本發(fā)明涉及一種從竹材中分離提取纖維素、半纖維素降解糖和木質素的方法，屬于植物資源組分利用技術領域。

背景技術：

竹屬禾本科竹亞屬植物，生長迅速、產(chǎn)量大、用途廣泛，具有廣泛的經(jīng)濟價值和生態(tài)效益。竹材廣泛用于家具、建筑、造紙、材料、化工等領域。然而，目前我國對竹材資源的利用主要停留在低附加值加工方面，原料利用率低、生產(chǎn)技術落后，這嚴重制約了竹材產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

竹材主要化學成分包括纖維素、半纖維素、木質素、各種抽提物和灰分等。竹材作為一種重要的木質纖維素資源，對其主要組分（纖維素、半纖維素以及木質素）進行分離，是實現(xiàn)其高值化利用的一條重要途徑。目前，對竹材組分的轉化過程中，一般只利用其中的一種成分，其余的成分被丟棄，整個過程轉化效率低，且存在副產(chǎn)物嚴重污染環(huán)境的弊端。中國發(fā)明專利CN1544223A報道了利用竹材生產(chǎn)再生纖維素纖維的方法，該工藝只利用纖維素，半纖維素和木質素溶解到黑液中，沒有得到很好利用，存在環(huán)境污染的問題。中國發(fā)明專利CN103774478A報道了一種采用草酸強化竹材預水解的方法，主要目的是去除竹材中的半纖維素而有利于纖維素生產(chǎn)溶解漿，而對處理液中的降解產(chǎn)物利用則沒有提供有效的方法。中國發(fā)明專利CN105544265A報道了一種從竹材中分離提取纖維素和木質素的方法，而對該過程中產(chǎn)生的半纖維素沒有進行有效的利用。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的提出一種從竹材中分離提取纖維素、半纖維素降解糖和木質素的方法，該方法采用γ-戊內酯、酸和水為溶劑，以實現(xiàn)竹材中主要組分的有效分離。

本發(fā)明提出一種從竹材中分離提取纖維素、半纖維素降解糖和木質素的方法，包括以下步驟：

（1）溶劑A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯的質量分數(shù)為40%~90%，酸的質量分數(shù)為0~0.5%，其余為水。所用酸為鹽酸、硫酸。

（2）組分分離：以竹材為原料，加入液固比為5~20（mL/g）的溶劑A，在140~160℃條件下加熱20~60min。加熱結束后，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣采用水洗滌，之后在105℃條件下烘干4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然后在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍干燥去除水得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相溶劑蒸發(fā)去除得到木質素。

有益效果

本發(fā)明提出的一種分離提取竹材中纖維素、半纖維素降解糖和木質素的方法，其優(yōu)點是：

（1）本發(fā)明以竹材為原料分離得到高附加值的化學品，實現(xiàn)了資源的有效利用，降低了傳統(tǒng)提取過程環(huán)境污染的問題，具有環(huán)境友好的優(yōu)點。

（2）本發(fā)明提出的組分分離，反應條件溫和，整個過程易于控制，生產(chǎn)成本較低，適合進行大規(guī)模生產(chǎn)，具有良好的工業(yè)化前景。

（3）本發(fā)明方法所使用溶劑毒性較小，γ-戊內酯可由竹材等植物原料轉化得到，所得的產(chǎn)品安全，可用于生物能源、生物材料等領域。

（4）本發(fā)明方法實現(xiàn)了纖維素、半纖維素和木質素的有效分離，所得木質素最高純度達到98%，具有較好的應用前景。

具體實施方式

本發(fā)明提出的一種分離提取竹材中纖維素、半纖維素降解糖和木質素的方法，包括以下步驟：

（1）溶劑A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯的質量分數(shù)為40%~90%，酸的質量分數(shù)為0~0.5%，其余為水。所用酸為鹽酸、硫酸。

（2）組分分離：以竹材為原料，加入液固比為5~20（mL/g）的溶劑A，在140~160℃條件下加熱20~60min。加熱結束后，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣采用水洗滌，之后在105℃條件下烘干4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然后在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍干燥去除水得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相溶劑蒸發(fā)去除得到木質素。

下面介紹本發(fā)明方法的實施例：

實施例1：

（1）溶劑A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯質量分數(shù)為60%，硫酸質量分數(shù)為0.5%，其余為水。

（2）組分分離：取3g竹材為原料，加入60mL溶劑A，在160℃條件下加熱30 min。加熱結束后，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣采用水洗滌，之后在105℃條件下烘干4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然后在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍干燥得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相中溶劑蒸發(fā)去除得到木質素。所得纖維素得率為41%，純度為82%；半纖維素降解糖得率為16%；木質素得率為19%，純度為98%。

實施例2：

（1）溶劑A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯質量分數(shù)為40%，鹽酸質量分數(shù)為0.3%，其余為水。

（2）組分分離：取5g竹材為原料，加入50mL溶劑A，在160℃條件下加熱30 min。加熱結束后，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣采用水洗滌，之后在105℃條件下烘干4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然后在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍干燥得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相中溶劑蒸發(fā)去除得到木質素。所得纖維素得率為55%，純度為76%；半纖維素降解糖得率為19%；木質素得率為8%，純度為85%。

實施例3：

（1）溶劑A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯質量分數(shù)為90%，硫酸質量分數(shù)為0.05%，其余為水。

（2）組分分離：取5g竹材為原料，加入25mL溶劑A，在150℃條件下加熱20 min。加熱結束后，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣采用水洗滌，之后在105℃條件下烘干4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然后在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍干燥得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相中溶劑蒸發(fā)去除得到木質素。所得纖維素得率為65%，純度為68%；半纖維素降解糖得率為16%；木質素得率為5%，純度為88%。

實施例4：

（1）溶劑A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯質量分數(shù)為90%，鹽酸質量分數(shù)為0.05%，其余為水。

（2）組分分離：取3g竹材為原料，加入30mL溶劑A，在150℃條件下加熱60 min。加熱結束后，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣采用水洗滌，之后在105℃條件下烘干4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然后在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍干燥得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相中溶劑蒸發(fā)去除得到木質素。所得纖維素得率為70%，純度為80%；半纖維素降解糖得率為18%；木質素得率為6%，純度為89%。

實施例5：

（1）溶劑A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯質量分數(shù)為40%，其余為水。

（2）組分分離：取3g竹材為原料，加入15mL溶劑A，在140℃條件下加熱60 min。加熱結束后，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣采用水洗滌，之后在105℃條件下烘干4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然后在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍干燥得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相中溶劑蒸發(fā)去除得到木質素。所得纖維素得率為88%，純度為58%。

實施例6：

（1）溶劑A的配制：配制γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯質量分數(shù)為60%，鹽酸質量分數(shù)為0.5%，其余為水。

（2）組分分離：取6g竹材為原料，加入36mL溶劑A，在140℃條件下加熱60 min。加熱結束后，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣采用水洗滌，之后在105℃條件下烘干4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然后在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍干燥得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相中溶劑蒸發(fā)去除得到木質素。所得纖維素得率為54%，純度為69%；半纖維素降解糖得率為19%；木質素得率為7%，純度為92%。