慢慢加入溶有表面活性劑、電解質(zhì)的水溶液，然后 將轉(zhuǎn)速調(diào)到高速剪切7500-8000轉(zhuǎn)/分鐘熱塑性橡膠顆粒破碎到1微米以下，乳化得到乳 液狀熱塑性橡膠液體，最后回收上述液體中的有機(jī)溶劑，最后得到橡膠水性膠乳浙青改性 劑； (2) 制備共混乳液：在上述橡膠水性膠乳浙青改性劑乳液中加入乙烯-醋酸乙烯酯水 乳液和陽離子抗強(qiáng)酸的自交聯(lián)改性丙烯酸酯乳液的混合乳液并進(jìn)行優(yōu)化復(fù)合； (3) 該常溫浙青復(fù)合乳液中，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳的重量百分 比為6%-10%，共混乳液為8%-15%，浙青為55%-65%，水為25%-35% ; (4) 先把苯乙烯-丁二烯-苯乙烯熱塑性彈性體水膠乳以及共混乳液按照步驟（3)的 質(zhì)量比復(fù)配好，并添加木質(zhì)胺陽離子浙青乳化劑，一塊配制成種子皂液； (5) 將熱浙青與無味含硫交聯(lián)劑按一定的質(zhì)量比例混合； (6) 將步驟（4)和步驟（5)所得混合物一起加入到乳化機(jī)中，種子皂液溫度控制在 50-60°C，熱浙青溫度控制在135-150°C，儲(chǔ)存時(shí)間控制在4小時(shí)以上，最終制得常溫浙青復(fù) 合乳液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常溫速強(qiáng)浙青的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟（2)所述乙 烯-醋酸乙烯酯水乳液與陽離子抗強(qiáng)酸的自交聯(lián)改性丙烯酸酯乳液重量比為4:1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常溫速強(qiáng)浙青的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟（4)所述木 質(zhì)胺陽離子浙青乳化劑占種子皂液的質(zhì)量百分比為2-3. 5%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常溫速強(qiáng)浙青的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟（5)所述交 聯(lián)劑使用量占熱浙青使用量的〇. 3%-1. 0%。
【文檔編號】C08L33/04GK104497602SQ201410848277
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】蔡海軍 申請人:南通福倫利新材料有限公司