本發(fā)明涉及高分子材料聚合技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種聚四氟乙烯制備裝置和方法。

背景技術(shù)：

聚四氟乙烯(Teflon或PTFE)，俗稱“塑料王”，是由四氟乙烯單體(TFE)經(jīng)聚合而成的高分子化合物，具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、耐腐蝕性、密封性、高潤滑不粘性、電絕緣性和良好的抗老化耐力。目前已被廣泛地應(yīng)用于航空、宇航、原子能、電子、電器、化工、機(jī)械、建筑、輕紡、醫(yī)藥等工業(yè)部門，并日益深入到人民的日常生活中。

聚四氟乙烯可由懸浮和分散兩種聚合工藝獲得，所得樹脂經(jīng)過干燥后獲得粉末產(chǎn)品，或者經(jīng)過濃縮獲得濃縮乳液。其中聚合工藝為將合格的TFE單體，在引發(fā)劑及其他助劑作用下，以去離子水為介質(zhì)，在一定的溫度、壓力和攪拌速度下在聚合釜內(nèi)進(jìn)行聚合反應(yīng)得到相應(yīng)的產(chǎn)物。整個聚合反應(yīng)過程中TFE單體要在單體計量槽內(nèi)由液態(tài)氣化升壓，借助壓力差通過調(diào)節(jié)閥控制一定的流量進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)。

目前常規(guī)工藝用到的聚四氟乙烯制備裝置(如圖1所示，圖中箭頭表示物料輸送方向)中，單體計量槽1為上、下夾套換熱設(shè)備(包括上夾套5、下夾套6)，單體計量槽直接與聚合反應(yīng)釜4連接，非聚合狀態(tài)時，開啟上夾套冷媒入口51和上夾套冷媒出口52對單體計量槽內(nèi)部的TFE單體強(qiáng)制冷卻，于液態(tài)形式儲存。聚合反應(yīng)過程中，要停止上夾套冷媒，開啟下夾套熱媒入口61(0.6MPa蒸汽或90℃熱水)對單體計量槽底部加熱，使液態(tài)的TFE單體氣化對單體計量槽升壓。工藝弊端為：

單體TFE性質(zhì)非?；顫姡兹家妆?，沸點-76.3℃，聚合熱：-172.704KJ/mol，在空氣中的爆炸極限為10～44％(V/V)，在壓縮狀態(tài)下可由于溫度高而自動聚合，伴隨著迅速壓力升高及釋放大量的聚合熱，使溫度急劇上升而引起爆炸。

通過對單體計量槽下夾套直接加熱氣化，設(shè)備底部加熱處長時間處于高溫狀態(tài)，該區(qū)域TFE受熱易自聚并釋放出熱量，同時會和計量槽內(nèi)微量的氧氣形成過氧化物，過氧化物積累到一定程度會加速TFE自聚，安全隱患很大。國內(nèi)已經(jīng)出現(xiàn)類似安全爆炸事故，對生產(chǎn)造成嚴(yán)重的影響。

對同一臺設(shè)備頻繁的冷卻降溫操作又高溫加熱操作，設(shè)備材質(zhì)易產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力與變形，導(dǎo)致產(chǎn)生疲勞，嚴(yán)重影響設(shè)備的使用壽命。

申請?zhí)枮?01320330366.6的實用新型專利公開了一種聚四氟乙烯聚合反應(yīng)裝置，包括依次連接的四氟乙烯液體儲罐、單體計量槽、汽化器、硅膠過濾器以及聚合反應(yīng)釜；四氟乙烯液體儲罐上通過單體冷凝器連接四氟乙烯單體管線；聚合反應(yīng)釜頂部設(shè)有引發(fā)劑進(jìn)料管線、助劑進(jìn)料管線、石蠟進(jìn)料管線、放空管線以及真空管線，真空管線上連接真空泵，石蠟進(jìn)料管線連接石蠟槽；聚合反應(yīng)釜的底部設(shè)有四氟乙烯進(jìn)料管線、聚四氟乙烯。出料管線和氮氣管線；四氟乙烯進(jìn)料管線連接所述的硅膠過濾器，所述的聚四氟乙烯出料管線連接分離槽。利用上述裝置制備聚四氟乙烯時，由于單體計量槽僅具有計量功能，需要增加單獨的冷凝器使四氟乙烯單體冷凝，然后經(jīng)汽化器氣化后直接通入聚合反應(yīng)釜，這樣就容易導(dǎo)致氣化后的四氟乙烯狀態(tài)氣壓相差較大，使得聚合反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)不穩(wěn)定，聚合反應(yīng)后的產(chǎn)品不良率較高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種可避免TFE自聚，同時使得到的聚四氟乙烯產(chǎn)品品質(zhì)均一的聚四氟乙烯制備裝置和方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案之一為：一種聚四氟乙烯制備裝置，包括單體計量槽、汽化器和聚合反應(yīng)釜，所述單體計量槽外設(shè)有冷媒夾套，單體計量槽底部與汽化器底部連接，單體計量槽頂部與汽化器頂部連接，單體計量槽頂部與聚合反應(yīng)釜頂部連接。

本發(fā)明提供的另一技術(shù)方案為：一種利用上述聚四氟乙烯制備裝置制備聚四氟乙烯的方法，包括：向單體計量槽頂部通入液態(tài)TFE，控制單體計量槽內(nèi)壓力為0.9～1.1MPa，向汽化器通入60～70℃熱水后，將單體計量槽中的液態(tài)TFE 通入到汽化器中進(jìn)行氣化，氣化后汽化器中的氣態(tài)TFE在單體計量槽的壓力下回到單體計量槽，待單體計量槽內(nèi)的液態(tài)TFE全部變?yōu)闅鈶B(tài)TFE后，控制聚合反應(yīng)釜內(nèi)壓力為0.75～0.85MPa，將氣態(tài)TFE通入到聚合反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行聚合反應(yīng)，得聚四氟乙烯。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明聚四氟乙烯制備裝置及其制備方法取消了現(xiàn)有的單體計量槽下夾套加熱形式，而采用獨立的汽化器對TFE單體氣化升壓，單體計量槽底部與汽化器底部連接，單體氣化器內(nèi)部結(jié)構(gòu)為螺旋盤管，通過熱水對螺旋盤管內(nèi)部的液相TFE加熱氣化以達(dá)到升壓壓力，不會出現(xiàn)局部受熱自聚問題；單體計量槽頂部與汽化器頂部連接，使得氣化后的TFE單體依然可以通入到單體計量槽中，待單體計量槽壓力穩(wěn)定后再從聚合反應(yīng)釜頂部進(jìn)入到聚合反應(yīng)釜中反應(yīng)，使得到的聚四氟乙烯性質(zhì)穩(wěn)定、品質(zhì)優(yōu)良；單體計量槽外設(shè)有冷媒夾套，使得反應(yīng)前或反應(yīng)結(jié)束后可直接向冷媒夾套中通入-32～-38℃的冷媒使單體計量槽內(nèi)的TFE液化得以保存，無需單獨設(shè)置冷凝器。

附圖說明

圖1為常規(guī)工藝用到的聚四氟乙烯制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明實施例聚四氟乙烯制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

標(biāo)號說明：

1、單體計量槽；11、TFE液相進(jìn)料口；12、TFE液相出料口；13、TFE氣相進(jìn)料口；14、TFE氣相出料口；2、冷媒夾套；21、冷媒入口；22、冷媒出口；3、汽化器；31、螺旋盤管；32、熱水入口；33、熱水出口；4、聚合反應(yīng)釜；5、上夾套；51、上夾套冷媒入口；52、上夾套冷媒出口；6、下夾套；61、下夾套熱媒入口。

具體實施方式

為詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、所實現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實施方式并配合附圖予以說明。

本發(fā)明最關(guān)鍵的構(gòu)思在于：采用獨立的汽化器對TFE單體氣化升壓，通過 熱水對螺旋盤管內(nèi)部的液相TFE加熱氣化以達(dá)到升壓壓力，不會出現(xiàn)局部受熱自聚問題，氣化后的TFE單體依然通入到單體計量槽中，待單體計量槽壓力穩(wěn)定后再通入到聚合反應(yīng)釜中反應(yīng)，使得到的聚四氟乙烯性質(zhì)穩(wěn)定、品質(zhì)優(yōu)良。

請參照圖2(圖中箭頭表示物料輸送方向)，本發(fā)明提供一種聚四氟乙烯制備裝置，包括單體計量槽1、汽化器3和聚合反應(yīng)釜4，所述單體計量槽外設(shè)有冷媒夾套2，單體計量槽底部與汽化器底部連接，單體計量槽頂部與汽化器頂部連接，單體計量槽頂部與聚合反應(yīng)釜頂部連接。

進(jìn)一步的，所述單體計量槽上設(shè)有TFE液相進(jìn)料口11、TFE液相出料口12、TFE氣相進(jìn)料口13和TFE氣相出料口14，所述TFE液相進(jìn)料口、TFE氣相進(jìn)料口和TFE氣相出料口均設(shè)置在單體計量槽頂部，所述TFE液相出料口設(shè)置在單體計量槽底部并與汽化器連接，所述TFE氣相進(jìn)料口與汽化器連接，所述TFE氣相出料口與聚合反應(yīng)釜連接。

進(jìn)一步的，所述汽化器內(nèi)設(shè)有螺旋盤管31，螺旋盤管一端與TFE液相出料口連接，螺旋盤管另一端與TFE氣相進(jìn)料口連接。

由上述描述可知，采用螺旋管式汽化器，換熱效率高，氣化升壓速度快，對流動液態(tài)TFE加熱，不會出現(xiàn)局部受熱自聚問題，安全可靠。

進(jìn)一步的，所述冷媒夾套上設(shè)有冷媒入口21和冷媒出口22，所述冷媒入口設(shè)置在冷媒夾套下部，所述冷媒出口設(shè)置在冷媒夾套上部。

由上述描述可知，冷媒(可以是冷水或冷鹽水)由冷媒夾套下部通入，由冷媒夾套上部排出，可使單體計量槽中的TFE迅速液化，得到儲存。

本發(fā)明還提供一種利用上述聚四氟乙烯制備裝置制備聚四氟乙烯的方法，包括：向單體計量槽頂部通入液態(tài)TFE，控制單體計量槽內(nèi)壓力為0.9～1.1MPa，向汽化器通入60～70℃熱水后，將單體計量槽中的液態(tài)TFE通入到汽化器中進(jìn)行氣化，氣化后汽化器中的氣態(tài)TFE在單體計量槽的壓力下回到單體計量槽，待單體計量槽內(nèi)的液態(tài)TFE全部變?yōu)闅鈶B(tài)TFE后，控制聚合反應(yīng)釜內(nèi)壓力為0.75～0.85MPa，將氣態(tài)TFE通入到聚合反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行聚合反應(yīng)，得聚四氟乙烯。

從上述描述可知，本發(fā)明聚四氟乙烯制備裝置及其制備方法取消了現(xiàn)有的單體計量槽下夾套加熱形式，而采用獨立的汽化器對TFE單體氣化升壓，單體 計量槽底部與汽化器底部連接，單體氣化器內(nèi)部結(jié)構(gòu)為螺旋盤管，通過熱水對螺旋盤管內(nèi)部的液相TFE加熱氣化以達(dá)到升壓壓力，不會出現(xiàn)局部受熱自聚問題；單體計量槽頂部與汽化器頂部連接，使得氣化后的TFE單體依然可以通入到單體計量槽中，待單體計量槽壓力穩(wěn)定后再從聚合反應(yīng)釜頂部進(jìn)入到聚合反應(yīng)釜中反應(yīng)，使得到的聚四氟乙烯性質(zhì)穩(wěn)定、品質(zhì)優(yōu)良；單體計量槽外設(shè)有冷媒夾套，使得反應(yīng)前或反應(yīng)結(jié)束后可直接向冷媒夾套中通入-32～-38℃的冷媒使單體計量槽內(nèi)的TFE液化得以保存，無需單獨設(shè)置冷凝器。

進(jìn)一步的，聚合反應(yīng)結(jié)束后，向冷媒夾套中通入-32～-38℃的冷媒使單體計量槽內(nèi)的TFE液化得以保存。

本發(fā)明制備方法的優(yōu)選方案為：向單體計量槽頂部通入液態(tài)TFE，控制單體計量槽內(nèi)壓力為1.0MPa，向汽化器通入60℃熱水后，將單體計量槽中的液態(tài)TFE通入到汽化器的螺旋盤管中進(jìn)行氣化，氣化后螺旋盤管中的氣態(tài)TFE在單體計量槽的壓力下回到單體計量槽，待單體計量槽內(nèi)的液態(tài)TFE全部變?yōu)闅鈶B(tài)TFE后，控制聚合反應(yīng)釜內(nèi)壓力為0.8MPa，將氣態(tài)TFE通入到聚合反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行聚合反應(yīng)，得聚四氟乙烯，聚合反應(yīng)結(jié)束后，向冷媒夾套中通入-35℃的冷媒使單體計量槽內(nèi)的TFE液化得以保存。

請參照圖2(圖中箭頭表示物料輸送方向)，本發(fā)明的實施例1為：

一種聚四氟乙烯制備裝置，包括單體計量槽1、汽化器3和聚合反應(yīng)釜4，所述單體計量槽外設(shè)有冷媒夾套2，單體計量槽底部與汽化器底部連接，單體計量槽頂部與汽化器頂部連接，單體計量槽頂部與聚合反應(yīng)釜頂部連接。所述單體計量槽上設(shè)有TFE液相進(jìn)料口11、TFE液相出料口12、TFE氣相進(jìn)料口13和TFE氣相出料口14，所述TFE液相進(jìn)料口、TFE氣相進(jìn)料口和TFE氣相出料口均設(shè)置在單體計量槽頂部，所述TFE液相出料口設(shè)置在單體計量槽底部并與汽化器連接，所述TFE氣相進(jìn)料口與汽化器連接，所述TFE氣相出料口與聚合反應(yīng)釜連接。所述汽化器內(nèi)設(shè)有螺旋盤管31，螺旋盤管一端與TFE液相出料口連接，螺旋盤管另一端與TFE氣相進(jìn)料口連接。所述冷媒夾套上設(shè)有冷媒入口21和冷媒出口22，所述冷媒入口設(shè)置在冷媒夾套下部，所述冷媒出口設(shè)置在冷媒夾套上部。

利用上述聚四氟乙烯制備裝置制備聚四氟乙烯的方法：

向單體計量槽頂部通入液態(tài)TFE，控制單體計量槽內(nèi)壓力為0.9～1.1MPa，向汽化器通入60～70℃熱水后，將單體計量槽中的液態(tài)TFE通入到汽化器中進(jìn)行氣化，氣化后汽化器中的氣態(tài)TFE在單體計量槽的壓力下回到單體計量槽，待單體計量槽內(nèi)的液態(tài)TFE全部變?yōu)闅鈶B(tài)TFE后，控制聚合反應(yīng)釜內(nèi)壓力為0.75～0.85MPa，將氣態(tài)TFE通入到聚合反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行聚合反應(yīng)，得聚四氟乙烯。聚合反應(yīng)結(jié)束后，向冷媒夾套中通入-32～-38℃的冷媒使單體計量槽內(nèi)的TFE液化得以保存。

上述方法具體可以是：

步驟1、TFE液相收料完畢，單體計量槽處于冷卻狀態(tài)，聚合反應(yīng)釜具備反應(yīng)加單體條件，關(guān)閉單體計量槽-35℃冷媒系統(tǒng)，開啟汽化器熱水循環(huán)系統(tǒng)(熱水從熱水入口32中進(jìn)入汽化器，從熱水出口33中出來)，開啟單體計量槽至汽化器的調(diào)節(jié)閥，設(shè)置單體計量槽壓力為1.0MPa(按照懸浮聚合壓力0.8MPa設(shè)置，以下類同)，加熱氣化TFE通過平衡壓力管道回到單體計量槽進(jìn)行升壓；

步驟2、當(dāng)單體計量槽壓力達(dá)到設(shè)定值后，緩慢開啟通入反應(yīng)釜的調(diào)節(jié)閥，并設(shè)置自控壓力0.8MPa，平穩(wěn)對反應(yīng)釜供料；

步驟3、當(dāng)反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉汽化器熱水系統(tǒng)，關(guān)閉單體計量槽至汽化器的調(diào)節(jié)閥，關(guān)閉汽化器至反應(yīng)釜調(diào)節(jié)閥，開啟單體計量槽-35℃冷媒系統(tǒng)對單體計量槽降溫，使未反應(yīng)的TFE單體迅速降溫冷卻。

綜上所述，本發(fā)明聚四氟乙烯制備裝置及其制備方法取消了現(xiàn)有的單體計量槽下夾套加熱形式，而采用獨立的汽化器對TFE單體氣化升壓，單體計量槽底部與汽化器底部連接，單體氣化器內(nèi)部結(jié)構(gòu)為螺旋盤管，通過熱水對螺旋盤管內(nèi)部的液相TFE加熱氣化以達(dá)到升壓壓力，不會出現(xiàn)局部受熱自聚問題；單體計量槽頂部與汽化器頂部連接，使得氣化后的TFE單體依然可以通入到單體計量槽中，待單體計量槽壓力穩(wěn)定后再從聚合反應(yīng)釜頂部進(jìn)入到聚合反應(yīng)釜中反應(yīng)，使得到的聚四氟乙烯性質(zhì)穩(wěn)定、品質(zhì)優(yōu)良；單體計量槽外設(shè)有冷媒夾套，使得反應(yīng)前或反應(yīng)結(jié)束后可直接向冷媒夾套中通入-32～-38℃的冷媒使單體計量槽內(nèi)的TFE液化得以保存，無需單獨設(shè)置冷凝器。

以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等同變換，或直接或間接運用在相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。