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      一種2?氟?5?三氟甲基吡啶的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12690682閱讀:來源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種2-氟-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:該方法包括如下步驟:

      (1)以3-甲基吡啶為原料,一步氯化合成2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品,對(duì)2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品進(jìn)行純化處理后,獲得高純度的2-氯-5-三氯甲基吡啶;

      (2)以步驟(1)所得高純度的2-氯-5-三氯甲基吡啶為原料,以無(wú)水HF為氟化試劑,一步氟化合成2-氟-5-三氟甲基吡啶粗品;

      (3)將步驟(2)所得2-氟-5-三氟甲基吡啶粗品依次進(jìn)行堿洗和水洗,所得油層經(jīng)過減壓精餾即得到高純度的2-氟-5-三氟甲基吡啶產(chǎn)品。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氟-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,合成2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品的過程為:以3-甲基吡啶為原料,通入氯氣一步氯化合成2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品;其中:所述氯化反應(yīng)中,反應(yīng)溫度為140~180℃,氯化時(shí)間為15~20小時(shí)。

      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-氟-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,對(duì)2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品進(jìn)行純化處理時(shí),是通過有機(jī)溶劑重結(jié)晶得到高純度的2-氯-5-三氯甲基吡啶,其純度大于92%;重結(jié)晶采用的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氟-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述氟化試劑與2-氯-5-三氯甲基吡啶的摩爾比例為(1~5):1。

      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-氟-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:所述氟化反應(yīng)中,反應(yīng)溫度為100~250℃,反應(yīng)壓力為1.0~15.0MPa,氟化時(shí)間為5~20h。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氟-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述減壓精餾過程為:將堿洗、水洗后的油層投入精餾塔進(jìn)行減壓蒸餾,收集40~45℃和11mmHg條件下的餾分,得到無(wú)色液體,即為所述高純度的2-氟-5-三氟甲基吡啶產(chǎn)品。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的2-氟-5-三氟甲基吡啶的制備方法,其特征在于:所述高純度的2-氟-5-三氟甲基吡啶產(chǎn)品其純度達(dá)98.77%以上,收率達(dá)85.45%以上。

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