本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備二甲基硅油制劑的工藝。

背景技術(shù)：

二甲基硅油為無色無味的透明液體，其表面張力低，具有高的表面活性，優(yōu)良的消泡抗泡性和良好的成膜性。二甲基硅油具有憎水性，不溶于水。二甲基硅油與其他物質(zhì)有良好的隔離性，潤滑性能較優(yōu)。在不影響透氣的情況下， 有阻隔潮濕的性能。二甲基硅油在寬的溫度范圍內(nèi)粘度變化小。耐熱性耐酸性優(yōu)良?；瘜W(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，沸點(diǎn)高，凝固點(diǎn)低，作為液體存在的溫度范圍廣。二甲基硅油的電性能佳， 特別在各種頻率范圍內(nèi)時率因素小，其表面張力小?？辜羟行阅軆?yōu)良?；谝陨蟽?yōu)良的性質(zhì)， 二甲基硅油廣泛應(yīng)用于機(jī)械、 電氣、 紡織、 涂料、 醫(yī)學(xué)等國民經(jīng)濟(jì)各部門。在二甲基硅油的生產(chǎn)過程中， 工業(yè)上普遍采用的是由低摩爾質(zhì)量的二甲基環(huán)硅氧烷 (D4 或 DMC) 與三甲基硅氧基封端的低摩爾質(zhì)量二甲基聚硅氧烷 (MDnM) 經(jīng)平衡化反應(yīng)制取。

但是現(xiàn)有的二甲基硅油制備工藝存在技術(shù)要求高，工藝繁雜，生產(chǎn)成本高，催化活性低，穩(wěn)定性低等缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備二甲基硅油制劑的工藝，包括以下步驟：1） 將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷10-20重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷6-12重量份、氫氧化鈉5-9重量份、催化樹脂4-6重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽2-8重量份加到反應(yīng)釜，通入氮?dú)猓瑪嚢杈鶆颍?/p>

2）繼續(xù)通入氮?dú)?，并加入鹽酸溶液25-35重量份，升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為50-54℃， 保溫反應(yīng)1.5-2.5h ；

3）繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為65-75℃，加入活性炭粉末1-5重量份，保溫反應(yīng)0.6-0.8h ；

4）繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為80-85℃，加入二氯乙烷2-4重量份和鹽酸溶液10-20重量份，保溫反應(yīng)0.8-1.2h ；

5）反應(yīng)完畢后，加蒸餾水80-100重量份稀釋并持續(xù)攪拌0.4-0.6h;

6）靜置分層,得到上層油粗產(chǎn)物 ；

7) 將上層油粗產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 的無水碳酸鈉水溶液35-45重量份重量份中和，過濾水洗至中性 pH=7 ；

8） 靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物， 即得二甲基硅油制劑。

進(jìn)一步地，包括以下步驟：1） 將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷10重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷6重量份、氫氧化鈉5重量份、催化樹脂4重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽2重量份加到反應(yīng)釜，通入氮?dú)?，攪拌均勻?/p>

2）繼續(xù)通入氮?dú)?，并加入鹽酸溶液25重量份，升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為50℃， 保溫反應(yīng)1.5h ；

3）繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為65℃，加入活性炭粉末1重量份，保溫反應(yīng)0.6h ；

4）繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為80℃，加入二氯乙烷2重量份和鹽酸溶液10重量份，保溫反應(yīng)0.8h ；

5）反應(yīng)完畢后，加蒸餾水80重量份稀釋并持續(xù)攪拌0.4h;

6）靜置分層,得到上層油粗產(chǎn)物 ；

7) 將上層油粗產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 的無水碳酸鈉水溶液35重量份重量份中和，過濾水洗至中性 pH=7 ；

8） 靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物， 即得二甲基硅油制劑。

進(jìn)一步地，包括以下步驟：1） 將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷15重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷9重量份、氫氧化鈉7重量份、催化樹脂5重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽5重量份加到反應(yīng)釜，通入氮?dú)?，攪拌均勻?/p>

2）繼續(xù)通入氮?dú)?，并加入鹽酸溶液30重量份，升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為52℃， 保溫反應(yīng)2h ；

3）繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為70℃，加入活性炭粉末3重量份，保溫反應(yīng)0.7h ；

4）繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為83℃，加入二氯乙烷3重量份和鹽酸溶液15重量份，保溫反應(yīng)1h ；

5）反應(yīng)完畢后，加蒸餾水90重量份稀釋并持續(xù)攪拌0.5h;

6）靜置分層,得到上層油粗產(chǎn)物 ；

7) 將上層油粗產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 的無水碳酸鈉水溶液40重量份重量份中和，過濾水洗至中性 pH=7 ；

8） 靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物， 即得二甲基硅油制劑。

進(jìn)一步地，包括以下步驟：1） 將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷20重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷12重量份、氫氧化鈉9重量份、催化樹脂6重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽8重量份加到反應(yīng)釜，通入氮?dú)猓瑪嚢杈鶆颍?/p>

2）繼續(xù)通入氮?dú)?，并加入鹽酸溶液35重量份，升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為54℃， 保溫反應(yīng)2.5h ；

3）繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為75℃，加入活性炭粉末5重量份，保溫反應(yīng)0.8h ；

4）繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為85℃，加入二氯乙烷4重量份和鹽酸溶液20重量份，保溫反應(yīng)1.2h ；

5）反應(yīng)完畢后，加蒸餾水100重量份稀釋并持續(xù)攪拌0.6h;

6）靜置分層,得到上層油粗產(chǎn)物 ；

7) 將上層油粗產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 的無水碳酸鈉水溶液45重量份重量份中和，過濾水洗至中性 pH=7 ；

8） 靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物， 即得二甲基硅油制劑。

本發(fā)明的有益效果:

本發(fā)明工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)成本低，性能穩(wěn)定，尤其是耐高低溫性能好，可在-50~180℃長期使用，膨脹系數(shù)很小，所制得的產(chǎn)品粘度高、折光率高、閃點(diǎn)高、透明度較好，可長期儲存使用。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1一種制備二甲基硅油制劑的工藝

一種制備二甲基硅油制劑的工藝，包括以下步驟：1） 將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷10重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷6重量份、氫氧化鈉5重量份、催化樹脂4重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽2重量份加到反應(yīng)釜，通入氮?dú)猓瑪嚢杈鶆颍?/p>

2）繼續(xù)通入氮?dú)?，并加入鹽酸溶液25重量份，升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為50℃， 保溫反應(yīng)1.5h ；

3）繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為65℃，加入活性炭粉末1重量份，保溫反應(yīng)0.6h ；

4）繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為80℃，加入二氯乙烷2重量份和鹽酸溶液10重量份，保溫反應(yīng)0.8h ；

5）反應(yīng)完畢后，加蒸餾水80重量份稀釋并持續(xù)攪拌0.4h;

6）靜置分層,得到上層油粗產(chǎn)物 ；

7) 將上層油粗產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 的無水碳酸鈉水溶液35重量份重量份中和，過濾水洗至中性 pH=7 ；

8） 靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物， 即得二甲基硅油制劑。

實(shí)施例2一種制備二甲基硅油制劑的工藝

一種制備二甲基硅油制劑的工藝，包括以下步驟：1） 將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷15重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷9重量份、氫氧化鈉7重量份、催化樹脂5重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽5重量份加到反應(yīng)釜，通入氮?dú)?，攪拌均勻?/p>

2）繼續(xù)通入氮?dú)猓⒓尤臌}酸溶液30重量份，升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為52℃， 保溫反應(yīng)2h ；

3）繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為70℃，加入活性炭粉末3重量份，保溫反應(yīng)0.7h ；

4）繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為83℃，加入二氯乙烷3重量份和鹽酸溶液15重量份，保溫反應(yīng)1h ；

5）反應(yīng)完畢后，加蒸餾水90重量份稀釋并持續(xù)攪拌0.5h;

6）靜置分層,得到上層油粗產(chǎn)物 ；

7) 將上層油粗產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 的無水碳酸鈉水溶液40重量份重量份中和，過濾水洗至中性 pH=7 ；

8） 靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物， 即得二甲基硅油制劑。

實(shí)施例3一種制備二甲基硅油制劑的工藝

一種制備二甲基硅油制劑的工藝，包括以下步驟：1） 將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷20重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷12重量份、氫氧化鈉9重量份、催化樹脂6重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽8重量份加到反應(yīng)釜，通入氮?dú)?，攪拌均勻?/p>

2）繼續(xù)通入氮?dú)猓⒓尤臌}酸溶液35重量份，升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為54℃， 保溫反應(yīng)2.5h ；

3）繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為75℃，加入活性炭粉末5重量份，保溫反應(yīng)0.8h ；

4）繼續(xù)升溫至反應(yīng)釜內(nèi)溫度為85℃，加入二氯乙烷4重量份和鹽酸溶液20重量份，保溫反應(yīng)1.2h ；

5）反應(yīng)完畢后，加蒸餾水100重量份稀釋并持續(xù)攪拌0.6h;

6）靜置分層,得到上層油粗產(chǎn)物 ；

7) 將上層油粗產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 的無水碳酸鈉水溶液45重量份重量份中和，過濾水洗至中性 pH=7 ；

8） 靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物， 即得二甲基硅油制劑。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。