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      聯(lián)苯類液晶材料的制備方法與流程

      文檔序號(hào):11124019閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種聯(lián)苯類液晶材料的制備方法,所述聯(lián)苯類液晶材料如式I所示:

      所述聯(lián)苯類液晶材料的制備包括如下步驟:

      1)合成:在第一有機(jī)溶劑里,將式II的化合物

      式III的化合物和堿,在催化劑的作用下加熱發(fā)生鈴木反應(yīng):

      其中,R1為-F或-NH2,R2為具有3-7個(gè)碳原子的烷基、具有3-7個(gè)碳原子的不飽和烴基或具有3-7個(gè)碳原子的烷氧基,L1,L2,L3和L4分別為H或F,m為0,1或2,X為-Cl,-Br或-I,

      2)提純:上述反應(yīng)完成后,用索式提取器對(duì)步驟1)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行提純。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟2)的所述提純包括以下步驟:

      a.將所述反應(yīng)液倒入冰水,攪拌并滴加鹽酸至中性,使所述反應(yīng)液里的所述堿全部反應(yīng)完;

      b.用第二有機(jī)溶劑萃取所述步驟a所得的液體,收集有機(jī)相,先用鹽水洗所述有機(jī)相,接著用無(wú)水硫酸鈉干燥所述有機(jī)相,最后,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干所述有機(jī)相得褐色固體;

      c.在索氏提取器的提取瓶中加入石油醚,提取管加入所述步驟b所得的褐色固體,加熱回流1~2小時(shí)后,將提取瓶的石油醚冷卻至室溫,產(chǎn)物固體析出,利用抽濾裝置過(guò)濾得到提純產(chǎn)物。

      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述第二有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、乙酸乙酯和乙醚中的一種。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)的反應(yīng)在惰性氣氛中進(jìn)行。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)中,所述第一溶劑選自乙醇、異丙醇、1,4-二氧六環(huán)、N,N-二甲基甲酰胺和甲苯中的一種。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)中,所述堿選自Cs2CO3、K2CO3、Na2CO3、Li2CO3、K3PO4和Ba(OH)2中的一種。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)中,所述催化劑為鈀催化劑。

      8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述催化劑包括Pd(Pph3)4,Pb(dppf)Cl2和Pd(Pph3)2Cl2中的一種。

      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)的反應(yīng)時(shí)間為2~5小時(shí)。

      10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述制備方法進(jìn)一步包括步驟3):在第三有機(jī)溶劑里,加入步驟2)所得的提純產(chǎn)物與CSCl2,所述步驟2)的提純產(chǎn)物與CSCl2發(fā)生如下反應(yīng):

      其中,R1為-NH2,R2為具有3-7個(gè)碳原子的烷基、具有3-7個(gè)碳原子的不飽和烴基或具有3-7個(gè)碳原子的烷氧基,L1,L2,L3和L4分別為H或F,m為0,1或2,

      11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法,其特征在于,所述第三有機(jī)溶 劑選自氯仿和二氯甲烷中的一種。

      12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述制備方法進(jìn)一步包括步驟3):加入步驟2)所得的提純產(chǎn)物與亞硝酸鈉水溶液,并向反應(yīng)液滴加溶于氨與氯化銨緩沖溶液的鎳氰化鉀,所述步驟2)的提純產(chǎn)物與鎳氰化鉀發(fā)生如下反應(yīng):

      其中,R1為-NH2,R2為具有3-7個(gè)碳原子的烷基、具有3-7個(gè)碳原子的不飽和烴基或具有3-7個(gè)碳原子的烷氧基,L1,L2,L3和L4分別為H或F,m為0,1或2,

      13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法,其特征在于,所述制備方法具體包括:

      a:在反應(yīng)瓶中加入步驟2)所得的提純產(chǎn)物和稀鹽酸,并將反應(yīng)置于冰浴中,緩慢滴加亞硝酸鈉水溶液,在冰浴條件下反應(yīng)1~4小時(shí);

      b:上述反應(yīng)完成后,用碳酸鈉溶解將上述反應(yīng)液調(diào)至中性,并向反應(yīng)液滴加溶于氨與氯化銨緩沖溶液的鎳氰化鉀,然后將反應(yīng)升至60℃。

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