本發(fā)明涉及一種led封裝材料，尤其涉及一種具有石墨烯的led封裝材料及該種封裝材料的制備方法。

背景技術(shù)：

led是由芯片、金屬線、支架、導(dǎo)電膠、封裝材料等組成，其中封裝材料的主要作用是密封以防止芯片受到濕度、溫度、氧化等影響而降低效率，從而保護(hù)芯片正常工作。另外，封裝材料還具有以下功能：固定電子器件，避免電子器件因受到機(jī)械振動(dòng)等沖擊而造成器件參數(shù)的變化；降低led芯片與空氣之間的折射率，提高光發(fā)出效率；以及起到led芯片散熱作用。因此led封裝材料不僅要具有較好的密封性、較高的透過率，同時(shí)還有較優(yōu)的粘結(jié)強(qiáng)度。目前的led封裝材料主要有環(huán)氧樹脂、有機(jī)硅等材料。其中，環(huán)氧樹脂因其具有優(yōu)良的粘結(jié)性、電絕緣性、密封性和介電性能，且成本比較低、易成型等特性而成為led封裝的主流材料。而有機(jī)硅材料則具有良好的透明性、耐高低溫性、耐候性、絕緣性及強(qiáng)的疏水性等，使其成為led封裝材料的理想選擇。

然而，當(dāng)采用上述兩種材料制備led封裝材料時(shí)都存在技術(shù)缺陷：環(huán)氧樹脂自身存在吸濕性、易老化、耐熱性差、高溫和短波光照下易變色、固化的內(nèi)應(yīng)力大等缺陷，這些不利因素將極大影響和縮短led器件的使用壽命；而有機(jī)硅材料本身不具備較強(qiáng)的機(jī)械強(qiáng)度，且熱膨脹率較高。顯然，目前的led封裝材料，采用上述兩種材料制備時(shí)，這些不利因素都會(huì)對(duì)led封裝材料的性能造成較嚴(yán)重的影響。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明實(shí)施例提供一種新的led封裝材料，由石墨烯與硅烷或者環(huán)氧樹脂復(fù)合形成，以借助石墨烯的特性來改善單一硅烷或者環(huán)氧樹脂制備led封裝材料時(shí)存在的缺陷，以改善led封裝材料的性能。

第一方面，本發(fā)明提供了第一實(shí)施例的一種led封裝材料，所述led封裝材料由以下重量百分比的原料制成：固化劑10％-40％、石墨烯0.05％-1％、環(huán)氧樹脂40％-60％和促進(jìn)劑0.5％-2％。

其中，所述固化劑由以下材料中的一種或多種組成：甲基四氫苯酐、二乙烯基三胺、氨乙基哌嗪、1,2-二氨基環(huán)己烷、四乙烯五胺、二甲胺基丙胺、二已基三胺、亞甲基雙苯二胺。

其中，所述石墨烯通過表面改性在其表面增加羥基和/或羧基。

其中，所述促進(jìn)劑是促進(jìn)各原料之間相互分散的促進(jìn)劑，或者是促進(jìn)各原料之間相互溶解的促進(jìn)劑，用以促進(jìn)所述石墨烯與環(huán)氧樹脂之間的混合。

第二方面，本發(fā)明提供了第一實(shí)施例的一種led封裝材料的制備方法，包括以下步驟：

提供一預(yù)設(shè)劑量的固化劑與石墨烯，并將所述固化劑與石墨烯充分混合；

提供一預(yù)設(shè)劑量的環(huán)氧樹脂及促進(jìn)劑，并將其加入石墨烯與固化劑的混合溶液中；

將加入石墨烯與固化劑的混合溶液通過超聲的方式充分混合，形成由石墨烯與環(huán)氧樹脂復(fù)合形成的led封裝材料。

其中，所述固化劑由以下材料中的一種或多種組成：甲基四氫苯酐、二乙烯基三胺、氨乙基哌嗪、1,2-二氨基環(huán)己烷、四乙烯五胺、二甲胺基丙胺、二已基三胺、亞甲基雙苯二胺；所述石墨烯通過表面改性在其表面增加羥基和/或羧基；所述促進(jìn)劑是促進(jìn)各原料之間相互分散的促進(jìn)劑，或者是促進(jìn)各原料之間相互溶解的促進(jìn)劑，用以促進(jìn)所述石墨烯與環(huán)氧樹脂之間的混合。

其中，所述固化劑、石墨烯、環(huán)氧樹脂以及促進(jìn)劑組成的所述混合溶液中，各組分的重量百分比如下：固化劑10％-40％、石墨烯0.05％-1％、環(huán)氧樹脂40％-60％和促進(jìn)劑0.5％-2％。

其中，所述將所述固化劑與石墨烯充分混合的操作方法如下：利用超聲分散儀對(duì)相混合的固化劑與石墨烯進(jìn)行超聲處理，其中，超聲功率為500w-900w，時(shí)長(zhǎng)為3-5小時(shí)。

其中，所述將加入石墨烯與固化劑的混合溶液通過超聲的方式充分混合這一步驟之前，還包括以下步驟：可以先通過玻璃棒攪拌加入了石墨烯與固化劑的所述混合溶液，使所述混合溶液中各組分分布均勻。

其中，所述將加入石墨烯與固化劑的混合溶液通過超聲的方式充分混合這一步驟之后，還包括以下步驟：將通過超聲的方式充分混合后的混合溶液加入真空烤箱中，并在60-80℃下烘烤1小時(shí)，以將所述混合溶液中的氣泡排除。

第三方面，本發(fā)明提供了第二實(shí)施例的一種led封裝材料，所述led封裝材料由以下原料制成：硅烷、控制劑、堿性離子交換樹脂以及石墨烯，其中，所述堿性離子交換樹脂的質(zhì)量百分比為5％-10％，所述石墨烯的質(zhì)量百分比為0.5％-2％，所述硅烷與控制劑兩者的摩爾比為1：0.3-1:1。

其中，所述控制劑具有端羥基；所述堿性離子交換樹脂為堿性陰離子交換樹脂或堿性陽離子交換樹脂。

第四方面，本發(fā)明提供了第二實(shí)施例的一種led封裝材料的制備方法，包括以下步驟：

將預(yù)設(shè)劑量的硅烷、控制劑、堿性離子交換樹脂以及石墨烯混合攪拌并加熱以形成封裝材料樣品；

將所述封裝材料樣品中的雜質(zhì)去除，得到led封裝材料。

其中，所述將預(yù)設(shè)劑量的硅烷、控制劑、堿性離子交換樹脂以及石墨烯混合攪拌并加熱的步驟中，加熱溫度為30-80℃，加熱時(shí)長(zhǎng)為5-20小時(shí)。

其中，所述封裝材料樣品中的雜質(zhì)包括未充分反應(yīng)而殘留的堿性離子交換樹脂，可通過過濾的方式去除所述殘留的堿性離子交換樹脂。

其中，所述封裝材料樣品中的雜質(zhì)還包括低沸點(diǎn)溶劑，可通過減壓的方式去除所述低沸點(diǎn)溶劑。

其中，所述離子交換樹脂的質(zhì)量百分比為5％-10％，所述石墨烯的質(zhì)量百分比為0.5％-2％，所述硅烷與控制劑兩者的摩爾比為1：0.3-1:1；所述控制劑具有端羥基；所述堿性離子交換樹脂為堿性陰離子交換樹脂或堿性陽離子交換樹脂。

本發(fā)明實(shí)施例中提供的led封裝材料由石墨烯與硅烷或者環(huán)氧樹脂復(fù)合形成，以借助石墨烯的特性來改善由單一硅烷或者環(huán)氧樹脂制備led封裝材料時(shí)存在的缺陷，以改善led封裝材料的性能。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明第一實(shí)施例提供的led封裝材料的制備方法流程圖。

圖2為本發(fā)明第二實(shí)施例提供的led封裝材料的制備方法流程圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施方式中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實(shí)施方式是本發(fā)明的一部分實(shí)施方式，而不是全部實(shí)施方式?；诒景l(fā)明中的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施方式，都應(yīng)屬在本發(fā)明保護(hù)的范圍。

此外，以下各實(shí)施例的說明是參考附加的圖示，用以例示本發(fā)明可用以實(shí)施的特定實(shí)施例。本發(fā)明中所提到的方向用語，例如，“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“內(nèi)”、“外”、“側(cè)面”等，僅是參考附加圖式的方向，因此，使用的方向用語是為了更好、更清楚地說明及理解本發(fā)明，而不是指示或暗指所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

在本發(fā)明的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸地連接，或者一體地連接；可以是機(jī)械連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。

此外，在本發(fā)明的描述中，除非另有說明，“多個(gè)”的含義是兩個(gè)或兩個(gè)以上。若本說明書中出現(xiàn)“工序”的用語，其不僅是指獨(dú)立的工序，在與其它工序無法明確區(qū)別時(shí)，只要能實(shí)現(xiàn)所述工序所預(yù)期的作用則也包括在本用語中。另外，本說明書中用“ˉ”表示的數(shù)值范圍是指將“ˉ”前后記載的數(shù)值分別作為最小值及最大值包括在內(nèi)的范圍。在附圖中，結(jié)構(gòu)相似或相同的單元用相同的標(biāo)號(hào)表示。

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種led封裝材料及其制備方法，其由石墨烯與硅烷或者環(huán)氧樹脂復(fù)合形成，以借助石墨烯的特性來改善由單一硅烷或者環(huán)氧樹脂制備led封裝材料時(shí)存在的缺陷，以改善led封裝材料的性能。以下分別進(jìn)行詳細(xì)說明。

本發(fā)明第一實(shí)施例的led封裝材料，該led封裝材料由以下重量百分比的原料制成：固化劑10％-40％、石墨烯0.05％-1％、環(huán)氧樹脂40％-60％和促進(jìn)劑0.5％-2％。

在本實(shí)施方式中，所述固化劑可以是以下材料中的一種或多種：甲基四氫苯酐、二乙烯基三胺、氨乙基哌嗪、1,2-二氨基環(huán)己烷、四乙烯五胺、二甲胺基丙胺、二已基三胺、亞甲基雙苯二胺等。在此不對(duì)所述固化劑的類型作具體限定。

在本實(shí)施方式中，所述石墨烯可以進(jìn)行表面改性，例如在其表面增加羥基和/或羧基等基團(tuán)，以提升所述石墨烯的性能。

在本實(shí)施方式中，所述促進(jìn)劑的類型可以是促進(jìn)各原料之間相互分散的促進(jìn)劑，或者是促進(jìn)各原料之間相互溶解的促進(jìn)劑，用以促進(jìn)所述石墨烯與環(huán)氧樹脂之間的混合。在本發(fā)明中不對(duì)所述促進(jìn)劑的類型作具體限定，只要能促進(jìn)所述石墨烯與環(huán)氧樹脂之間充分混合即可。

本實(shí)施例提供的led封裝材料，通過固化劑與促進(jìn)劑可促進(jìn)石墨烯與環(huán)氧樹脂復(fù)合形成led封裝材料，以克服由單一環(huán)氧樹脂形成led封裝材料所存在的吸濕性、易老化、耐熱性差、高溫和短波光照下易變色、固化的內(nèi)應(yīng)力大等缺陷的問題，使得led封裝材料的導(dǎo)熱性、環(huán)境穩(wěn)定性、機(jī)械性能等大大提高。

請(qǐng)參閱圖1，圖1為本發(fā)明第一實(shí)施例提供的led封裝材料的制備方法流程圖，可制備出上述第一實(shí)施例的led封裝材料。在本實(shí)施例中，所述led封裝材料制備方法至少包括以下步驟。

步驟1、提供一預(yù)設(shè)劑量的固化劑與石墨烯，并將所述固化劑與石墨烯充分混合。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述石墨烯呈粉末狀，便于與所述固化劑的充分混合。并且，所述石墨烯可以在與固化劑混合之前進(jìn)行表面改性，在其表面增加羥基和/或羧基等基團(tuán)，從而提升石墨烯的性能。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述固化劑可以是以下材料中的一種或多種：甲基四氫苯酐、二乙烯基三胺、氨乙基哌嗪、1,2-二氨基環(huán)己烷、四乙烯五胺、二甲胺基丙胺、二已基三胺、亞甲基雙苯二胺等。在此不對(duì)所述固化劑的類型作具體限定。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，將所述固化劑與石墨烯充分混合的操作方法如下：利用超聲分散儀對(duì)相混合的固化劑與石墨烯進(jìn)行超聲處理，其中，超聲功率為500w-900w，時(shí)長(zhǎng)為3-5小時(shí)。

步驟2、提供一定劑量的環(huán)氧樹脂及促進(jìn)劑，并將其加入石墨烯與固化劑的混合溶液中，此時(shí)，所述混合溶液包含固化劑、石墨烯、環(huán)氧樹脂以及促進(jìn)劑。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述環(huán)氧樹脂與現(xiàn)有的led封裝材料中常用的環(huán)氧樹脂材料相同，在此不再詳細(xì)描述。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述促進(jìn)劑的類型可以是促進(jìn)各原料之間相互分散的促進(jìn)劑，或者是促進(jìn)各原料之間相互溶解的促進(jìn)劑，用以促進(jìn)所述石墨烯與環(huán)氧樹脂之間的混合。在本發(fā)明中不對(duì)所述促進(jìn)劑的類型作具體限定，只要能促進(jìn)所述石墨烯與環(huán)氧樹脂之間充分混合即可。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述固化劑、石墨烯、環(huán)氧樹脂以及促進(jìn)劑組成的混合溶液中，各組分的重量百分比如下：固化劑10％-40％、石墨烯0.05％-1％、環(huán)氧樹脂40％-60％和促進(jìn)劑0.5％-2％。

步驟3、將加入石墨烯與固化劑后的混合溶液通過超聲的方式充分混合，以形成由石墨烯與環(huán)氧樹脂復(fù)合形成的led封裝材料。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，在將加入石墨烯與固化劑的混合溶液通過超聲的方式充分混合這一步驟之前，還包括以下步驟：通過玻璃棒攪拌加入了石墨烯與固化劑的所述混合溶液，使所述混合溶液中各組分分布均勻。通過玻璃棒將所述混合溶液中的各組分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，再通過超聲的方式使各組分之間充分混合。在本發(fā)明一實(shí)施方式中，通過玻璃棒攪拌的時(shí)長(zhǎng)為20分鐘，通過超聲混合的時(shí)常為1小時(shí)。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述將加入石墨烯與固化劑的混合溶液通過超聲的方式充分混合這一步驟之后，還包括以下步驟：將通過超聲的方式充分混合后的混合溶液加入真空烤箱中，并在60-80℃下烘烤1小時(shí)，以將所述混合溶液中的氣泡排除。其中，所述加入石墨烯與固化劑后的混合液形成led封裝材料后，殘留的低沸點(diǎn)溶劑揮發(fā)成氣態(tài)而形成所述氣泡，因此，可以通過真空的方式將揮發(fā)成氣態(tài)的溶劑(即所述氣泡)抽走，即可排除所述混合溶液中的氣泡。

本實(shí)施例的led封裝材料的制備方法，借助超聲的方式將所述固化劑、促進(jìn)劑、石墨烯與環(huán)氧樹脂充分混合，以通過固化劑與促進(jìn)劑促進(jìn)石墨烯與環(huán)氧樹脂復(fù)合形成led封裝材料，可克服由單一環(huán)氧樹脂形成led封裝材料時(shí)所存在的吸濕性、易老化、耐熱性差、高溫和短波光照下易變色、固化的內(nèi)應(yīng)力大等缺陷的問題，使得led封裝材料的導(dǎo)熱性、環(huán)境穩(wěn)定性、機(jī)械性能、受熱穩(wěn)定性等大大提高。

本發(fā)明第二實(shí)施例的led封裝材料，該led封裝材料由以下原料制成：硅烷、控制劑、堿性離子交換樹脂以及石墨烯，其中，所述堿性離子交換樹脂的質(zhì)量百分比為5％-10％，所述石墨烯的質(zhì)量百分比為0.5％-2％，所述硅烷與控制劑兩者的摩爾比為1：0.3-1:1。

在本發(fā)明實(shí)施方式中，所述硅烷類型可為甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷等有機(jī)硅單體，也可為其他基團(tuán)取代的有機(jī)硅單體，諸如烷氧基硅烷等。在本發(fā)明實(shí)施方式中，不對(duì)所述硅烷的類型做具體限定。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述控制劑的具體類型不限，只要具有端羥基即可，例如雙端羥基聚硅氧烷、端羥基聚二甲基硅氧烷等。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述堿性離子交換樹脂具體類型不限，可以為堿性陰離子交換樹脂，也可以為堿性陽離子交換樹脂。

本實(shí)施例提供的led封裝材料，通過控制劑與堿性離子交換樹脂促進(jìn)石墨烯與硅烷復(fù)合形成led封裝材料，以克服由單一硅烷形成led封裝材料時(shí)所存在的機(jī)械強(qiáng)度弱、熱膨脹率較高等不利因素，作為led封裝材料，這些不利因素都會(huì)造成較嚴(yán)重的影響的問題。因此，本發(fā)明的led封裝材料通過控制劑與堿性離子交換樹脂促進(jìn)石墨烯與硅烷復(fù)合形成led封裝材料，使得其導(dǎo)熱性、環(huán)境穩(wěn)定性、機(jī)械性能、受熱穩(wěn)定性等大大提高。

請(qǐng)參閱圖2，圖2為本發(fā)明第二實(shí)施例提供的led封裝材料的制備方法流程圖，可制備出上述第二實(shí)施例的led封裝材料。在本實(shí)施例中，所述led封裝材料制備方法至少包括以下步驟。

步驟21、將預(yù)設(shè)劑量的硅烷、控制劑、堿性離子交換樹脂以及石墨烯混合攪拌并加熱以形成封裝材料樣品。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述硅烷類型可為甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷等有機(jī)硅單體，也可為其他基團(tuán)取代的有機(jī)硅單體，諸如烷氧基硅烷等，在此不對(duì)所述硅烷的類型做具體限定。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述控制劑的具體類型不限，只要具有端羥基即可，例如雙端羥基聚硅氧烷、端羥基聚二甲基硅氧烷等。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述堿性離子交換樹脂具體類型不限，可以為堿性陰離子交換樹脂，也可以為堿性陽離子交換樹脂。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述堿性離子交換樹脂的質(zhì)量百分比為5％-10％，所述石墨烯的質(zhì)量百分比為0.5％-2％，所述硅烷與控制劑兩者的摩爾比為1：0.3-1:1。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述將預(yù)設(shè)劑量的硅烷、控制劑、堿性離子交換樹脂以及石墨烯混合攪拌并加熱的步驟中，加熱溫度為30-80℃，加熱時(shí)長(zhǎng)為5-20小時(shí)，形成所述封裝材料樣品。

步驟22、將所述封裝材料樣品中的雜質(zhì)去除，得到led封裝材料。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述封裝材料樣品中的雜質(zhì)包括未充分反應(yīng)而殘留的堿性離子交換樹脂。因此，可通過過濾的方式去除所述殘留的堿性離子交換樹脂。

在本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述封裝材料樣品中的雜質(zhì)還包括所述封裝材料樣品中所包含的沸點(diǎn)較低的溶劑，比如堿性離子交換樹脂中的溶劑。因此，可以通過減壓的方式去除沸點(diǎn)較低的所述溶劑。具體原理如下：封裝材料樣品中沸點(diǎn)較低的溶劑容易揮發(fā)成氣態(tài)，然后通過減壓的方式將揮發(fā)成氣態(tài)的溶劑抽走，即可去除封裝材料樣品中沸點(diǎn)較低的溶劑。

可以理解，當(dāng)所述封裝料樣品中的雜質(zhì)同時(shí)包括未充分反應(yīng)而殘留的堿性離子交換樹脂以及上述沸點(diǎn)較低的溶劑時(shí)，可以依次通過過濾與減壓的方式依次去除上述兩種雜質(zhì)。

本實(shí)施例的led封裝材料的制備方法，通過堿性離子交換樹脂與控制劑促進(jìn)石墨烯與硅烷復(fù)合形成led封裝材料，可克服由單一硅烷形成led封裝材料時(shí)所存在的機(jī)械強(qiáng)度弱、熱膨脹率較高等問題，使得led封裝材料的導(dǎo)熱性、環(huán)境穩(wěn)定性、機(jī)械性能、受熱穩(wěn)定性等大大提高。

在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含在本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對(duì)上述術(shù)語的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。

以上對(duì)本發(fā)明實(shí)施例所提供的led封裝材料及液晶顯示面板進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實(shí)施方式及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。