本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種常壓有機(jī)強(qiáng)堿制備沒食子酸的方法。

背景技術(shù)：

沒食子酸亦稱五倍子酸或棓酸，是一種有機(jī)酸，可見于五倍子、漆樹、茶等植物中。沒食子酸易溶于水、醇和醚；廣泛運(yùn)用于化工，醫(yī)藥，食品，染料，輕工及電子行業(yè)。沒食子酸常用的制備方法有酸水解法，堿水解法，酶法制備等；酸水解法主要由一步合成和兩步合成，使用的是強(qiáng)酸，對設(shè)備存在不同程度的腐蝕，反應(yīng)溫度較高，直接影響設(shè)備壽命。堿水解法是在堿性條件下水解后然后用酸來中和制備沒食子酸，工藝過程復(fù)雜，不便于操作，易造成產(chǎn)品中殘?jiān)^大；而酶法制備，高活性酶不易制得，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種常壓有機(jī)強(qiáng)堿制備沒食子酸的方法，引入一種有機(jī)強(qiáng)堿，在水解完成后，通過調(diào)酸中和，萃取，水洗，析晶得到?jīng)]食子酸。

為了完成本發(fā)明目的，采用如下的技術(shù)方案：

一種常壓有機(jī)強(qiáng)堿制備沒食子酸的方法，按照下述步驟進(jìn)行：

(1)以單寧水溶液為原料，加入DBU，80-90℃下反應(yīng)6-8h，降至室溫，加入冰乙酸調(diào)pH至3-4，用甲基叔丁基醚萃取5-6次；

(2)合并甲基叔丁基醚層，用水洗3-4次，收集水層，加入活性炭脫色，過濾降溫析晶，過濾烘制得到?jīng)]食子酸。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中，單寧水溶液、DBU按照質(zhì)量比，用量為單寧水溶液：DBU＝1：0.7～1。

優(yōu)選的，所屬步驟(1)中，單寧水溶液中，單寧含量為35％～50％。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中，降溫析晶溫度為5-10℃。

本發(fā)明合成路線中引入DBU(DBU全稱為1,8-二氮雜雙環(huán)十一-7-烯，為有機(jī)合成中常用的有機(jī)強(qiáng)堿)，DBU的催化活性隨著溫度的升高而明顯加強(qiáng)；在80-90℃下水解6-8h，保證水解反應(yīng)的充分完全；水解完成后，引入冰乙酸來調(diào)pH，通過用甲基叔丁基醚萃取，有機(jī)層中不會(huì)帶入金屬化合物，再經(jīng)過水洗，結(jié)晶，過濾干燥烘制，得到?jīng)]食子酸固體。該合成路線一步直接制得沒食子酸，操作簡單，收率高，不會(huì)有金屬離子殘留的風(fēng)險(xiǎn)。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述，但要求保護(hù)的范圍并不局限于所述。

實(shí)施例1

(1)、在反應(yīng)容器中，加入37％單寧水溶液500g，DBU350g，升溫至80-90℃，反應(yīng)6.5h，降至室溫，加入冰乙酸調(diào)pH至3-4，用甲基叔丁基醚萃取水相5次；

(2)、合并甲基叔丁基醚層，用水洗3次，收集水層，加入活性炭脫色，過濾，5-10℃下降溫析晶，過濾烘制得到?jīng)]食子酸345g。收率69％，液相純度≥98.0％，殘?jiān)?.1％。

實(shí)施例2

(1)、在反應(yīng)容器中，加入49％單寧水溶液500g，DBU500g，升溫至80-90℃，反應(yīng)8h，降至室溫，加入冰乙酸調(diào)pH至3-4，用甲基叔丁基醚萃取水相6次；

(2)、合并甲基叔丁基醚層，用水洗4次，收集水層，加入活性炭脫色，過濾，5-10℃下降溫析晶，過濾烘制得到?jīng)]食子酸370g。收率74％，液相純度≥98.3％，殘?jiān)?.1％。