本發(fā)明涉及一種精細化工領(lǐng)域，且特別涉及一種1，4-丁烷磺酸內(nèi)酯及其合成工藝。
背景技術(shù)：
1，4-丁烷磺酸內(nèi)酯在常溫下為無色液體，熔點12.5-14.5℃，沸點134-136℃(0.53kPa)，相對密度1.331，它能與多種有機溶劑混溶，不溶于水。1，4-丁烷磺酸內(nèi)酯可廣泛應(yīng)用于電鍍中間體、醫(yī)藥中間體、感光材料、鋰電池、日用化工等的生產(chǎn)制造中。隨著1，4-丁烷磺酸內(nèi)酯被開發(fā)的應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣，特別是在新能源鋰電池電解液中表現(xiàn)出的卓越性能，其市場需求量越來越大。目前合成1，4-丁烷磺酸內(nèi)酯的方法主要有以下兩種：
方法一：以四氫呋喃、乙酰氯、亞硫酸鈉等為原料，經(jīng)取代、磺化、水解、酯化等步驟，合成目標產(chǎn)物，具體反應(yīng)方程式如下：
2 II+Na2SO3→NaSO3CH2CH2CH2CH2·O·COCH3(III)+NaCl
3 III+HCl+H2O→HO3S·CH2CH2CH2CH2OH(IV)+NaCl+CH3COOH
該方法路線較長，反應(yīng)步驟多，總收率僅在40％左右，且副產(chǎn)物多，存在三廢問題。
方法二：以氯丁醚、亞硫酸鈉為原料，經(jīng)磺化、酸化、酯化等步驟，合成目標產(chǎn)物，具體反應(yīng)方程式如下：
該方法使用的原料不易得到，且價格昂貴，因此不適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
為滿足市場需求，開發(fā)一種產(chǎn)品純度高、水份低、高效的新合成方法顯得尤為重要。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的合成工藝，原料易得，合成步驟少，收率高，產(chǎn)品純度高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，采用上述合成工藝制得，純度高。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。
本發(fā)明提出一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的合成工藝，其包括以下步驟：
將原料與磺化劑在引發(fā)劑的作用下進行磺化，得到第一中間產(chǎn)物，其中，原料為3-丁烯-1-醇或3-丁烯-1-氯，磺化劑包括焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、二氧化硫中的一種，引發(fā)劑包括過氧化氫物、偶氮二異丁腈、空氣、氧氣中的一種；
在第一中間產(chǎn)物中加入強酸進行酸化，得到第二中間產(chǎn)物；
將第二中間產(chǎn)物進行脫水環(huán)合。
進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，原料、磺化劑、引發(fā)劑的摩爾比為1：1.1～1.2：0.22～0.24。
進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，磺化的時間為1.5～2.5h，磺化的溫度為35～45℃，磺化的pH為6.5～7.5。
進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，強酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種，強酸中的H+摩爾量為第一中間產(chǎn)物摩爾量的1.5～2.5倍。
進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，酸化的時間為3～5h，酸化的溫度為50～80℃。
進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，第二中間產(chǎn)物的具體制備方法為：第一中間產(chǎn)物的酸化完畢后，先脫水至有固體析出，再加入析出鹽溶劑回流，降溫析出鹽，過濾得濾液，對濾液進行蒸發(fā)，得到第二中間產(chǎn)物，其中，析出鹽溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇中的一種，析出鹽溶劑的重量為原料與磺化劑總重量的0.8～1.5倍，析出鹽時的析出溫度為1～10℃。
進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，脫水環(huán)合的方法是：將第二中間產(chǎn)物在150～250℃、高真空條件下進行脫水。
進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，脫水環(huán)合的方法是：將第二中間產(chǎn)物與脫水溶劑進行共沸脫水，脫水溶劑包括乙醇、乙醚、三氯化碳、四氯化碳、苯、甲苯、二硫化碳中的一種。
進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，第二中間產(chǎn)物脫水環(huán)合得到粗產(chǎn)物，合成工藝還包括對粗產(chǎn)物進行精制，精制的方法是：在粗產(chǎn)物中加入除酸劑進行除酸，除酸劑包括三甲胺、三乙胺、氧化鈣、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種，除酸劑的用量為粗產(chǎn)物內(nèi)酯量的0.1％～10％；在除酸后的粗產(chǎn)物中加入活性炭脫色，再在氮氣保護下過濾去除活性炭。
本發(fā)明提出一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，采用上述合成工藝制得。
本發(fā)明實施例的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯及其合成工藝的有益效果是：
本發(fā)明實施例的合成工藝是以3-丁烯-1-醇或3-丁烯-1-氯為原料，與磺化劑在引發(fā)劑的氧化還原作用下進行磺化，反應(yīng)結(jié)束后再進行酸化，高真空脫水環(huán)合或共沸脫水環(huán)合進行內(nèi)酯化，最后精制得到1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，該合成工藝原料易得，合成步驟少，收率高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)，制得的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯純度高。
具體實施方式
為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
下面對本發(fā)明實施例的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯及其合成工藝進行具體說明。
本發(fā)明提供了一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的合成工藝，其包括以下步驟：
S1磺化：將原料與磺化劑在引發(fā)劑的作用下進行磺化，得到第一中間產(chǎn)物，其中，原料為3-丁烯-1-醇或3-丁烯-1-氯；磺化劑包括焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、二氧化硫中的一種，優(yōu)選為亞硫酸氫鈉；引發(fā)劑包括氧化氫物、偶氮二異丁腈、空氣、氧氣中的一種，氧化氫物包括過氧化氫、過硫酸鹽、過氧化苯甲酰等，引發(fā)劑優(yōu)選為過氧化氫。本實施例是根據(jù)自由基加成反應(yīng)原理，在引發(fā)劑產(chǎn)生的氧離子的氧化還原作用下，原料與磺化劑發(fā)生自由基雙鍵加成反應(yīng)。本實施例中，還可以添加亞硫酸鈉形成緩沖體系，采用引發(fā)劑和亞硫酸鈉形成穩(wěn)定的氧化還原體系，所以該反應(yīng)步驟少，產(chǎn)品收率、純度高，便于工業(yè)化生產(chǎn)。進一步優(yōu)選的，原料、磺化劑、引發(fā)劑和亞硫酸鈉的摩爾比為1：1.1～1.2：0.22～0.24：0.22～0.24；磺化的時間為1.5～2.5h，磺化的溫度為35～45℃，磺化的pH為6.5～7.5。本實施例中，原料和磺化劑以雙滴加的方式加入到含有亞硫酸鈉的反應(yīng)釜中，以保證磺化反應(yīng)充分進行。
S2酸化：在第一中間產(chǎn)物中加入強酸進行酸化，得到第二中間產(chǎn)物，其中，強酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種，優(yōu)選為硫酸。進一步優(yōu)選的，強酸提供的的H+摩爾量為第一中間產(chǎn)物摩爾量的1.5～2.5倍；酸化的時間為3～5h，酸化的溫度為50～80℃。
第二中間產(chǎn)物的具體制備方法為：在第一中間產(chǎn)物中加入強酸進行酸化，酸化完畢后，先脫水至有固體析出，再加入析出鹽溶劑回流，降溫析出鹽，過濾得濾液，對濾液進行蒸發(fā)去除析出鹽溶劑和水，得到第二中間產(chǎn)物，其中，析出鹽溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇中的一種，優(yōu)選為乙醇，用來析出鹽所用的溶劑可回收套用。進一步優(yōu)選的，析出鹽溶劑的重量為原料與磺化劑總重量的0.8～1.5倍，析出鹽步驟的析出溫度為1～10℃。
S3酯化：將第二中間產(chǎn)物進行脫水環(huán)合，內(nèi)酯化得到粗產(chǎn)物。
其中一種脫水環(huán)合的方法是高真空脫水環(huán)合：將第二中間產(chǎn)物在150～250℃、高真空條件下進行脫水，高真空是壓力在10-3-10-6毫米汞柱范圍內(nèi)的真空。
另一種脫水環(huán)合的方法是共沸脫水環(huán)合：將第二中間產(chǎn)物與脫水溶劑進行共沸脫水，其中，脫水溶劑包括乙醇、乙醚、三氯化碳、四氯化碳、苯、甲苯、二硫化碳中的一種，優(yōu)選為甲苯。
S4精制：對粗產(chǎn)物進行精制，即得1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯。
精制的具體方法是：在粗產(chǎn)物中加入除酸劑進行除酸，除酸步驟能極大降低產(chǎn)品的酸度，其中，除酸劑包括三甲胺、三乙胺、氧化鈣、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種，優(yōu)選為三乙胺，除酸劑的用量為粗產(chǎn)物內(nèi)酯量的0.1％～10％。進一步優(yōu)選的，在除酸后的粗產(chǎn)物中加入活性炭脫色，再在氮氣保護下過濾去除活性炭，得到高純度、低水份的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯。
上述1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的合成工藝對應(yīng)的反應(yīng)方程式如下：
本發(fā)明還提出一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，采用上述合成工藝制得。
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的特征和性能作進一步的詳細描述。
實施例1
本實施例提供一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，其按照以下制備工藝制得：
S101、將72.11g的3-丁烯-1-醇(原料)、29.92g含量25％的雙氧水和90g水配制成A液，含量25％的雙氧水為質(zhì)量濃度25％的雙氧水，將114.4g亞硫酸氫鈉(磺化劑)和350g水配制成B液。在40℃下，將A液和B液同時滴加到含有27.72g亞硫酸鈉和120g水的1L四口燒瓶中進行磺化，控制磺化的溫度為40℃；控制磺化的pH為6.5～7.5，當pH過低時，以亞硫酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH；控制A液和B液在40min同時滴加完畢，保溫2h，即磺化的時間為2h，得到反應(yīng)液，即第一中間產(chǎn)物，其主要成分為羥基丁烷磺酸鈉。
S102、將100g濃硫酸(強酸)緩慢加入第一中間產(chǎn)物中進行酸化，控制酸化溫度50℃，酸化時間3h，酸化完畢；先脫水至有固體析出，再加入149.2g無水乙醇(析出鹽溶劑)，回流1h后，降溫至1℃析出鹽，即硫酸鈉，過濾除去硫酸鈉，得濾液，將濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去乙醇和水后，得到第二中間產(chǎn)物，其主要成分為羥基丁烷磺酸。
S103、將第二中間產(chǎn)物在150℃、高真空下進行脫水，即高真空脫水環(huán)合，得到粗品。
S104、在粗品中加入粗品質(zhì)量的1％的干燥三乙胺(除酸劑)進行除酸，攪拌1h后，真空蒸出1，4-丁烷磺內(nèi)酯至吸附釜，在氮氣保護下加入產(chǎn)品質(zhì)量的3‰活性炭，于50℃吸附1h，再在氮氣保護下過濾去除活性炭，得1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品。
產(chǎn)品檢測：將1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品進行氣相色譜分析，得到1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品的GC譜圖，分析可知，1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品的主要成分為1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯。
另外，通過檢測發(fā)現(xiàn)本實施例制得的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品中：1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的總收率為82.54％，水份為0.05％，酸值為0.82mg/g，純度為99.94％。
實施例2
本實施例提供一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，該1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的制備工藝與實施例1的制備工藝大致相同，不同之處在于：
本實施例的制備工藝在85℃下，將第二中間產(chǎn)物與甲苯(脫水溶劑)、水進行共沸脫水，即共沸脫水環(huán)合，得到粗品甲苯溶液，脫去甲苯后得到粗品。將粗品進行精制、脫色處理，得1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品。
本實施例制得的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品中：1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的總收率為82.47％，水份為0.04％，酸值為0.78mg/g，純度為99.95％。
實施例3
本實施例提供了一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，其按照以下制備工藝制得：
S301、將72.11g的3-丁烯-1-醇、29.92g含量25％的雙氧水和90g水配制成A液，將114.4g亞硫酸氫鈉和350g水配制成B液。在35℃下，將A液和B液同時滴加到含有27.72g亞硫酸鈉和120g水的1L四口燒瓶中，控制溫度為35℃；控制pH為6.5～7.5，當pH過低時，以亞硫酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH，控制A液和B液與40min同時滴加完畢，保溫1.5h，得到第一中間產(chǎn)物，其主要成分為羥基丁烷磺酸鈉。
S302、將75g濃硫酸緩慢加入第一中間產(chǎn)物中，控制溫度50℃，酸化3h；先脫水至有固體析出，再加入149.2g無水乙醇，回流1h后，降溫至1℃析出硫酸鈉，過濾除去硫酸鈉，得濾液，將濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去乙醇和水后，得到第二中間產(chǎn)物，其主要成分為羥基丁烷磺酸。
S303、將第二中間產(chǎn)物在150℃、高真空下進行脫水，即高真空脫水環(huán)合，得到粗品。
S304、在粗品中加入1％的干燥三乙胺，攪拌1h后，真空蒸出1，4-丁烷磺內(nèi)酯至吸附釜，在氮氣保護下加入3‰活性炭，于50℃吸附1h，氮氣保護下過濾去除活性炭，得1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品。
本實施例制得的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品中：1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的總收率為82.49％，水份為0.04％，酸值為0.79mg/g，純度為99.97％。
實施例4
本實施例提供一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，該1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的制備工藝與實施例3的制備工藝大致相同，不同之處在于：
本實施例的制備工藝在85℃下，將第二中間產(chǎn)物與甲苯、水進行共沸脫水，即共沸脫水環(huán)合，得到粗品甲苯溶液，脫去甲苯后，得到粗品。將粗品進行精制、脫色處理，得1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品。
本實施例制得的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品中：1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的總收率為82.72％，水份為0.06％，酸值為0.79mg/g，純度為99.93％。
實施例5
本實施例提供一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，其按照以下制備工藝制得：
S501、將72.11g的3-丁烯-1-醇、0.22mol過氧化苯甲酰和90g水配制成A液，將114.4g亞硫酸氫鈉和350g水配制成B液。在45℃下，將A液和B液同時滴加到含有27.72g亞硫酸鈉和120g水的1L四口燒瓶中，控制溫度為45℃；控制pH為6.5～7.5，當pH過低時，以亞硫酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH；控制A液和B液在40min同時滴加完畢，保溫2.5h，得到第一中間產(chǎn)物，其主要成分為羥基丁烷磺酸鈉。
S502、將125g濃硫酸緩慢加入第一中間產(chǎn)物中，控制溫度50℃，酸化3h后，先脫水至有固體析出，再加入149.2g無水乙醇，回流1h后，降溫至1℃析出硫酸鈉，過濾除去硫酸鈉，得濾液，將濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去乙醇和水后，得到第二中間產(chǎn)物，其主要成分為羥基丁烷磺酸。
S503、將第二中間產(chǎn)物在150℃、高真空下進行脫水，即高真空脫水環(huán)合，得到粗品。
S504、在粗品中加入1％的干燥三乙胺，攪拌1h后，真空蒸出1，4-丁烷磺內(nèi)酯至吸附釜，在氮氣保護下加入3‰活性炭，于50℃吸附1h，氮氣保護下過濾去除活性炭，得1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品。
本實施例制得的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品中：1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的總收率為82.59％，水份為0.07％，酸值為0.87mg/g，純度為99.90％。
實施例6
本實施例提供一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，該1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的制備工藝與實施例5的制備工藝大致相同，不同之處在于：
本實施例的制備工藝在85℃下，將第二中間產(chǎn)物與甲苯、水進行共沸脫水，即共沸脫水環(huán)合，得到粗品甲苯溶液，脫去甲苯后得到粗品。將粗品進行精制、脫色處理，得1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品。
本實施例制得的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品中1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的總收率為82.77％，水份為0.06％，酸值為0.72mg/g，純度為99.93％。
實施例7
本實施例提供一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，其按照以下制備工藝制得：
S701、將72.11g的3-丁烯-1-醇、0.24mol偶氮二異丁腈和90g水配制成A液，114.4g亞硫酸氫鈉和350g水配制成B液。在45℃下，將A液和B液同時滴加到含有27.72g亞硫酸鈉和120g水的1L四口燒瓶中，控制溫度為45℃；控制滴加pH在6.5～7.5，當pH過低時，以亞硫酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH；控制A液和B液與40min同時滴加完畢，保溫2.5h，得到反應(yīng)液第一中間產(chǎn)物，其主要成分為羥基丁烷磺酸鈉。
S702、將175g濃硫酸緩慢加入上述第一中間產(chǎn)物中，控制溫度50℃，酸化3h；先脫水至有固體析出，再加入149.2g無水乙醇，回流1h后，降溫至1℃析出硫酸鈉，過濾除去硫酸鈉，得濾液，將濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去乙醇和水后，得到第二中間產(chǎn)物，其主要成分為羥基丁烷磺酸。
S703、將第二中間產(chǎn)物在150℃、高真空下進行脫水，即高真空脫水環(huán)合，得到粗品。
S704、在粗品中加入1％的干燥三乙胺，攪拌1h后，真空蒸出1，4-丁烷磺內(nèi)酯入吸附釜，在氮氣保護下加入3‰活性炭，于50℃吸附1h，氮氣保護下過濾去除活性炭，得1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品。
本實施例制得的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品中：1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的總收率為65.02％，水份為0.05％，酸值為0.89mg/g，純度為99.91％。
實施例8
本實施例提供一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，該1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的制備工藝與實施例1的制備工藝大致相同，不同之處在于：
本實施例的制備工藝在85℃下，將第二中間產(chǎn)物與甲苯、水進行共沸脫水，即共沸脫水環(huán)合，得到粗品甲苯溶液，脫去甲苯后，得到粗品。將粗品進行精制、脫色處理，得1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品。
本實施例制得的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品中：1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的總收率為64.82％，水份為0.05％，酸值為0.79mg/g，純度為99.92％。
實施例9
本實施例提供了一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，其按照以下制備工藝制得：
S901、將90.55g的3-丁烯-1-氯、29.92g含量25％的雙氧水和90g水配制成A液，將209g焦亞硫酸鈉和350g水配制成B液。在35℃下，將A液和B液同時滴加到含有27.72g亞硫酸鈉和120g水的1L四口燒瓶中，控制溫度為35℃；控制pH為6.5～7.5，當pH過低時，以亞硫酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH，控制A液和B液與40min同時滴加完畢，保溫1.5h，得到第一中間產(chǎn)物。
S902、將85g濃鹽酸緩慢加入第一中間產(chǎn)物中，控制溫度80℃，酸化5h；先脫水至有固體析出，再加入103.7g甲醇，回流1h后，降溫至10℃析出鹽，過濾除去鹽，得濾液，將濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去甲醇和水后，得到第二中間產(chǎn)物。
S903、將第二中間產(chǎn)物在250℃、高真空下進行脫水，即高真空脫水環(huán)合，得到粗品。
S904、在粗品中加入三甲胺，攪拌1h后，真空蒸出1，4-丁烷磺內(nèi)酯至吸附釜，在氮氣保護下加入3‰活性炭，于50℃吸附1h，氮氣保護下過濾去除活性炭，得1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品。
本實施例制得的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品中：1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的總收率為70.56％，水份為0.08％，酸值為0.87mg/g，純度為99.92％。
實施例10
本實施例提供一種1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，其按照以下制備工藝制得：
S1001、將72.11g的3-丁烯-1-醇、29.92g含量25％的雙氧水和90g水配制成A液，將70.4g二氧化硫和350g水配制成B液。在45℃下，將A液和B液同時滴加到含有120g水的1L四口燒瓶中，控制溫度為45℃；控制pH為6.5～7.5，當pH過低時，以亞硫酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH；控制A液和B液在40min同時滴加完畢，保溫2.5h，得到第一中間產(chǎn)物。
S1002、將160g硝酸緩慢加入第一中間產(chǎn)物中，控制溫度60℃，酸化4h后，先脫水至有固體析出，再加入194.6g異丙醇，回流1h后，降溫至5℃析出鹽，過濾除去鹽，得濾液，將濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去異丙醇和水后，得到第二中間產(chǎn)物。
S1003、在90℃下，將第二中間產(chǎn)物與四氯化碳、水進行共沸脫水，即共沸脫水環(huán)合，得到粗品四氯化碳溶液，脫去四氯化碳后得到粗品。
S1004、在粗品中加入氫氧化鈉，攪拌1h后，真空蒸出1，4-丁烷磺內(nèi)酯至吸附釜，在氮氣保護下加入3‰活性炭，于50℃吸附1h，氮氣保護下過濾去除活性炭，得1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品。
本實施例制得的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯成品中：1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的總收率為63.78％，水份為0.07％，酸值為0.91mg/g，純度為99.9％。
由上述實施例1-實施例10可知：使用本發(fā)明實施例制得的產(chǎn)品的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯收率高；水份≤0.1％，水含量低；酸值≤1.0mg/g，酸含量低；純度≥99.9％，純度高。
綜上所述，本發(fā)明實施例的1,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的合成工藝中的原料易得，合成步驟少，收率高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)；制得的產(chǎn)品純度高。
以上所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。本發(fā)明的實施例的詳細描述并非旨在限制要求保護的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。