本發(fā)明屬于油脂制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種紅樹莓籽油的制備方法及其產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
：目前而言，超臨界萃取技術(shù)是一種新型分離技術(shù)。它以超臨界流體為萃取劑，在臨界溫度與壓力條件下，從流體或固體物料中獲取分離組分的方法。食品工業(yè)中使用最廣泛的是超臨界co2萃取，它是利用co2在超臨界狀態(tài)下對(duì)溶質(zhì)有很高的溶解能力，來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)成分的提取和分離。與傳統(tǒng)方法相比，傳統(tǒng)的壓榨法制得的油脂得率低，用有機(jī)溶劑萃取法提油時(shí)，又存在產(chǎn)品中溶劑殘留等問(wèn)題，且制取效率低。而超臨界co2流體萃取得到的油品收率高，無(wú)溶劑殘留問(wèn)題。且本次采用動(dòng)態(tài)萃取，可以隨時(shí)觀察控制反應(yīng)進(jìn)程。紅樹莓在國(guó)際市場(chǎng)上被譽(yù)為“黃金水果”，不僅其果肉口感良好，柔嫩多汁，香味獨(dú)特，而且含有大量的功能因子。尤其紅樹莓籽油中含有大量的不飽和脂肪酸及人體必需的脂肪酸，其中亞油酸、亞麻酸、油酸等不飽和脂肪酸含量較高。且油中含有很多活性物質(zhì)，如生育酚、植物甾醇、多酚等，這些活性物質(zhì)因其特有性質(zhì)被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品等行業(yè)。但用常規(guī)方法測(cè)得的生育酚、植物甾醇、多酚，遠(yuǎn)不及利用超臨界co2動(dòng)態(tài)萃取高，因?yàn)檫@些物質(zhì)的抗氧化性能較差，在制油過(guò)程中容易分解或轉(zhuǎn)化為別的物質(zhì)，大大減少活性物質(zhì)的含量。另一方面，現(xiàn)有技術(shù)所制得的紅樹莓籽油，其營(yíng)養(yǎng)成分，尤其是紅樹莓籽特有的花青素組分，由于其為親水性分子，尚未找到方法，高效提取并穩(wěn)定存續(xù)于油脂體系。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本部分的目的在于概述本發(fā)明的實(shí)施例的一些方面以及簡(jiǎn)要介紹一些較佳實(shí)施例。在本部分以及本申請(qǐng)的說(shuō)明書摘要和發(fā)明名稱中可能會(huì)做些簡(jiǎn)化或省略以避免使本部分、說(shuō)明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡(jiǎn)化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。鑒于上述和/或現(xiàn)有紅樹莓籽油制備的技術(shù)空白，提出了本發(fā)明。因此，本發(fā)明其中的一個(gè)目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種紅樹莓籽油的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：包括，原料預(yù)處理，得紅樹莓籽細(xì)粉；加入夾帶劑，進(jìn)行超臨界co2動(dòng)態(tài)萃取，得到樹莓籽油；其中，所述紅樹莓籽細(xì)粉，其粒徑為400～600nm；其中，所述夾帶劑，其為1～5wt％聚甘油酯溶液。作為本發(fā)明所述紅樹莓籽油的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述原料預(yù)處理，其包含干燥，過(guò)篩，研磨成粉；所述1～5wt％聚甘油酯溶液，其為1～5wt％聚甘油酯的乙醇溶液。作為本發(fā)明所述紅樹莓籽油的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述超臨界co2動(dòng)態(tài)萃取，其萃取壓力為30～35mpa，其萃取溫度為35～45℃。作為本發(fā)明所述紅樹莓籽油的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述超臨界co2動(dòng)態(tài)萃取，其萃取壓力，其為30mpa。作為本發(fā)明所述紅樹莓籽油的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述超臨界co2動(dòng)態(tài)萃取，其萃取溫度，其為40℃。作為本發(fā)明所述紅樹莓籽油的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述超臨界co2動(dòng)態(tài)萃取，其co2流量為35～45g/min。作為本發(fā)明所述紅樹莓籽油的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述超臨界co2動(dòng)態(tài)萃取，其co2流量為40g/min。作為本發(fā)明所述紅樹莓籽油的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述萃取時(shí)間，其為100min；所述過(guò)篩，其為過(guò)400目篩；所述干燥，其為干燥至含水量為1～2％。本發(fā)明的另一個(gè)目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種上述方法制備所得的紅樹莓籽油產(chǎn)品。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：所述紅樹莓籽油，其所含不飽和脂肪酸占總脂肪酸比為95～98％，聚甘油酯含量為1～2％，花青素含量為0.01～0.05％。本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明方法所制得紅樹莓籽油產(chǎn)品，其在抗氧化性能上，較其他方法，可增益3倍的抗氧化效果。本發(fā)明所采用的聚甘油酯夾帶劑，在優(yōu)選含量范圍內(nèi)，能夠提取花青素在0.01～0.05％含量范圍，繼而形成穩(wěn)定的微球溶液體系，并同紅樹莓籽油中的生育酚及其他營(yíng)養(yǎng)成分鞏固提高抗氧化性的增強(qiáng)。具體實(shí)施方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說(shuō)明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。其次，此處所稱的“一個(gè)實(shí)施例”或“實(shí)施例”是指可包含于本發(fā)明至少一個(gè)實(shí)現(xiàn)方式中的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性。在本說(shuō)明書中不同地方出現(xiàn)的“在一個(gè)實(shí)施例中”并非均指同一個(gè)實(shí)施例，也不是單獨(dú)的或選擇性的與其他實(shí)施例互相排斥的實(shí)施例。實(shí)施例1：樣品制備原料預(yù)處理干燥，取紅樹莓籽，干燥至含水量為1％；制粉，將紅樹莓籽過(guò)400目篩，研磨制粉，控制平均粒徑為400nm。超臨界萃取使用5wt％聚甘油酯的乙醇溶液作為夾帶劑，控制萃取壓力為30mpa，溫度為40℃，co2流量為40g/min，萃取100min。組分測(cè)定采用超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法測(cè)定花青素含量為具體為0.01％；采用氣相色譜法測(cè)定不飽和脂肪酸占總脂肪酸比為98.00％；采用高效液相色譜法測(cè)定紅樹莓籽油產(chǎn)品中含有聚甘油酯為1.00％。實(shí)施例2：樣品制備原料預(yù)處理干燥，取紅樹莓籽，干燥至含水量為2％；制粉，將紅樹莓籽過(guò)200目篩，研磨制粉，控制平均粒徑為500nm。超臨界萃取使用1wt％聚甘油酯的丙酮溶液作為夾帶劑，控制萃取壓力為30mpa，溫度為45℃，co2流量為40g/min，萃取100min。組分測(cè)定采用超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法測(cè)定花青素含量為具體為0.02％；采用氣相色譜法測(cè)定不飽和脂肪酸占總脂肪酸比為97.70％；采用高效液相色譜法測(cè)定紅樹莓籽油產(chǎn)品中含有聚甘油酯為1.10％。實(shí)施例3：樣品制備原料預(yù)處理干燥，取紅樹莓籽，干燥至含水量為1％；制粉，將紅樹莓籽過(guò)400目篩，研磨制粉，控制平均粒徑為600nm。超臨界萃取控制萃取壓力為30mpa，溫度為40℃，co2流量為40g/min，萃取80min。組分測(cè)定采用超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法測(cè)定，未測(cè)得溶液中有有效濃度的花青素；采用氣相色譜法測(cè)定不飽和脂肪酸占總脂肪酸比為97.00％；實(shí)施例4：樣品制備原料預(yù)處理干燥，取紅樹莓籽，干燥至含水量為2％；制粉，將紅樹莓籽過(guò)200目篩，研磨制粉，控制平均粒徑為200nm。超臨界萃取使用2wt％聚甘油酯的乙醇溶液作為夾帶劑，控制萃取壓力為35mpa，溫度為45℃，co2流量為35g/min，萃取100min。組分測(cè)定采用超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法測(cè)定花青素含量為具體為0.02％；采用氣相色譜法測(cè)定不飽和脂肪酸占總脂肪酸比為97.30％；采用高效液相色譜法測(cè)定紅樹莓籽油產(chǎn)品中含有聚甘油酯為0.50％。實(shí)施例5：樣品制備原料預(yù)處理干燥，取紅樹莓籽，干燥至含水量為1％；制粉，將紅樹莓籽過(guò)400目篩，研磨制粉，控制平均粒徑為500nm。超臨界萃取控制萃取壓力為40mpa，溫度為20℃，co2流量為45g/min，萃取120min。組分測(cè)定采用超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法測(cè)定，未測(cè)得溶液中有有效濃度的花青素；采用氣相色譜法測(cè)定不飽和脂肪酸占總脂肪酸比為96.40％；實(shí)施例6：樣品制備原料預(yù)處理干燥，取紅樹莓籽，干燥至含水量為8％；制粉，將紅樹莓籽過(guò)400目篩，研磨制粉，控制平均粒徑為2000nm。超臨界萃取使用10wt％聚甘油酯的乙醇溶液作為夾帶劑，控制萃取壓力為25mpa，溫度為60℃，co2流量為50g/min，萃取120min。組分測(cè)定采用超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法測(cè)定花青素含量為具體為0.08％；采用氣相色譜法測(cè)定不飽和脂肪酸占總脂肪酸比為86.05％；采用高效液相色譜法測(cè)定紅樹莓籽油產(chǎn)品中含有聚甘油酯為2.80％。實(shí)施例7：抗氧化性實(shí)驗(yàn)對(duì)如上述實(shí)施例1、3、6所制得的紅樹莓籽油以及花青素樣品采用dpph法測(cè)定抗氧化性。將實(shí)施例1、3、6所制得紅樹莓籽油樣品用乙酸乙酯稀釋溶解配置樣液。分別移取乙酸乙酯樣液提取液同dpph乙酸乙酯溶液混合，室溫暗處反應(yīng)2h，然后于517nm下測(cè)定吸光值，用乙酸乙酯溶液空白凋零。以trolox(水溶性生育酚)濃度對(duì)清除率作標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算trolox值抗氧化活性。結(jié)果用μmolte/100g油表示，清除率記為r。r(％)＝[1-(a2-a3)/a1]×100％a1—2.0mldpph乙酸乙酯溶液+2.0ml乙酸乙酯溶液；a2—2.0mldpph乙酸乙酯溶液+2.0ml油樣乙酸乙酯提取液；a3—2.0ml油樣乙酸乙酯提取液+2.0ml乙酸乙酯溶液。具體結(jié)果如下表7：表7實(shí)施例1實(shí)施例3實(shí)施例6花青素89.80％50.04％65.56％23.01％由表7中數(shù)據(jù)可見，本發(fā)明中選用的聚甘油酯、花青素含量，能夠協(xié)同增強(qiáng)紅樹莓籽油的抗氧化性能。由實(shí)施例1同實(shí)施例3、6比較可見，我發(fā)明方法制得的紅樹莓籽油，其在抗氧化性能上，穩(wěn)定保持較好的效果。由實(shí)施例1同實(shí)施例6相比較可見，當(dāng)紅樹莓籽粒徑控制在400～600nm時(shí)，并將夾帶劑含量控制在1～5％時(shí)，匹配其他本發(fā)明優(yōu)選的工藝參數(shù)，能夠具有很好的不飽和脂肪酸含量、花青素含量。由實(shí)施例1、3、6以及花青素的抗氧化性實(shí)驗(yàn)比較可見，本發(fā)明優(yōu)選的粒徑、夾帶劑以及其他工藝參數(shù)，具有協(xié)同作用，能夠體現(xiàn)更好的抗氧化性能。上述優(yōu)異效果的兌現(xiàn)，是因?yàn)?，本發(fā)明利用較窄的聚甘油酯含量、壓力、溫度、流量，綜合保證花青素的有效提取，并同時(shí)將提取到的花青素限定在較窄范圍?；诖耍纬珊杏H水性花青素的穩(wěn)定油脂體系，同時(shí)保證其他營(yíng)養(yǎng)分子的有效濃度；進(jìn)而，使得花青素同生育酚等營(yíng)養(yǎng)分子協(xié)同作用，增強(qiáng)抗氧化性。經(jīng)發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)壓力控制在30～35mpa，溫度為35～45℃，co2流量為35～45g/min時(shí)，生育酚等營(yíng)養(yǎng)分子的濃度才得以保證。溫度過(guò)高，則營(yíng)養(yǎng)分子會(huì)因質(zhì)構(gòu)被破壞而失活，溫度過(guò)小，則又使得co2混入收集的油脂中，使其渾濁。經(jīng)發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，若壓力過(guò)大，流量過(guò)小，由于壓力過(guò)大，促使夾帶劑分子在整個(gè)體系中趨于有序排列，影響夾帶劑的有效萃取濃度，進(jìn)而降低萃取效率；若壓力過(guò)小，流量過(guò)大，反而因?yàn)榱髁窟^(guò)大，來(lái)不及有效萃取，同樣降低了萃取效率。經(jīng)發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，所選的紅樹莓籽粒徑在400～600nm時(shí)，其在微觀上因?yàn)楸缺砻娣e的增大，能夠更好結(jié)合夾帶劑，若粒徑過(guò)小會(huì)有團(tuán)聚情況發(fā)生，若粒徑過(guò)大，則無(wú)法有納米效應(yīng)帶來(lái)的增益效果。而在特定的溫度和壓力狀態(tài)下，納米級(jí)別的紅樹莓籽細(xì)粉，能夠高效的萃取出油。本發(fā)明所選質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～5wt％的聚甘油酯的乙醇溶液，其在微觀上能夠高效萃取親水的花青素，聚甘油酯同時(shí)具有親水和親油兩種基團(tuán)，其含量控制在1～2％時(shí)，能夠形成很好的微球溶液，將花青素動(dòng)態(tài)的鎖定在聚甘油酯微球中，花青素與油脂中的生育酚相互協(xié)同，能夠有抗氧化性方面的協(xié)同效果。1～5wt％的聚甘油酯，其所能萃取得到的花青素含量在0.01～0.02％范圍內(nèi)，二者恰能形成穩(wěn)定的微球溶液體系，若聚甘油酯過(guò)高，會(huì)同時(shí)使得相應(yīng)花青素含量過(guò)高。聚甘油酯過(guò)高，會(huì)破壞紅樹莓籽油整體的穩(wěn)定膠體狀態(tài)，同時(shí)使得花青素與生育酚的協(xié)同化學(xué)平衡被打破，破壞最終的抗氧化性能。應(yīng)說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。當(dāng)前第1頁(yè)12