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      一種氫化法合成銀醛香料的生產(chǎn)裝置的制作方法

      文檔序號:11556448閱讀:805來源:國知局

      本實(shí)用新型涉及精細(xì)化工領(lǐng)域,具體涉及一種氫化法合成銀醛香料的生產(chǎn)裝置。



      背景技術(shù):

      銀醛是芳香族鈴蘭類香料中的一種,在自然界中未見有存在報道。銀醛具有強(qiáng)烈而清新的鈴蘭花香,因此廣泛應(yīng)用于花香型香精中,清甜花香香精均可適量使用,以增強(qiáng)青鮮花香頭香以及和潤持久之感,尤其適宜用于鈴蘭、丁香、橙花燈眾多花香型香精配方中,還能賦予新鮮的青香香氣,與紫羅蘭酮類和玫瑰類香料有較好的香氣協(xié)調(diào)性。也可微量用作食用香料,用于柑橘及多種果香型中。

      目前國內(nèi)沒有銀醛的批量生產(chǎn),國際上僅國際香料、瑞士奇華頓等少數(shù)企業(yè)有生產(chǎn)。銀醛生產(chǎn)的主要工藝路線包括:

      一是是采用異丁基苯在大量lewis酸存在下與甲基丙烯醛反應(yīng),一步制備α-甲基對異丁基苯丙醛,此方法的收率只有10%,同時采用大量的四氯化鈦和三氟化硼乙醚絡(luò)合物作為反應(yīng)物料,水解后產(chǎn)生的廢水量巨大,造成環(huán)境污染。

      二是采用異丁苯、丁酸酐、甲基丙烯醛在大量的三氟醋酸下進(jìn)行反應(yīng),然后蒸出異丁苯+丁酸+三氟醋酸混合物,反應(yīng)物質(zhì)在甲醇中堿性水解得到銀醛,該方法由于大量使用價格非常昂貴的三氟醋酸和丁酸酐,生產(chǎn)成本太高。

      三是以異丁苯在甲醛、濃鹽酸和氯化氫存在下進(jìn)行氯甲基化反應(yīng),再和烏洛托品進(jìn)行Sommelet反應(yīng)得到對異丁基苯甲醛,再與丙醛堿性縮合后進(jìn)行選擇性加氫,制備銀醛,該方法收率只有20%。

      但由于上述工藝方法的氫化反應(yīng)不可能做到絕對的選擇性,因而常含有一些未被還原的不飽和的醛和少許的2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醇等雜質(zhì),從而影響銀醛的香氣質(zhì)量,而且產(chǎn)品難以純化,導(dǎo)致香氣含有雜氣。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題在于提供一種產(chǎn)品得率和純度高且生產(chǎn)成本低的氫化法合成銀醛香料的生產(chǎn)裝置。

      本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):

      一種氫化法合成銀醛香料的生產(chǎn)裝置,包括加氫反應(yīng)釜、釜式蒸餾塔、釜式精餾塔和銀醛產(chǎn)品暫存罐,所述加氫反應(yīng)釜與釜式蒸餾塔之間設(shè)有自動反沖洗精密過濾器,所述釜式蒸餾塔與釜式精餾塔之間設(shè)有洗滌釜,所述釜式精餾塔與銀醛產(chǎn)品暫存罐之間設(shè)有螺旋板換熱器、氣液分離器和銀醛真空接受罐。

      所述加氫反應(yīng)釜上方設(shè)有通過管道與加氫反應(yīng)釜相連的二氯乙烷高位槽、碳酸鉀溶液高位槽、對異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽和乙醇高位槽,碳酸鉀溶液高位槽通過物料轉(zhuǎn)移泵A與碳酸鉀配制釜相連,加氫反應(yīng)液在氮?dú)鈮核拖峦ㄟ^U型彎管進(jìn)入反沖洗精密過濾器,所述反沖洗精密過濾器中的固相催化劑通過乙醇高位槽的乙醇經(jīng)物料轉(zhuǎn)移泵B反沖洗進(jìn)加氫反應(yīng)釜,液相物料在氮?dú)鈮核拖逻M(jìn)入釜式蒸餾塔,所述釜式蒸餾塔上方設(shè)有通過管道與釜式蒸餾塔相連的冷凝器以及回收乙醇的乙醇接收罐,乙醇接收罐通過物料轉(zhuǎn)移泵C將回收的乙醇送至乙醇高位槽,蒸餾所剩物料送至洗滌釜,所述洗滌釜通過管道與二氯乙烷高位槽相連且洗滌釜上設(shè)有自來水進(jìn)口,洗滌所得有機(jī)相通過物料轉(zhuǎn)移泵D進(jìn)入釜式精餾塔,所述釜式精餾塔蒸餾所得二氯乙烷和銀醛產(chǎn)品經(jīng)螺旋板換熱器冷卻后進(jìn)入氣液分離器,再經(jīng)氣液分離后分別進(jìn)入二氯乙烷真空接受罐和銀醛真空接受罐,二氯乙烷真空接受罐中的二氯乙烷通過物料轉(zhuǎn)移泵E送至二氯乙烷高位槽,銀醛真空接受罐中的銀醛產(chǎn)品最終進(jìn)入銀醛產(chǎn)品暫存罐。

      所述碳酸鉀配制釜上設(shè)有碳酸鉀投入手孔和自來水進(jìn)口。

      所述加氫反應(yīng)釜上設(shè)有加氫催化劑投入手孔和放空口。

      所述放空口上設(shè)有阻火器。

      本實(shí)用新型的有益效果是:本實(shí)用新型適用于以鈀炭為加氫催化劑,乙醇為加氫反應(yīng)溶劑,碳酸鉀溶液為脫氯劑,對異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛加氫生產(chǎn)銀醛產(chǎn)品,克服了加氫過程中反應(yīng)不完全和催化劑套用后失活的缺點(diǎn),可控制副反應(yīng)鄰位和間位銀醛異構(gòu)體和影響香氣質(zhì)量的兔耳草醇的含量均在0.2%以下,具有產(chǎn)品得率高、生產(chǎn)成本低的特點(diǎn),使最終銀醛產(chǎn)品純度高、香氣純正符合香精香料調(diào)香要求的特點(diǎn)。

      附圖說明:

      圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

      具體實(shí)施方式:

      為了使本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體圖示,進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型。

      如圖1所示,一種氫化法合成銀醛香料的生產(chǎn)裝置,包括加氫反應(yīng)釜8、釜式蒸餾塔12、釜式精餾塔18和銀醛產(chǎn)品暫存罐23,加氫反應(yīng)釜與釜式蒸餾塔之間設(shè)有自動反沖洗精密過濾器10,釜式蒸餾塔與釜式精餾塔之間設(shè)有洗滌釜16,釜式精餾塔與銀醛產(chǎn)品暫存罐之間設(shè)有螺旋板換熱器19、氣液分離器20和銀醛真空接受罐22,加氫反應(yīng)釜上方設(shè)有通過管道與加氫反應(yīng)釜相連的二氯乙烷高位槽1、碳酸鉀溶液高位槽5、對異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽6和乙醇高位槽7,碳酸鉀溶液高位槽通過物料轉(zhuǎn)移泵A 4與碳酸鉀配制釜2相連,加氫反應(yīng)液在氮?dú)鈮核拖峦ㄟ^U型彎管進(jìn)入反沖洗精密過濾器,反沖洗精密過濾器中的固相催化劑通過乙醇高位槽的乙醇經(jīng)物料轉(zhuǎn)移泵B 11反沖洗進(jìn)加氫反應(yīng)釜,液相物料在氮?dú)鈮核拖逻M(jìn)入釜式蒸餾塔,釜式蒸餾塔上方設(shè)有通過管道與釜式蒸餾塔相連的冷凝器13以及回收乙醇的乙醇接收罐14,乙醇接收罐通過物料轉(zhuǎn)移泵C 15將回收的乙醇送至乙醇高位槽,蒸餾所剩物料送至洗滌釜,洗滌釜通過管道與二氯乙烷高位槽相連且洗滌釜上設(shè)有自來水進(jìn)口25,洗滌所得有機(jī)相通過物料轉(zhuǎn)移泵D 17進(jìn)入釜式精餾塔,釜式精餾塔蒸餾所得二氯乙烷和銀醛產(chǎn)品經(jīng)螺旋板換熱器冷卻后進(jìn)入氣液分離器,再經(jīng)氣液分離后分別進(jìn)入二氯乙烷真空接受罐21和銀醛真空接受罐,二氯乙烷真空接受罐中的二氯乙烷通過物料轉(zhuǎn)移泵E 24送至二氯乙烷高位槽,銀醛真空接受罐中的銀醛產(chǎn)品最終進(jìn)入銀醛產(chǎn)品暫存罐,碳酸鉀配制釜上設(shè)有碳酸鉀投入手孔3和自來水進(jìn)口,加氫反應(yīng)釜上設(shè)有加氫催化劑投入手孔26和放空口9,放空口上設(shè)有阻火器27。

      以上顯示和描述了本實(shí)用新型的基本原理和主要特征和本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本實(shí)用新型不受上述實(shí)施例的限制,上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本實(shí)用新型的原理,在不脫離本實(shí)用新型精神和范圍的前提下,本實(shí)用新型還會有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本實(shí)用新型范圍內(nèi)。本實(shí)用新型要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。

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