本發(fā)明涉及一種化學(xué)品制備方法，特別涉及一種大粒徑交聯(lián)聚維酮的制備方法，屬于藥用輔料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

交聯(lián)聚維酮（PVPP），是由線(xiàn)型的聚維酮分子鏈，通過(guò)物理方法和化學(xué)方法相互交聯(lián)而成的，是一種高交聯(lián)度，具有良好的生理惰性和吸附性的產(chǎn)品，PVPP在水中具有不同的溶脹能力，呈現(xiàn)出的形態(tài)可以是軟凝膠、白色粉末或是多孔粒子。其本身不溶于水及各種酸性、堿性溶液，具有很好的生理安全性。交聯(lián)PVP現(xiàn)已應(yīng)用于釀酒、飲料以及醫(yī)藥生物等眾多領(lǐng)域。它可以用作植物型飲料的澄清劑，藥物的崩解劑，分散體系的增稠劑和絮凝劑、吸附劑等。

傳統(tǒng)交聯(lián)聚維酮的制備，是通過(guò)N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）與自交聯(lián)劑的共聚來(lái)實(shí)現(xiàn)的，將NVP和適量的交聯(lián)劑在電解質(zhì)水溶液中進(jìn)行沉淀聚合，生成的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥后為多孔粒狀的NVP交聯(lián)聚合物。制備高度交聯(lián)的交聯(lián)聚維酮產(chǎn)品，選用爆米花聚合（又名增殖聚合）方式進(jìn)行。

但在傳統(tǒng)PVPP制備工藝中，PVPP的粒徑可控范圍較小，基本只能控制在小于150μm的范圍內(nèi)，這樣極大的限制了PVPP在釀酒和飲料行業(yè)中作為澄清劑、穩(wěn)定劑的應(yīng)用效果，同時(shí)能夠重復(fù)使用的次數(shù)較少，造成資源的浪費(fèi)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，本發(fā)明采用在聚合過(guò)程中添加成型劑的方式，通過(guò)改變顆粒成型時(shí)的表面張力，使其在水相中能夠以較大顆粒的形式懸浮，使產(chǎn)物PVPP粒徑在140～200μm之間的部分占到80%以上。

本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種大粒徑交聯(lián)聚維酮的制備方法，包括以下步驟：

S1、將一定量的單體NVP、水進(jìn)行混合；

S2、向步驟S1的混合物中加入堿金屬氫氧化物，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)；

S3、對(duì)步驟S2所得混合物進(jìn)行攪拌并加熱至55℃，引發(fā)爆米花聚合；

S4、待步驟S3的混合物溫度升至70℃時(shí)，停止加熱，加入成型劑，同時(shí)降低攪拌速度；

S5、待步驟S4的混合物中顆粒成型后，冷卻中止反應(yīng)，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥，得到大粒徑交聯(lián)聚維酮。

為了更好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述步驟S1中，單體NVP和水的質(zhì)量比為9:1。

進(jìn)一步的，所述步驟S2中，加入的堿金屬氧化物與單體NVP的質(zhì)量比為3:100。

進(jìn)一步的，所述步驟S3中，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘。

作為優(yōu)選，所述步驟S4中，成型劑為叔丁基過(guò)氧化氫、過(guò)氧化苯甲酰、二叔丁基過(guò)氧化物、偶氮二異丁腈、過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯中的至少一種。

作為優(yōu)選，所述步驟S4中，攪拌速度為20轉(zhuǎn)/分鐘。

本發(fā)明較現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

本發(fā)明通過(guò)在聚合過(guò)程中添加成型劑的方式，通過(guò)改變顆粒成型時(shí)的表面張力，使其在水相中能夠以較大顆粒的形式懸浮，使產(chǎn)物PVPP粒徑在140～200μm之間的部分占到80%以上。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例

取單體NVP900克，用安捷倫色譜儀，SE-54毛細(xì)管柱分析如下：NVP占99.70%，2-吡咯烷酮占0.02%，加入100克水，置于三口瓶中；

攪拌速度60轉(zhuǎn)/分，沖氮?dú)獗Ｗo(hù)，于水浴中加熱至55℃，加入27克堿金屬氫氧化物；

將三口瓶移出水浴，置于室溫下，待三口瓶溫度升至70℃時(shí)，加入0.5%～5.0%的成型劑，降低攪拌轉(zhuǎn)速至20轉(zhuǎn)/分；

三口瓶溫度達(dá)到90℃時(shí)，置于冷水浴中降溫中止反應(yīng)，所得聚合物進(jìn)行水洗三次，并烘干。

綜上所述，通過(guò)本實(shí)施例的描述，可以使本技術(shù)領(lǐng)域人員更好的實(shí)施本方案，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不局限于實(shí)施例所表示的范圍。實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而非用于限制本發(fā)明的范圍。此外，在閱讀本發(fā)明的內(nèi)容后，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種修改，這些等價(jià)變化同樣落于本發(fā)明所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。