本發(fā)明屬于建筑材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種改性瀝青材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著我國交通事業(yè)的快速發(fā)展，國內(nèi)出現(xiàn)了很多高速網(wǎng)絡(luò)，路面是公路建設(shè)項目中的重要組成部分，但是路面鋪裝的耐久性問題一直無法完全解決。現(xiàn)有改性瀝青在抗裂性方面表現(xiàn)比較欠佳，導(dǎo)致路面變形明顯，普通改性瀝青在低溫大變形和反復(fù)疲勞變形情況下很難保證不開裂。所以研發(fā)新的制備改性瀝青材料的方法以開發(fā)新的改性瀝青材料很有必要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種改性瀝青材料的制備方法，該方法能耗低，由其制備的改性瀝青材料具有良好的低溫變形能力和疲勞性能。

為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種改性瀝青材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)混合化合物A、甲醇與聚乙二醇；然后加入4-二甲氨基吡啶，攪拌2小時后加入馬來酸酐，第一次微波反應(yīng)；然后加入四丙基氫氧化銨，室溫反應(yīng)26小時；然后加入叔丁基過氧化月桂酸酯以及二仲丁基過氧化碳酸酯得到混合液；然后將混合液置入到模具中，再浸入富氫水中；然后取出進(jìn)行第二次微波反應(yīng)得到凝膠材料；

所述化合物A的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

(2)混合乙酸鋅水溶液與氯化鋁水溶液；攪拌0.5小時后加入異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚，50℃攪拌0.3小時；然后加入碳酸氫鈉，攪拌0.2小時；然后加入硝酸鉍與甲基丙烯酸月桂酯，80℃攪拌3小時；然后過濾，濾餅按照120℃/10分鐘+350℃/20分鐘+880℃/30分鐘++960℃/10分鐘的工藝處理后自然冷卻，最后粉碎得到粉體；然后將粉體、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、乙醇混合，攪拌5分鐘，然后加入端羥基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯微球，50℃攪拌2小時；最后干燥得到活性填料；所述端羥基聚硅氧烷的分子量為2600～3000；

(3)將雙酚A型氰酸酯單體加入到反應(yīng)器中，90～95℃加熱10～12分鐘，加入八甲基環(huán)四硅氧烷、異十三烷基丙烯酸酯，升溫至120～125℃，加入壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯與2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，反應(yīng)30～35分鐘制備氰酸酯預(yù)聚體；然后加入活性填料與三羥甲基氨基甲烷，140～145℃攪拌1小時，得到改性劑；

(4)將基質(zhì)瀝青與聚脲甲醛加入到反應(yīng)釜內(nèi)，155～165℃保溫30分鐘；然后加入改性劑，攪拌20分鐘后加入1，4-環(huán)己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油；繼續(xù)攪拌30分鐘；降溫至90～95℃，加入凝膠材料；攪拌5分鐘后高速剪切8次，得到改性瀝青材料。

上述技術(shù)方案中，步驟(1)中，化合物A、甲醇、聚乙二醇、4-二甲氨基吡啶、馬來酸酐、四丙基氫氧化銨、叔丁基過氧化月桂酸酯以及二仲丁基過氧化碳酸酯的質(zhì)量比為1∶15∶0.2∶0.1∶0.15∶0.08∶0.0004∶0.06。

上述技術(shù)方案中，步驟(2)中，乙酸鋅、氯化鋁、異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚、碳酸氫鈉、硝酸鉍、甲基丙烯酸月桂酯的質(zhì)量比為1∶0.8∶0.002∶0.1∶0.05∶0.08；粉體、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、乙醇、端羥基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯微球的質(zhì)量比為1∶0.3∶0.5∶20∶0.005∶0.08。

上述技術(shù)方案中，步驟(3)中，雙酚A型氰酸酯單體、八甲基環(huán)四硅氧烷、異十三烷基丙烯酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、活性填料與三羥甲基氨基甲烷的質(zhì)量比為1∶0.2∶0.08∶0.3∶0.05∶0.08∶1.2∶0.18。

上述技術(shù)方案中，步驟(4)中，基質(zhì)瀝青、聚脲甲醛、改性劑、1，4-環(huán)己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油、凝膠材料的質(zhì)量比為1∶0.02∶0.3∶0.03∶0.05∶0.1。

本發(fā)明還公開了根據(jù)上述的制備方法制備的改性瀝青材料，具有優(yōu)異的穩(wěn)定性以及力學(xué)性能。

由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明在制備填料后利用高分子膜包覆使其具有與聚合物良好的相容性；并加入氰酸酯預(yù)聚體中，與有機(jī)組分具有良好的界面反應(yīng)性，再加入瀝青中，使得填料與聚合物結(jié)合穩(wěn)定，避免缺陷產(chǎn)生；

(2)本發(fā)明通過凝膠材料的加入，加大的提高了瀝青的力學(xué)性能，在混合過程中凝膠會與瀝青均勻混合，特別經(jīng)過高速剪切機(jī)處理后，凝膠粒子分散在瀝青材料中，提高了瀝青的承載性能；

(3)本發(fā)明公開的墻體磚的制備方法簡單、能耗低、環(huán)保，適合工業(yè)化應(yīng)用。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述：

實(shí)施例1改性瀝青材料的制備，包括以下步驟：

(1)混合化合物A、甲醇與聚乙二醇800；然后加入4-二甲氨基吡啶，攪拌2小時后加入馬來酸酐，第一次微波反應(yīng)30秒；然后加入四丙基氫氧化銨，室溫反應(yīng)26小時；然后加入叔丁基過氧化月桂酸酯以及二仲丁基過氧化碳酸酯得到混合液；然后將混合液置入到模具中，再浸入富氫水中2分鐘，使得材料成型并具有一定的穩(wěn)定性；然后取出進(jìn)行第二次微波反應(yīng)50秒得到凝膠材料；化合物A、甲醇、聚乙二醇、4-二甲氨基吡啶、馬來酸酐、四丙基氫氧化銨、叔丁基過氧化月桂酸酯以及二仲丁基過氧化碳酸酯的質(zhì)量比為1∶15∶0.2∶0.1∶0.15∶0.08∶0.0004∶0.06；

所述化合物A的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

(2)混合乙酸鋅水溶液與氯化鋁水溶液；攪拌0.5小時后加入異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚，50℃攪拌0.3小時；然后加入碳酸氫鈉，攪拌0.2小時；然后加入硝酸鉍與甲基丙烯酸月桂酯，80℃攪拌3小時；然后過濾，濾餅按照120℃/10分鐘+350℃/20分鐘+880℃/30分鐘++960℃/10分鐘的工藝處理后自然冷卻，最后粉碎得到粉體，粒徑300～400納米；然后將粉體、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、乙醇混合，攪拌5分鐘，然后加入端羥基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯微球，50℃攪拌2小時；最后干燥得到活性填料；所述端羥基聚硅氧烷的分子量為2600～3000；乙酸鋅、氯化鋁、異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚、碳酸氫鈉、硝酸鉍、甲基丙烯酸月桂酯的質(zhì)量比為1∶0.8∶0.002∶0.1∶0.05∶0.08；粉體、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、乙醇、端羥基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯微球的質(zhì)量比為1∶0.3∶0.5∶20∶0.005∶0.08；

(3)將雙酚A型氰酸酯單體加入到反應(yīng)器中，90℃加熱12分鐘，加入八甲基環(huán)四硅氧烷、異十三烷基丙烯酸酯，升溫至120℃，加入壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯與2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，反應(yīng)35分鐘制備氰酸酯預(yù)聚體；然后加入活性填料與三羥甲基氨基甲烷，140℃攪拌1小時，得到改性劑；雙酚A型氰酸酯單體、八甲基環(huán)四硅氧烷、異十三烷基丙烯酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、活性填料與三羥甲基氨基甲烷的質(zhì)量比為1∶0.2∶0.08∶0.3∶0.05∶0.08∶1.2∶0.18；

(4)將基質(zhì)瀝青70#與聚脲甲醛加入到反應(yīng)釜內(nèi)，165℃保溫30分鐘；然后加入改性劑，攪拌20分鐘后加入1，4-環(huán)己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油；繼續(xù)攪拌30分鐘；降溫至90℃，加入凝膠材料；攪拌5分鐘后高速剪切8次，得到改性瀝青材料；基質(zhì)瀝青、聚脲甲醛、改性劑、1，4-環(huán)己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油、凝膠材料的質(zhì)量比為1∶0.02∶0.3∶0.03∶0.05∶0.1。

實(shí)施例2改性瀝青材料的制備

(1)混合化合物A、甲醇與聚乙二醇600；然后加入4-二甲氨基吡啶，攪拌2小時后加入馬來酸酐，第一次微波反應(yīng)30秒；然后加入四丙基氫氧化銨，室溫反應(yīng)26小時；然后加入叔丁基過氧化月桂酸酯以及二仲丁基過氧化碳酸酯得到混合液；然后將混合液置入到模具中，再浸入富氫水中2分鐘，使得材料成型并具有一定的穩(wěn)定性；然后取出進(jìn)行第二次微波反應(yīng)50秒得到凝膠材料；化合物A、甲醇、聚乙二醇、4-二甲氨基吡啶、馬來酸酐、四丙基氫氧化銨、叔丁基過氧化月桂酸酯以及二仲丁基過氧化碳酸酯的質(zhì)量比為1∶15∶0.2∶0.1∶0.15∶0.08∶0.0004∶0.06；

所述化合物A的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

(2)混合乙酸鋅水溶液與氯化鋁水溶液；攪拌0.5小時后加入異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚，50℃攪拌0.3小時；然后加入碳酸氫鈉，攪拌0.2小時；然后加入硝酸鉍與甲基丙烯酸月桂酯，80℃攪拌3小時；然后過濾，濾餅按照120℃/10分鐘+350℃/20分鐘+880℃/30分鐘++960℃/10分鐘的工藝處理后自然冷卻，最后粉碎得到粉體，粒徑300～400納米；然后將粉體、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、乙醇混合，攪拌5分鐘，然后加入端羥基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯微球，50℃攪拌2小時；最后干燥得到活性填料；所述端羥基聚硅氧烷的分子量為2600～3000；乙酸鋅、氯化鋁、異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚、碳酸氫鈉、硝酸鉍、甲基丙烯酸月桂酯的質(zhì)量比為1∶0.8∶0.002∶0.1∶0.05∶0.08；粉體、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、乙醇、端羥基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯微球的質(zhì)量比為1∶0.3∶0.5∶20∶0.005∶0.08；

(3)將雙酚A型氰酸酯單體加入到反應(yīng)器中，95℃加熱12分鐘，加入八甲基環(huán)四硅氧烷、異十三烷基丙烯酸酯，升溫至125℃，加入壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯與2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，反應(yīng)30分鐘制備氰酸酯預(yù)聚體；然后加入活性填料與三羥甲基氨基甲烷，145℃攪拌1小時，得到改性劑；雙酚A型氰酸酯單體、八甲基環(huán)四硅氧烷、異十三烷基丙烯酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、活性填料與三羥甲基氨基甲烷的質(zhì)量比為1∶0.2∶0.08∶0.3∶0.05∶0.08∶1.2∶0.18；

(4)將基質(zhì)瀝青100#與聚脲甲醛加入到反應(yīng)釜內(nèi)，155℃保溫30分鐘；然后加入改性劑，攪拌20分鐘后加入1，4-環(huán)己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油；繼續(xù)攪拌30分鐘；降溫至95℃，加入凝膠材料；攪拌5分鐘后高速剪切8次，得到改性瀝青材料；基質(zhì)瀝青、聚脲甲醛、改性劑、1，4-環(huán)己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油、凝膠材料的質(zhì)量比為1∶0.02∶0.3∶0.03∶0.05∶0.1。

性能測試

上述制備的改性瀝青材料進(jìn)行性能測試，如表1所示。

表1改性瀝青材料的表征