本發(fā)明屬于藥物提取領(lǐng)域，涉及一種提取工藝，特別是一種火麻仁植物甾醇提取工藝。

背景技術(shù)：

火麻仁為桑科植物大麻Cannabis sativa L. 的干燥成熟果實(shí)種子，主產(chǎn)于山東、河北、黑龍江、吉林等地。本品性甘平，質(zhì)潤多脂，能潤腸通便，具有潤腸通便、滋養(yǎng)補(bǔ)虛的功效。常用于老人、產(chǎn)婦、體弱者等腸道便秘。現(xiàn)代研究表明火麻仁具有抗氧化、抗炎、降血壓、保護(hù)心肌損傷等作用。

植物甾醇是火麻仁中一種活性成分的總成，包括豆甾醇、β-谷甾醇、菜油甾醇等。具有抗氧化、清除自由基、延緩衰老、抗炎、降血脂、防治前列腺疾病等作用。植物甾醇已被廣泛應(yīng)用于生活中，比如食品、藥品、化妝品等。目前對(duì)植物甾醇的研究大多是針對(duì)大豆、葡萄籽、菜籽等，對(duì)于火麻仁中植物甾醇提取的研究尚少，火麻仁中植物甾醇含量豐富，目前的火麻仁中植物甾醇提取量較少，并且提取到的植物甾醇純度較低，影響火麻仁植物甾醇的應(yīng)用發(fā)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提出一種火麻仁植物甾醇提取工藝，能夠有效的提高提取到的火麻仁植物甾醇純度，提高火麻仁植物甾醇的提取產(chǎn)量。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種火麻仁植物甾醇提取工藝，所述的提取工藝包括以下步驟：

a、稱取原料及配置溶液：稱取火麻仁，配置氫氧化鉀—乙醇溶液備用；

b、濕法粉碎：將稱取備用的火麻仁和氫氧化鉀—乙醇溶液按1:3—8的料液比加入榨汁機(jī)中，設(shè)定轉(zhuǎn)速1000—3000轉(zhuǎn)/分進(jìn)行粉碎，得到粘稠液體；

c、皂化回流：將得到的粘稠液體水浴加熱60—100℃進(jìn)行回流1—3h，得到浸膏狀樣品，冷卻備用；

d、溶解萃取：向浸膏狀樣品加入2—5倍量水，超聲溶解20—50min，使浸膏充分溶解得到溶液，使用乙酸乙酯進(jìn)行萃取3次，合并得到的乙酸乙酯層，水浴加熱50—80℃進(jìn)行蒸發(fā)，蒸干溶劑后可得到火麻仁植物甾醇粗品；

e：重結(jié)晶精制：將得到火麻仁植物甾醇粗品加入到50—80℃的無水乙醇中進(jìn)行溶解，使完全溶解后降溫至0—8℃，進(jìn)行析晶12—72h，進(jìn)行過濾、烘干得到較高純度的火麻仁植物甾醇。

所述的提取工藝包括以下步驟：

a、稱取原料及配置溶液：稱取火麻仁100g，配置1mol/L的氫氧化鉀—乙醇溶液備用；

b、濕法粉碎：將稱取備用的火麻仁和氫氧化鉀—乙醇溶液按1:5的料液比加入榨汁機(jī)中，設(shè)定轉(zhuǎn)速2000轉(zhuǎn)/分進(jìn)行粉碎，得到粘稠液體；

c、皂化回流：將得到的粘稠液體水浴加熱至80℃進(jìn)行回流2h，得到浸膏狀樣品，冷卻備用；

d、溶解萃取：向浸膏狀樣品加入3倍量水，超聲溶解30min，得到溶液，加入200mL乙酸乙酯進(jìn)行萃取3次，合并得到的乙酸乙酯層，水浴加熱至60℃進(jìn)行蒸發(fā)，蒸干溶劑后可得到火麻仁植物甾醇粗品；

e：重結(jié)晶精制：將得到的火麻仁植物甾醇粗品加入到60℃的無水乙醇中進(jìn)行溶解，使完全溶解后降溫至2—4℃，進(jìn)行析晶24—48h，進(jìn)行過濾、烘干得到較高純度的火麻仁植物甾醇。

所述的火麻仁為河南中醫(yī)學(xué)院中藥鑒定學(xué)科鑒定為?？浦参锎舐椋?i>Cannabis Stativa L.）的成熟果實(shí)。

所述的水為純化水，所述的乙醇為分析純?cè)噭?，所述的乙酸乙酯為分析純?cè)噭?，所述的氫氧化鉀為分析純?cè)噭?/p>

本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是：一種火麻仁植物甾醇提取工藝，將火麻仁加入到氫氧化鉀—乙醇溶液中，放入榨汁機(jī)進(jìn)行粉碎，濕法粉碎能夠有效提高火麻仁的粉碎效果，同時(shí)有效避免固體粉碎時(shí)引起的粉塵飛揚(yáng)和粉碎機(jī)過熱，對(duì)火麻仁細(xì)胞壁進(jìn)行物理破壞，便于進(jìn)行提取植物甾醇，皂化回流過程，進(jìn)一步對(duì)細(xì)胞壁進(jìn)行破壞，加熱到適宜溫度有效提高化學(xué)破壞細(xì)胞壁的速度，同時(shí)避免溫度過高造成植物甾醇分解變質(zhì)，回流使植物甾醇能夠釋放到溶液中，向浸膏中加水，在超聲作用下進(jìn)行溶解，使浸膏充分溶解，使用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，將植物甾醇萃取到乙酸乙酯中，再講乙酸乙酯溶劑蒸發(fā)完畢，能夠得到火麻仁植物甾醇粗品，純度在30%左右，再進(jìn)行重結(jié)晶精制使用無水乙醇加熱進(jìn)行溶解植物甾醇粗品，降溫至較低溫度后，進(jìn)行析晶，過濾得到濕的火麻仁植物甾醇，進(jìn)行烘干得到高純度的火麻仁植物甾醇，純度能夠提高到50—80%，整個(gè)提取過程中使用的原料來源廣泛，價(jià)格低廉，提取工藝簡單方便操作。

總體上，本發(fā)明提供的從火麻仁中提取植物甾醇的提取工藝，簡單易行，操作方便，使用的試劑原料來源廣泛，價(jià)格低廉，適宜進(jìn)行放大生產(chǎn)，并且能夠有效的提高火麻仁中提取到的植物甾醇量，提高提取到的火麻仁植物甾醇的純度，純度能夠達(dá)到80%左右，具有極高的實(shí)用價(jià)值的優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1

一種火麻仁植物甾醇提取工藝，所述的提取工藝包括以下步驟：

a、稱取原料及配置溶液：稱取火麻仁100g，配置1mol/L的氫氧化鉀—乙醇溶液，稱取上述氫氧化鉀—乙醇溶液500g備用；

b、濕法粉碎：將稱取備用的火麻仁和氫氧化鉀—乙醇溶液加入榨汁機(jī)中，設(shè)定轉(zhuǎn)速2000轉(zhuǎn)/分開啟榨汁機(jī)進(jìn)行粉碎，直至火麻仁全部粉碎，得到粘稠液體；

c、皂化回流：將得到的粘稠液體轉(zhuǎn)至容器內(nèi)，放置在水浴鍋內(nèi)水浴加熱至80℃進(jìn)行回流2h，使植物甾醇得到充分的提取，得到浸膏狀樣品，冷卻后稱量質(zhì)量放置備用；

d、溶解萃取：向浸膏狀樣品中加入3倍浸膏重量的水，超聲溶解30min，使浸膏完全溶解得到溶液，加入200mL乙酸乙酯進(jìn)行萃取3次，將植物甾醇萃取進(jìn)乙酸乙酯層中，將植物甾醇從其他物質(zhì)中分離出來，3次萃取能夠充分的將植物甾醇萃取出來，合并得到的乙酸乙酯層，將全部植物甾醇合并在一起，使用水浴鍋進(jìn)行水浴加熱至60℃，進(jìn)行蒸發(fā)，蒸干溶劑，將乙酸乙酯蒸發(fā)除去并能夠進(jìn)行回收重復(fù)利用，可得到純度在30%左右的火麻仁植物甾醇粗品；

e、重結(jié)晶精制：將上一步得到的火麻仁植物甾醇粗品加入到60℃的無水乙醇中進(jìn)行攪拌溶解，使完全溶解后開始緩慢降溫至2℃，保持溫度不變進(jìn)行析晶48h，使植物甾醇從乙醇中析出，再進(jìn)行過濾使植物甾醇固體分離出來，使用熱風(fēng)烘箱進(jìn)行烘干得到較高純度的火麻仁植物甾醇，純度可達(dá)到80%左右。

本發(fā)明在實(shí)用時(shí)：一種火麻仁植物甾醇提取工藝，將火麻仁加入到氫氧化鉀—乙醇溶液中，放入榨汁機(jī)進(jìn)行粉碎，堿性濕法粉碎能夠有效提高火麻仁的粉碎效果，對(duì)火麻仁細(xì)胞壁進(jìn)行物理破壞，便于進(jìn)行提取植物甾醇，皂化回流過程，進(jìn)一步對(duì)細(xì)胞壁進(jìn)行破壞，加熱到適宜溫度有效提高化學(xué)破壞細(xì)胞壁的速度，同時(shí)避免溫度過高造成植物甾醇分解變質(zhì)，回流使植物甾醇能夠釋放到溶液中，向浸膏中加水，在超聲作用下進(jìn)行溶解，使浸膏充分溶解，使用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，將植物甾醇萃取到乙酸乙酯中，再講乙酸乙酯溶劑蒸發(fā)完畢，能夠得到火麻仁植物甾醇粗品，純度在30%左右，再進(jìn)行重結(jié)晶精制使用無水乙醇加熱進(jìn)行溶解植物甾醇粗品，降溫至較低溫度后使植物甾醇析出，保溫進(jìn)行析晶，過濾得到濕的火麻仁植物甾醇，熱風(fēng)烘箱進(jìn)行烘干得到高純度的火麻仁植物甾醇，純度在80%左右，整個(gè)提取過程中使用的原料來源廣泛，價(jià)格低廉，提取工藝簡單方便操作。

總體上，本發(fā)明提供的從火麻仁中提取植物甾醇的提取工藝，簡單易行，操作方便，使用的試劑原料來源廣泛，價(jià)格低廉，適宜進(jìn)行放大生產(chǎn)，并且能夠有效的提高火麻仁中提取到的植物甾醇量，提高提取到的火麻仁植物甾醇的純度，純度在80%左右，具有極高的實(shí)用價(jià)值的優(yōu)點(diǎn)。

實(shí)施例2

一種火麻仁植物甾醇提取工藝，所述的提取工藝包括以下步驟：

a、稱取原料及配置溶液：稱取火麻仁200g，配置1mol/L的氫氧化鉀—乙醇溶液，稱取上述氫氧化鉀—乙醇溶液1000g備用；

b、濕法粉碎：將稱取備用的火麻仁和氫氧化鉀—乙醇溶液加入榨汁機(jī)中，設(shè)定轉(zhuǎn)速2000轉(zhuǎn)/分開啟榨汁機(jī)進(jìn)行粉碎，直至火麻仁全部粉碎，得到粘稠液體；

c、皂化回流：將得到的粘稠液體轉(zhuǎn)至容器內(nèi)，放置在水浴鍋內(nèi)水浴加熱至75℃進(jìn)行回流2h，使植物甾醇得到充分的提取，得到浸膏狀樣品，冷卻后稱量質(zhì)量放置備用；

d、溶解萃取：向浸膏狀樣品中加入3倍浸膏重量的水，超聲溶解35min，使浸膏完全溶解得到溶液，加入400mL乙酸乙酯進(jìn)行萃取3次，將植物甾醇萃取進(jìn)乙酸乙酯層中，將植物甾醇從其他物質(zhì)中分離出來，3次萃取能夠充分的將植物甾醇萃取出來，合并得到的乙酸乙酯層，將全部植物甾醇合并在一起，使用水浴鍋進(jìn)行水浴加熱至55℃，進(jìn)行蒸發(fā)，蒸干溶劑，將乙酸乙酯蒸發(fā)除去并能夠進(jìn)行回收重復(fù)利用，可得到純度在30%左右的火麻仁植物甾醇粗品；

e、重結(jié)晶精制：將上一步得到的火麻仁植物甾醇粗品加入到65℃的無水乙醇中進(jìn)行攪拌溶解，使完全溶解后開始緩慢降溫至4℃，保持溫度不變進(jìn)行析晶36h，使植物甾醇從乙醇中析出，再進(jìn)行過濾使植物甾醇固體分離出來，使用熱風(fēng)烘箱進(jìn)行烘干得到較高純度的火麻仁植物甾醇，純度在80%左右。

本發(fā)明在實(shí)用時(shí)：一種火麻仁植物甾醇提取工藝，將火麻仁加入到氫氧化鉀—乙醇溶液中，放入榨汁機(jī)進(jìn)行粉碎，堿性濕法粉碎能夠有效提高火麻仁的粉碎效果，對(duì)火麻仁細(xì)胞壁進(jìn)行物理破壞，便于進(jìn)行提取植物甾醇，皂化回流過程，進(jìn)一步對(duì)細(xì)胞壁進(jìn)行破壞，加熱到適宜溫度有效提高化學(xué)破壞細(xì)胞壁的速度，同時(shí)避免溫度過高造成植物甾醇分解變質(zhì)，回流使植物甾醇能夠釋放到溶液中，向浸膏中加水，在超聲作用下進(jìn)行溶解，使浸膏充分溶解，使用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，將植物甾醇萃取到乙酸乙酯中，再講乙酸乙酯溶劑蒸發(fā)完畢，能夠得到火麻仁植物甾醇粗品，純度在30%左右，再進(jìn)行重結(jié)晶精制使用無水乙醇加熱進(jìn)行溶解植物甾醇粗品，降溫至較低溫度后使植物甾醇析出，保溫進(jìn)行析晶，過濾得到濕的火麻仁植物甾醇，熱風(fēng)烘箱進(jìn)行烘干得到高純度的火麻仁植物甾醇，純度在80%左右，整個(gè)提取過程中使用的原料來源廣泛，價(jià)格低廉，提取工藝簡單方便操作。

總體上，本發(fā)明提供的從火麻仁中提取植物甾醇的提取工藝，簡單易行，操作方便，使用的試劑原料來源廣泛，價(jià)格低廉，適宜進(jìn)行放大生產(chǎn)，并且能夠有效的提高火麻仁中提取到的植物甾醇量，提高提取到的火麻仁植物甾醇的純度，純度在80%左右，具有極高的實(shí)用價(jià)值的優(yōu)點(diǎn)。